CN102713684B - 利用烷基官能的硅倍半氧烷树脂制造柔性波导管的方法 - Google Patents

利用烷基官能的硅倍半氧烷树脂制造柔性波导管的方法 Download PDF

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Abstract

一种硅酮组合物，其包括：(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z＝1，条件是所述有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团；(B)有机溶剂；及(C)光敏引发剂。提供了具有包括所述硅酮组合物的一个或多个层的平面光波导管组件，以及制备所述平面光波导管组件的方法。

Description

利用烷基官能的硅倍半氧烷树脂制造柔性波导管的方法
要求了2009年12月21日提交的美国临时申请序列号61/288,589的优先权。
本发明大体涉及光波导管，且更具体地，涉及包括含有固化有机聚硅氧烷树脂的一层或多层的光波导管。
含有硅酮层的平面光波导管是本领域中已知的。例如，美国专利6,905,904B2和6,907,176B2公开了含有硅酮芯的平面光波导管及其制备方法。这些方法利用包括每分子具有平均至少两个烯基的有机聚硅氧烷树脂、每分子具有平均至少两个硅键合的氢原子的有机硅化合物及光活化氢化硅烷化催化剂的光固化硅酮组合物。
美国公开第2008/0058441号和美国公开第2008/0032061号公开了含有硅酮芯的平面光波导管及其制备的光图案化方法。硅酮芯通过使包括选自具有1至6个碳原子的一价脂肪烃基、具有6至10个碳原子的一价芳香烃基及含环氧基的一价烃基的有机基团的含环氧基的有机聚硅氧烷树脂固化而形成。这些公开中公开的含环氧基的有机聚硅氧烷需要存在(R4R5SiO2/2)(D-单元)和(R6SiO3/2)(T-单元)。
‘441公开还公开了膜型光波导管可通过剥离基底的硅酮材料而产生。‘061公开证实，‘441公开中的固化产物呈现出对基底不充分的粘合。‘061公开教导，可通过在含有硅酮组合物的树脂中加入光敏剂或光自由基发生器来改善粘合。
虽然以上参考文献公开了制备具有一定范围物理性能的光波导管的方法，但是对生产具有优良的柔性且对聚合物基底具有增强的粘合的平面光波导管组件的方法仍然存在持续的需求。
这些需求通过本文所公开的各种实施方案而得到满足，其中描述了生产具有增强的柔性及对聚合物基底改善的粘合的平面光波导管组件的方法。平面光波导管组件含有至少一个芯层，及任选地，包括上镀层、下镀层或两者的镀层。这些层中的一层或多层包括环氧基官能的有机聚硅氧烷树脂的固化产物，所述环氧基官能的有机聚硅氧烷树脂包括具有式R3SiO3/2的硅倍半氧烷单元(T-单元)，其中R3是C4至C8烷基。芯层可利用光图案化工艺来形成。
根据一些实施方案，制备平面光波导管组件的第一方法包括：
(i)向基底的表面应用硅酮组合物以形成第一硅酮膜，其中硅酮组合物包括：
(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，条件是有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团，
(B)有机溶剂，及
(C)光敏引发剂；
(ii)使第一硅酮膜的至少一个选择区域暴露于具有150nm至800nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜；
(iii)用显影溶剂除去部分暴露的膜的未暴露区域以形成有图膜；及
(iv)加热有图膜，持续足以形成至少一个硅酮芯的时间量，所述至少一个硅酮芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率，使得硅酮芯的折射率大于基底的折射率。
在一些实施方案中，硅酮组合物的有机聚硅氧烷树脂中的下标w被选为0(表示无D-单元的有机聚硅氧烷树脂)。
根据另外的实施方案，制备平面光波导管组件的第二方法包括：
(i)向基底的表面应用第一可固化的聚合物组合物以形成第一聚合物膜；
(ii)使第一聚合物膜固化以形成下镀层；
(iii)向下镀层应用第二可固化的聚合物组合物以形成第二聚合物膜；
(iv)使第二聚合物膜的至少一个选择区域暴露于具有150nm至800nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜；
(v)用显影溶剂除去部分暴露的膜的未暴露区域以形成有图膜；及
(vi)加热有图膜，持续足以形成至少一个聚合物芯的时间量，所述至少一个聚合物芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率；其中下镀层具有比聚合物芯的折射率小的折射率。
在第二方法中，仅第一可固化的聚合物组合物、仅第二可固化的聚合物组合物，或两种可固化的聚合物组合物包括以上描述的硅酮组合物。
第一方法和第二方法可包括沉积额外的聚合物膜并使该额外的聚合物膜固化以形成上镀层的额外的步骤。所述额外的聚合物膜可包括以上描述的硅酮组合物。对于包括芯层、下镀层和上镀层的平面光波导管组件，以上描述的硅酮组合物可仅存在于芯层中，仅存在于下镀层和上镀层中，或存在于全部三层中。
第一方法和第二方法还可包括在暴露正被图案化的芯层膜的步骤和除去芯层膜的非暴露区域的步骤之间的额外的加热步骤。
本文所公开的实施方案涉及通过前述方法的任一种而制备的平面光波导管组件。
根据又一个实施方案，平面光波导管组件可包括基底、被布置在基底的一部分上并包括第二固化聚合物组合物的至少一个聚合物芯、及镀层。镀层可包括下镀层、上镀层、或两者。下镀层(如果存在)被布置在基底上并在所述至少一个聚合物芯之下，并包括第一固化聚合物组合物。上镀层(如果存在)被布置在聚合物芯上。如果下镀层和上镀层均存在，上镀层被布置在聚合物芯和下镀层这两者上。上镀层包括第三固化聚合物组合物。
在平面光波导管组件中，仅第二固化聚合物组合物、或仅第一固化聚合物组合物和第三固化聚合物组合物，或全部三种固化聚合物组合物包括由固化以上所描述的硅酮组合物而产生的聚合物。
参考以下描述、所附权利要求和附图，本发明的这些和其它特征、方面和优点将变得更好理解。
虽然说明书以具体指出并清楚声明本发明的权利要求结束，但是，认为本文所公开的实施方案将根据以下描述及附图而被更好地理解，在附图中：
图1显示了根据本文所描述的方法而制备的平面光波导管组件的第一实施方案的横截面视图；
图2显示了根据本文所描述的方法而制备的平面光波导管组件的第二实施方案的横截面视图；
图3显示了根据本文所描述的方法而制备的平面光波导管组件的第三实施方案的横截面视图；及
图4显示了根据本文所描述的方法而制备的平面光波导管组件的第四实施方案的横截面视图。
现将不时参考特定的实施方案来描述本发明的特征和优点。然而，本发明可以以不同的形式来实施，且不应该被解释为限于本文所提出的实施方案。相反，提供这些实施方案以便本公开将是完全且完整的，并且将对本领域的技术人员充分地传达本发明的范围。
如本文所用的，术语“平面光波导管组件”指含有具有矩形横截面的至少一个芯的波导管组件。同样，如本文所用的，物质的“折射率”被定义为当光线具有589nm波长时，在23℃下真空中的光速与所述物质中的光速的比。
制备平面光波导管组件的第一方法包括以下步骤：
(i)向基底的表面应用硅酮组合物以形成第一硅酮膜，其中硅酮组合物包括：
(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，使得有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团，
(B)有机溶剂，及
(C)光敏引发剂；
(ii)使第一硅酮膜的至少一个选择区域暴露于具有150nm至800nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜；
(iii)用显影溶剂除去部分暴露的膜的未暴露区域以形成有图膜；及
(iv)加热有图膜，持续足以形成至少一个硅酮芯的时间量，所述至少一个硅酮芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率，使得硅酮芯的折射率大于基底的折射率。
将硅酮组合物应用于基底的表面以形成第一硅酮膜。硅酮组合物包括具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，条件是有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团。在有机聚硅氧烷树脂的另外的实施方案中，R1、R2和R3可以如以上定义，且v是从0至0.2，w是从0至0.1，x是从0.4至0.9，y是从0.1至0.5，z是从0至0.1，且v+w+x+y+z=1。
在有机聚硅氧烷树脂中，基团R1表示C1至C10烃基。烃基的实例包括但不限于烷基，诸如甲基、乙基、丙基、1-甲基乙基、丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1,1-二甲基乙基、戊基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、2,2-二甲基丙基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基，及十八烷基；环烷基，诸如环戊基、环己基，及甲基环己基；芳基，诸如苯基和萘基；烷芳基，诸如甲苯基和二甲苯基；及芳烷基，诸如苄基和苯乙基。氘取代的烃基的实例包括但不限于以上所列的烃基，其中至少一个氘原子替换相等数目的氢原子。卤素取代的烃基的实例包括但不限于3,3,3-三氟丙基、3-氯丙基、二氯苯基、二溴苯基及3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基。
在有机聚硅氧烷树脂中，基团R2表示R1或环氧基取代的有机基团。环氧基取代的有机基团的实例包括但不限于缩水甘油基、环氧基乙基、环氧基丙基、环氧基丁基、1,2-环氧基环己基及环氧基癸基。环氧基取代的有机基团的另外的实例描述于美国专利第3,455,877号中环氧基取代的烷氧基硅烷的上下文中，该专利在此通过引用方式并入。有机聚硅氧烷树脂每分子包括平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团。
在有机聚硅氧烷树脂中，基团R3表示C4至C8烷基。C4至C8烷基的实例包括但不限于直链烷基诸如丁基、戊基、己基、庚基及辛基；及支链烷基诸如1-甲基乙基、1,1-二甲基乙基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、1-甲基丁基、1-乙基丙基、2-甲基丁基、3-甲基丁基、1,2-二甲基丙基及2,2-二甲基丙基。由R3表示的C4至C8烷基还可包括如下C4至C8烷基，其中一个或多个氢原子由相等数目的氘原子或卤素原子诸如氟、氯、溴或碘代替。在一些实施方案中，R3可选自由2-甲基丙基(异丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)和正辛基(-(CH2)7CH3)组成的组。
在有机聚硅氧烷树脂中，下标v具有从0至0.3的值，可选择地从0至0.2的值，并表示有机聚硅氧烷树脂中硅氧烷单元的分数，所述硅氧烷单元是由独立地选自C1至C10烃基和环氧基取代的有机基团的三个基团(所述三个基团中的至少一个是C1至C10烃基)取代的单官能的硅氧烷单元(M-单元)。下标w具有从0至0.5的值，可选择地从0至0.1的值，并表示有机聚硅氧烷树脂中硅氧烷单元的分数，所述硅氧烷单元是具有独立地选自C1至C10烃基和环氧基取代的有机基团的两个基团的二官能的硅氧烷单元(D-单元)。在一些实施方案中，下标w等于0。下标x具有从0至0.9的值，可选择地从0.4至0.9的值，并表示有机聚硅氧烷树脂中硅氧烷单元的分数，所述硅氧烷单元是由选自C1至C10烃基和环氧基取代的有机基团的一个基团独立取代的硅倍半氧烷单元。下标y具有从0.1至0.8的值，可选择地从0.3至0.5的值，并表示有机聚硅氧烷树脂中硅氧烷单元的分数，所述硅氧烷单元是由C4至C8烃基独立取代的硅倍半氧烷单元。因此，有机聚硅氧烷树脂中硅氧烷单元(所述硅氧烷单元是三官能的硅氧烷单元(T-单元))的分数可由x和y的总和表示。下标z具有从0至0.5的值，可选择地从0至0.1的值，并表示有机聚硅氧烷树脂中硅氧烷单元的分数，所述硅氧烷单元是四官能的硅氧烷单元(Q-单元)。下标v+w+x+y+z的总和等于1。
制备有机聚硅氧烷树脂的方法是本领域中熟知的。有机聚硅氧烷树脂通常通过使氯硅烷前体的合适的混合物在有机溶剂诸如甲苯中共水解来制备。例如，基本上由R1R2 2SiO1/2单元(M-单元)和R3SiO3/2单元(T-单元)组成的共聚物可通过使具有式R1R2 2SiCl的化合物和具有式R3SiCl3的化合物在甲苯中共水解来制备以形成MT树脂，其中R1、R2和R3如以上定义。分离盐酸水溶液和硅酮水解产物，并用水洗涤水解产物以除去残余的酸，并在温和的缩合催化剂的存在下加热以“稠化”树脂至需要的粘度。如果希望的话，可在有机溶剂中用缩合催化剂另外处理树脂，以降低硅键合的羟基的含量。相似地，MTQ树脂、MTD树脂和TD树脂可通过分别使R1R2 2SiCl、R3SiCl3和SiCl4；R1R2 2SiCl、R3SiCl3和R2 2SiCl2；及R3SiCl3和R2 2SiCl2共水解并缩合来制备，其中R1、R2和R3如以上定义。可选择地，含有除氯以外的可水解基团(如-Br、-I、-OCH3、-OC(O)CH3、-N(CH3)2、-NHCOCH3和-SCH3)的硅烷可用作共水解反应中的起始材料。树脂产物的性能取决于硅烷的类型、硅烷的摩尔比、缩合的程度及处理条件。
硅酮组合物还可包括适当量的至少一种有机溶剂以降低组合物的粘度，并便于组合物的制备、处理和应用。合适的溶剂的实例包括但不限于具有从1至约20个碳原子的饱和烃；芳烃诸如二甲苯和均三甲苯；矿油精；卤代烃；酯；酮；硅酮液体诸如直链、支链及环状聚二甲基硅氧烷；及这些溶剂的混合物。本硅酮组合物中特定溶剂的最优浓度可通过常规实验容易地确定。
硅酮组合物可包括用于加速组合物光聚合反应的光敏引发剂。该组分可例如由自由基光敏引发剂、阳离子光敏引发剂或其混合物来表示。光敏引发剂可包括两种或更多种光敏引发剂的组合。光敏引发剂还可包括敏化剂诸如，例如，噻吨酮诸如2-氯噻吨酮、4-氯噻吨酮、2-异丙基噻吨酮、4-异丙基噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2-癸基噻吨酮和2-十二烷基噻吨酮。
自由基光敏引发剂的实例包括但不限于：二苯甲酮；苯乙酮诸如二烷氧基苯乙酮、二氯苯乙酮和三氯苯乙酮；苄基α-羟基酮；α-氨基酮；双酰基氧化膦；醌；O-乙酰化-α-肟基酮；或这些中的任一个的衍生物。
阳离子光敏引发剂的实例包括但不限于鎓盐，磺酸的二芳基碘鎓盐、磺酸的三芳基硫鎓盐、硼酸的二芳基碘鎓盐及硼酸的三芳基硫鎓盐。
鎓盐可选自由Y2I+MXn -、Y3S+Mn -、Y3Se+MXn -、Y4P+Mn -、及Y4N+MXn -组成的组，其中每个Y是具有1至30个碳原子的有机基团，所述有机基团被示例为具有6至20个碳原子的芳族碳环基团。每个Y可由示例为具有1至8个碳原子的烷氧基、具有1至8个碳原子的烷基的1至4个一价烃基、硝基、氯、溴、氰基、羧基、巯基以及示例为吡啶基、噻吩基和吡喃基的芳族杂环基团取代。在上文的式中，符号M是金属或准金属，包括示例为Sb、Fe、Sn、Bi、Al、Ga、In、Ti、Zr、Sc、V、Cr、Mn、Cs的过渡金属，示例为镧系元素例如Y、Pr和Nd的稀土金属，以及示例为B、P和As的准金属。MXn -是示例为BF4 -、PF6 -、AsF6 -、SbF6 -、SbCl6 -、HSO4 -、ClO4 -、FeCl4 2-、SnCl6 -及BiCl5 2-的非碱性、非亲核的阴离子。
合适的鎓盐的特定的实例包括但不限于：双二芳基碘鎓盐，例如，双(十二烷基苯基)碘六氟砷酸盐、双(十二烷基苯基)碘六氟锑酸盐及二烷基苯基碘六氟锑酸盐。
磺酸的二芳基碘鎓盐、磺酸的三芳基硫鎓盐、硼酸的二芳基碘鎓盐，及硼酸的三芳基硫鎓盐也适合作为阳离子光敏引发剂。示例的磺酸的二芳基碘鎓盐是全氟烷基磺酸的二芳基碘鎓盐和芳基磺酸的二芳基碘鎓盐。示例的全氟烷基磺酸的二芳基碘鎓盐是全氟丁磺酸的二芳基碘鎓盐、全氟乙磺酸的二芳基碘鎓盐、全氟辛磺酸的二芳基碘鎓盐及三氟甲磺酸的二芳基碘鎓盐。示例的芳基磺酸的二芳基碘鎓盐是对甲苯磺酸的二芳基碘鎓盐、十二烷基苯磺酸的二芳基碘鎓盐、苯磺酸的二芳基碘鎓盐及3-硝基苯磺酸的二芳基碘鎓盐。
示例的磺酸的三芳基硫鎓盐包括全氟烷基磺酸的三芳基硫鎓盐和芳基磺酸的三芳基硫鎓盐。示例的全氟烷基磺酸的三芳基硫鎓盐包括全氟丁磺酸的三芳基硫鎓盐、全氟乙磺酸的三芳基硫鎓盐、全氟辛磺酸的三芳基硫鎓盐及三氟甲磺酸的三芳基硫鎓盐。示例的芳基磺酸的三芳基硫鎓盐包括对甲苯磺酸的三芳基硫鎓盐、十二烷基苯磺酸的三芳基硫鎓盐、苯磺酸的三芳基硫鎓盐及3-硝基苯磺酸的三芳基硫鎓盐。示例的硼酸的二芳基碘鎓盐和硼酸的三芳基硫鎓盐是诸如欧洲专利申请第0562922号中所公开的那些化合物。示例的硼酸的二芳基碘鎓盐包括全卤代芳基硼酸的二芳基碘鎓盐，且示例的硼酸的三芳基硫鎓盐包括全卤代芳基硼酸的三芳基硫鎓盐。
合适的阳离子光敏引发剂的特定的实例包括但不限于：双(十二烷基苯基)碘六氟砷酸盐、双(十二烷基苯基)碘六氟锑酸盐及二烷基苯基碘六氟锑酸盐。
虽然对应该使用的光敏引发剂的量没有特别的限制，但是建议使用0.01wt.%至20wt.%的量，可选择地0.1wt.%至10wt.%的量，可选择地0.1wt.%至5wt.%的量，可选择地0.5wt.%至1wt.%的量的该组分。如果使用在推荐范围的下限以下的量的光敏引发剂，则所获得的组合物可能显示出光可固化性下降的趋势。如果使用超出推荐范围的上限的量的光敏引发剂，则由组合物获得的固化主体可能具有低的机械强度。
在25℃下有机聚硅氧烷树脂的粘度通常是0.001Pa.s至100,000Pa.s，可选择地0.01Pa.s至10,000Pa.s。有机聚硅氧烷树脂的粘度随着分子量和结构而变化。有机聚硅氧烷树脂组分(A)可以是单一有机聚硅氧烷树脂或包括以下性质中的至少一种不同的两种或更多种有机聚硅氧烷树脂的混合物：结构、粘度、平均分子量、硅氧烷单元和序列。
硅酮组合物还可包括额外的成分，条件是额外的成分不会不利地影响本文所述方法中的组合物的光图案化或固化。额外的成分的实例包括但不限于：增粘剂、溶剂、无机填料、光敏剂和表面活性剂。
基底可以是刚性或柔性材料。基底的实例包括但不限于：半导体材料诸如硅、具有二氧化硅表层的硅及砷化镓；石英；熔凝石英；氧化铝；聚烯烃诸如聚乙烯和聚丙烯；碳氟化合物聚合物诸如聚四氟乙烯和聚氟乙烯；聚苯乙烯；聚酰胺诸如尼龙；聚酰亚胺；聚酯和丙烯酸聚合物诸如聚(甲基丙烯酸甲酯)；环氧树脂；聚碳酸酯；聚砜；聚醚砜；陶瓷；及玻璃。
可利用任何常规的方法将硅酮组合物应用于基底，诸如旋涂、浸涂、喷涂、刷涂或丝网印刷。通常，以200rpm至5000rpm的速度持续5s至60s通过旋涂来应用硅酮组合物。可调节旋转速度、旋转时间及可固化的聚合物组合物的粘度，以便步骤(i)中所产生的硅酮膜具有期望的厚度。
使硅酮膜的至少一个选择区域暴露于具有约150nm至约800nm波长的辐射，可选择地约250nm至约450nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜。通常所使用的光源是中压水银弧光灯。辐射剂量通常是约0.1mJ/cm2至约5,000mJ/cm2，可选择地约250mJ/cm2至约1,300mJ/cm2。使硅酮膜的选择区域通过具有图像的图案的光掩模暴露于辐射。
可以用显影溶剂除去部分暴露的膜的未暴露区域以形成有图膜。显影溶剂可包括有机溶剂，在所述有机溶剂中，部分暴露的膜的未暴露区域是至少部分可溶的，且暴露区域是基本上不可溶的。根据用于形成硅酮芯的特定硅酮组合物，暴露区域可以基本上不易溶解于显影溶剂，或可能需要以下描述的额外的加热步骤，以变得基本上不能溶解于显影溶剂。显影溶剂每分子通常具有3至20个碳原子。显影溶剂的实例包括酮，诸如甲基异丁基酮和甲基戊基酮；醚，诸如正丁基醚和聚乙二醇单甲醚；酯，诸如乙酸乙酯和γ-丁内酯；脂肪烃，诸如壬烷、萘烷和十二烷；及芳烃，诸如均三甲苯、二甲苯和甲苯。可通过任何常规方法来应用显影溶剂，包括喷涂、浸渍及聚集(pooling)。例如，可通过在固定的基底上形成溶剂池，然后旋干基底来应用显影溶剂。通常在从室温至100℃的温度下使用显影溶剂。使用的特定温度取决于溶剂的化学性质、溶剂的沸点、期望的图案形成速率，及光图案化工艺所需要的分辨率。
然后，将有图膜加热，持续足以形成至少一个硅酮芯的时间量，所述至少一个硅酮芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率，可选择地从约1.30至约1.70的折射率，可选择地从约1.45至约1.55的折射率，条件是该至少一个硅酮芯的折射率大于基底的折射率。通常，将有图膜加热足以在没有氧化或分解的情况下在硅酮中达到最大交联密度的时间量。通常，将有图膜在从约50℃至约300℃的温度下加热约1分钟至约300分钟，可选择地在从约75℃至约275℃的温度下加热约10分钟至约120分钟，可选择地在从约200℃至约250℃的温度下加热约20分钟至约60分钟。可利用常规设备诸如热板或烘箱来加热有图膜。硅酮芯通常具有从约1μm至约100μm的厚度(高度)，可选择地从约5μm至约50μm的厚度，可选择地从约8μm至约20μm的厚度。
图1中显示了通过第一方法制备的平面光波导管组件的实施方案。光波导管组件包括基底10和硅酮芯20，所述硅酮芯20包括如以上所描述的硅酮组合物并覆盖基底10的一部分。硅酮芯20对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率，且硅酮芯20具有比基底10的折射率大的折射率。
制备平面光波导管组件的第一方法可包括以下另外的步骤：
(v)用可固化的聚合物组合物覆盖基底和硅酮芯以形成聚合物膜；及
(vi)使聚合物膜固化以形成镀层，其中镀层具有比硅酮芯的折射率小的折射率。
可固化的聚合物组合物可以是在步骤(vi)中固化以形成具有比硅酮芯的折射率小的折射率的镀层的任何聚合物组合物。聚合物组合物的固化机制不被限制。例如，聚合物组合物可通过缩合反应或加成反应来固化。可固化的聚合物组合物的实例包括但不限于：可固化的硅酮组合物，诸如可氢化硅烷化固化的硅酮组合物、可缩合固化的硅酮组合物及可过氧化物固化的硅酮组合物；可固化的聚烯烃组合物诸如聚乙烯和聚丙烯组合物；可固化的聚酰胺组合物；可固化的环氧树脂组合物；可固化的氨基树脂组合物；可固化的聚氨酯组合物；可固化的聚酰亚胺组合物；可固化的聚酯组合物；及可固化的丙烯酸树脂组合物。
可利用任何常规的方法将可固化的聚合物组合物应用于基底，诸如旋涂、浸涂、喷涂、刷涂或丝网印刷。通常，以200rpm至5000rpm的速度持续5s至60s通过旋涂来应用可固化的聚合物组合物。可调节旋转速度、旋转时间及可固化的聚合物组合物的粘度，以便步骤(v)中所产生的聚合物膜具有期望的厚度。
在一个实施方案中，可固化的聚合物组合物可以是以上所描述的步骤(i)的硅酮组合物。在这样的实施方案中，可以选择R1、R2、R3、v、w、x、y和z中的至少一个，使得固化以形成步骤(i)中的硅酮芯的有机聚硅氧烷树脂具有与固化以形成步骤(vi)中的镀层的有机聚硅氧烷树脂的化学结构不同的化学结构。
可利用任何常规的方法来应用可固化的聚合物组合物以覆盖硅酮芯和基底，诸如旋涂、浸涂、喷涂、刷涂或丝网印刷。通常，以200rpm至5000rpm的速度持续5s至60s通过旋涂来应用可固化的聚合物组合物。可调节旋转速度、旋转时间及可固化的聚合物组合物的粘度，以便步骤(vi)中所产生的上镀层具有期望的厚度。
根据第二可固化的聚合物组合物的固化机制，可通过多种方法来固化聚合物膜，包括暴露于周围温度或高温、照射，以及暴露于水分。
上镀层具有比硅酮芯的折射率小的折射率。硅酮芯和上镀层之间的折射率的差异幅度取决于以下几个因素，包括芯的厚度、传播光的波长及波传播的模式(即，单模式或多模式)。硅酮芯和上镀层之间的折射率差异通常是0.005至0.5，可选择地0.001至0.5、可选择地0.005至0.02。例如，含有具有12μm的厚度且1.5的折射率的硅酮芯的波导管，其中波导管在590nm的波长下能够支持第一四模式传播，具有约0.01的硅酮芯和基底之间的折射率差异。含有具有7μm的厚度且1.5的折射率的硅酮芯的波导管，其中波导管在590nm的波长下仅能够支持单模式传播，具有约0.05的硅酮芯和上镀层之间的折射率差异。上镀层通常具有从5μm至200μm，可选择地从15μm至50μm，可选择地从20μm至35μm的厚度。
图2中显示了通过包括步骤(v)和(vi)的第一方法制备的平面光波导管组件的实施方案。光波导管组件包括基底10、硅酮芯20(所述硅酮芯20包括如以上所描述的硅酮组合物并覆盖基底10的一部分)及上镀层30(所述上镀层30覆盖硅酮芯20和未被硅酮芯20覆盖的基底10的一部分)。硅酮芯20对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率，且上镀层30具有比硅酮芯20的折射率小的折射率。
在另外的实施方案中，制备具有或不具有上镀层的平面光波导管组件的第一方法在步骤(ii)和步骤(iii)之间可包括额外的步骤。在额外的步骤中，加热步骤(ii)中产生的部分暴露的膜。加热可进行足以使暴露于辐射的区域(“暴露区域”)基本上不可溶解于步骤(iii)中所使用的显影溶剂的时间量。但是，甚至在额外的加热步骤之后，在步骤(ii)中未暴露于辐射的部分暴露的膜的区域(“未暴露区域”)将可溶解于步骤(iii)中所使用的显影溶剂。术语“基本上不可溶解的”表示硅酮膜的暴露区域没有通过溶解于显影溶剂而被除去以致达到暴露位于其下的基底表面的程度。术语“可溶解的”表示硅酮膜的未暴露区域通过溶解于显影溶剂而除去，暴露位于其下的基底表面。通常，使部分暴露的膜在从约50℃至约250℃的温度下加热约0.1分钟至约10分钟，可选择地在从约100℃至约200℃的温度下加热约1分钟至约5分钟，可选择地在从约135℃至约165℃的温度下加热约2分钟至约4分钟。可利用常规设备诸如热板或烘箱来加热部分暴露的膜。在示例的实施方案中，平面光波导管诸如图1和图2中所描绘的实施方案的那些可通过包括该额外的加热步骤的第一方法来制备。
制备平面光波导管组件的第二方法包括：
(i)向基底的表面应用第一可固化的聚合物组合物以形成第一聚合物膜；
(ii)使第一聚合物膜固化以形成下镀层；
(iii)向下镀层应用第二可固化的聚合物组合物以形成第二聚合物膜；
(iv)使第二聚合物膜的至少一个选择区域暴露于具有150nm至800nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜；
(v)用显影溶剂除去部分暴露的膜的未暴露区域以形成有图膜；及
(vi)加热有图膜，持续足以形成至少一个聚合物芯的时间量，所述至少一个聚合物芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率；其中下镀层具有比聚合物芯的折射率小的折射率。
仅第一可固化的聚合物组合物、仅第二可固化的聚合物组合物或者这两种可固化的聚合物组合物均包括包含以下成分的硅酮组合物：
(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，条件是有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团，
(B)有机溶剂，及
(C)光敏引发剂；
基底可以是刚性或柔性材料。基底的实例包括但不限于：半导体材料诸如硅、具有二氧化硅表层的硅，及砷化镓；石英；熔凝石英；氧化铝；聚烯烃诸如聚乙烯和聚丙烯；碳氟化合物聚合物诸如聚四氟乙烯和聚氟乙烯；聚苯乙烯；聚酰胺诸如尼龙；聚酰亚胺；聚酯和丙烯酸聚合物诸如聚(甲基丙烯酸甲酯)；环氧树脂；聚碳酸酯；聚砜；聚醚砜；陶瓷；及玻璃。
彼此独立的第一可固化的聚合物组合物和第二可固化的聚合物组合物可以是在步骤(ii)中固化以形成下镀层或者在步骤(vi)中固化以形成聚合物芯的任何聚合物组合物，条件是下镀层具有比聚合物芯的折射率小的折射率。聚合物组合物的固化机制不被限制。例如，聚合物组合物可通过缩合反应或加成反应来固化。可固化的聚合物组合物的实例包括但不限于：可固化的硅酮组合物，诸如可氢化硅烷化固化的硅酮组合物、可缩合固化的硅酮组合物，及可过氧化物固化的硅酮组合物；可固化的聚烯烃组合物诸如聚乙烯和聚丙烯组合物；可固化的聚酰胺组合物；可固化的环氧树脂组合物；可固化的氨基树脂组合物；可固化的聚氨酯组合物；可固化的聚酰亚胺组合物；可固化的聚酯组合物；及可固化的丙烯酸树脂组合物。
第一可固化的聚合物组合物和第二可固化的聚合物组合物中的至少一个包括形成平面光波导管组件的第一方法的步骤(i)中所描述的硅酮组合物—即，包括以下成分的硅酮组合物：(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，条件是有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团；(B)有机溶剂，及(C)光敏引发剂。在一个实施方案中，仅第一可固化的聚合物组合物包括硅酮组合物。在另一个实施方案中，仅第二可固化的聚合物组合物包括硅酮组合物。在又一个实施方案中，第一可固化的聚合物组合物和第二可固化的聚合物组合物均包括硅酮组合物。在这样的实施方案中，可以选择R1、R2、R3、v、w、x、y和z中的至少一个，使得固化以形成步骤(ii)中的下镀层的有机聚硅氧烷树脂具有与固化以形成步骤(vi)中的聚合物芯的有机聚硅氧烷树脂的化学结构不同的化学结构。在一些实施方案中，有机聚硅氧烷树脂的下标w等于0。在一些实施方案中，R3可选自由2-甲基丙基(异丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)和正辛基(-(CH2)7CH3)组成的组。
可利用任何常规的方法将第一可固化的聚合物组合物应用于基底，诸如旋涂、浸涂、喷涂、刷涂或丝网印刷。通常，以约200rpm至约5000rpm的速度持续约5s至约60s通过旋涂来应用第一可固化的聚合物组合物。可调节旋转速度、旋转时间及第一可固化的聚合物组合物的粘度，以便下镀层具有期望的厚度。当第一可固化的聚合物组合物包括溶剂时，方法还可包括从第一聚合物膜中除去至少一部分溶剂。溶剂可通过在50℃至150℃的温度下加热第一聚合物膜1分钟至5分钟，可选择地在80℃至120℃的温度下加热第一聚合物膜2分钟至4分钟来除去。
使第一聚合物膜在步骤(ii)中固化以形成下镀层。根据可固化的聚合物组合物的固化机制，可通过多种方法来固化第一聚合物膜，所述固化机制包括暴露于周围温度或高温、照射，以及暴露于水分。通常，下镀层具有从约5μm至约200μm的厚度，可选择地从约15μm至约50μm的厚度，可选择地从约20μm至约35μm的厚度。
可利用任何常规的方法将步骤(iii)中的第二可固化的聚合物组合物应用于下镀层，诸如旋涂、浸涂、喷涂、刷涂或丝网印刷。通常，以200rpm至5000rpm的速度持续5s至60s通过旋涂来应用第二可固化的聚合物组合物。可调节旋转速度、旋转时间及第二可固化的聚合物组合物的粘度，以便步骤(vi)中所产生的聚合物芯具有期望的厚度。聚合物芯通常具有从约1μm至约100μm的厚度(高度)，可选择地从约5μm至约50μm的厚度，可选择地从约8μm至约20μm的厚度。
当第二聚合物组合物包括溶剂时，方法还可包括从第二聚合物膜中除去至少一部分溶剂。溶剂可通过在约50℃至约150℃的温度下加热第二聚合物膜约1分钟至约5分钟，可选择地在约80℃至约120℃的温度下加热第二聚合物膜约2分钟至约4分钟来除去。
制备平面光波导管组件的第二方法中的步骤(iv)、(v)和(vi)分别与以上所描述的制备平面光波导管组件的第一方法中的步骤(ii)、(iii)和(iv)相同。
聚合物芯具有比下镀层的折射率大的折射率。聚合物芯和下镀层之间的折射率差异幅度是如以上所描述的根据第一方法所产生的平面光波导管组件中硅酮芯与上镀层之间的折射率差异。
图3中显示了通过第二方法制备的平面光波导管组件的实施方案。光波导管组件包括基底10、下镀层40(所述下镀层40包括覆盖基底10的表面的第一固化聚合物组合物)，及聚合物芯25(所述聚合物芯25包括第二固化聚合物组合物并覆盖下镀层40的一部分)。下镀层40和聚合物芯25中的至少一个源自包括以上所描述的硅酮组合物的可固化的聚合物组合物。聚合物芯25对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率，且下镀层40具有比聚合物芯25的折射率小的折射率。
在一些实施方案中，制备平面光波导管组件的第二方法可包括以下另外的步骤：
(vii)用第三可固化的聚合物组合物覆盖下镀层和聚合物芯以形成第三聚合物膜；及
(viii)使第三聚合物膜固化以形成上镀层，其中上镀层具有比聚合物芯的折射率小的折射率。
制备平面光波导管组件的第二方法的步骤(vii)和(viii)分别与以上所描述的制备平面光波导管组件的第一方法的步骤(v)和(vi)相同。
在一些实施方案中，第三可固化的聚合物组合物可包括形成平面光波导管组件的第一方法的步骤(i)中所描述的硅酮组合物—即，包括以下成分的硅酮组合物：(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，条件是有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团；和(B)有机溶剂。
在包括下镀层、聚合物芯和上镀层的平面光波导管组件中，优选地，如果下镀层源自硅酮组合物，则上镀层也源自硅酮组合物。当第一可固化的聚合物组合物和第三可固化的聚合物组合物均包括硅酮组合物时，在第一可固化的聚合物组合物和第三可固化的聚合物组合物中，基团R1、R2和R3，以及下标v、w、x、y和z可以是相同的或不同的。在一个实施方案中，第一可固化的聚合物组合物和第三可固化的聚合物组合物均包括硅酮组合物，但是第二可固化的聚合物组合物不包括硅酮组合物。在另一个实施方案中，仅第二可固化的聚合物组合物(固化以形成聚合物芯)包括硅酮组合物。
在又一个实施方案中，所有三种可固化的聚合物组合物均包括硅酮组合物。在组成硅酮组合物的有机聚硅氧烷树脂中，可以选择R1、R2、R3、v、w、x、y和z中的至少一个，使得第二可固化的聚合物组合物具有与第一可固化的聚合物组合物和第三可固化的聚合物组合物两者的化学结构均不同的化学结构。在第一可固化的聚合物组合物和第三可固化的聚合物组合物中，基团R1、R2和R3，以及下标v、w、x、y和z可以是相同的或不同的，条件是下镀层和上镀层两者均具有比聚合物芯的折射率小的折射率。第一、第二和第三可固化的聚合物组合物的任一个或者全部的有机聚硅氧烷树脂还可包括如以上所描述的光敏引发剂。在一些实施方案中，在第一、第二和第三可固化的聚合物组合物的任一个或者全部的有机聚硅氧烷树脂中，下标w等于0。在一些实施方案中，在第一、第二和第三可固化的聚合物组合物的任一个或者全部的有机聚硅氧烷树脂中，R3可选自由2-甲基丙基(异丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)和正辛基(-(CH2)7CH3)组成的组。
图4中显示了通过包括步骤(vii)和(viii)的第二方法制备的平面光波导管组件的实施方案。光波导管组件包括基底10、下镀层40(所述下镀层40包括第一固化聚合物组合物并覆盖基底10的表面)、聚合物芯25(所述聚合物芯25包括第二固化聚合物组合物并覆盖下镀层40的一部分)，及上镀层30(所述上镀层30包括第三固化聚合物组合物并覆盖聚合物芯25和未被聚合物芯25覆盖的下镀层40的一部分)。聚合物芯25对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的折射率。下镀层40和上镀层30各自具有比聚合物芯25的折射率小的折射率。仅第二固化聚合物组合物(聚合物芯25)、仅第一聚合物组合物和第三聚合物组合物(分别是下镀层40和上镀层30)，或者所有这三种聚合物组合物(聚合物芯25和两个镀层30、40)可包括以上所描述的硅酮组合物。
与制备平面光波导管组件的第一方法一样，制备具有或不具有上镀层的平面光波导管组件的第二方法可在步骤(iv)和步骤(v)之间包括额外的步骤。在额外的步骤中，加热步骤(iv)中产生的部分暴露的膜。加热可进行足以使暴露于辐射的区域(“暴露区域”)基本上不可溶解于步骤(v)中所使用的显影溶剂的时间量。但是，甚至在额外的加热步骤之后，在步骤(iv)中未暴露于辐射的区域(“未暴露区域”)将可溶解于显影溶剂。通常，使部分暴露的膜在从约50℃至约250℃的温度下加热约0.1分钟至约10分钟，可选择地在从约100℃至约200℃的温度下加热约1分钟至约5分钟，可选择地在从约135℃至约165℃的温度下加热约2分钟至约4分钟。可利用常规设备诸如热板或烘箱来加热部分暴露的膜。在示例的实施方案中，平面光波导管诸如图3和图4中所描绘的实施方案的那些可通过包括该额外的加热步骤的第二方法来制备。
平面光波导管组件可包括对具有589nm波长的光在23℃下具有第一折射率的基底，及被布置在一部分基底之上并包括第二固化聚合物组合物的至少一个聚合物芯，所述至少一个聚合物芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从约1.45至约1.60的第二折射率，条件是第二折射率大于第一折射率。
平面光波导管组件还可包括镀层。镀层可包括下镀层、上镀层，或这两者。下镀层(如果存在的话)被布置在基底上且在所述至少一个聚合物芯之下，并包括第一固化聚合物组合物。同样，下镀层对具有589nm波长的光在23℃下具有第三折射率，第三折射率小于第二折射率。上镀层(如果存在的话)被布置在聚合物芯上。如果下镀层和上镀层均存在，上镀层被布置在聚合物芯和下镀层这两者上。上镀层包括第三固化聚合物组合物，且上镀层对具有589nm波长的光在23℃下具有第四折射率。第四折射率小于第二折射率。
在平面光波导管组件中，仅第二固化聚合物组合物、或仅第一固化聚合物组合物和第三固化聚合物组合物，或者所有这三种固化聚合物组合物均包括使以上详细描述的硅酮组合物固化而产生的聚合物。具体地，硅酮组合物包括具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z=1，条件是有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团。在一些实施方案中，对于硅酮组合物的有机聚硅氧烷树脂，下标w等于0。在一些实施方案中，对于硅酮组合物的有机聚硅氧烷树脂，R3可选自由2-甲基丙基(异丁基；-CH2-CH-(CH3)2)、正己基(-(CH2)5CH3)和正辛基(-(CH2)7CH3)组成的组。
本文所描述的方法可放大为高通量制造工艺。方法允许在单一基底上同时制造多个波导管。另外，该方法利用常规的晶片制造技术(例如，涂布、暴露、显影、固化)和设备。而且，该方法使用可光图案化的(photopatternable)聚合物和硅酮组合物，从而除去了与使用不可光图案化的聚合物组合物相关的额外的工艺步骤(例如，应用光致抗蚀剂和蚀刻)。最后，该方法具有高分辨率，意味着该方法在完好地保留临界尺寸的情况下将图像从光掩模转移到基底上的硅酮膜。
与包括其它已知材料的波导管相比，根据本文所描述的方法制备的平面光波导管组件展现出优良的柔性、优良的抗裂性，以及对聚合物基底优良的粘合。不意图受任何特定理论的束缚，认为在硅酮组合物的有机聚硅氧烷树脂中环氧基官能单元和硅倍半氧烷单元R3SiO3/2(其中R3是C4至C8烷基)的组合明显影响本文所描述的平面光波导管的改善的性能。在一个特定的实例中，以上所描述的树脂的膜通常经受得住弯曲试验，没有破裂或分层的迹象，其中膜以约6mm的弯曲半径弯曲超过10,000倍。相比之下，发现，包括无C4至C8烷基硅倍半氧烷官能团的树脂的相似的膜在大得多的弯曲半径的单一弯曲之后破裂并从基底剥落。平面光波导管组件还展现出与利用其它已知材料的波导管组件相当的或者比利用其它已知材料的波导管组件更好的在宽范围的温度间的良好的热稳定性以及良好的环境抗力，特别是抗湿性。同样，所述波导管组件展现出与利用其它已知材料的波导管的相应的特性相等或者比利用其它已知材料的波导管的相应的特性更好的低的双折射和低的传输损耗。因此，以传输损耗为代价并没有获得优良的柔性和抗裂性。
根据本文所公开的实施方案的光波导管组件可用于制造光集成电路的部件，诸如衰减器、转换器、***器、路由器、滤光器和光栅。
除非另外定义，否则本文所用的全部技术术语和科学术语具有如本发明所归属的领域中普通技术人员通常所理解的相同的意义。本文描述中所用的术语仅是为了描述特定的实施方案，而不意图是限制性的。如说明书及所附权利要求中所用的，除非上下文另外清楚地表明，单数形式“一(a)”、“一(an)”及“该(the)”还旨在包括复数形式。
如说明书及所附权利要求中所用的，除非上下文另外清楚地表明，术语“独立地选自”旨在表示所提到的组可以是相同的、不同的，或其混合。因此，在该定义下，短语“X1、X2和X3独立地选自稀有气体”将包括X1、X2和X3全部相同的方案，X1、X2和X3全部不同的方案，及X1、X2相同但X3不同的方案。
除非另外指明，否则如说明书及权利要求中所用的表达成分的量、性质诸如分子量、反应条件等等的所有数字被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非另外指明，否则说明书及权利要求中所阐述的数值性质是可根据本文公开的实施方案中试图获得的期望性质而改变的近似值。尽管阐述本发明的宽范围的数值范围及参数是近似值，但是在特定实施例中阐述的数值尽可能精确地被记录。本领域的普通技术人员将理解，任何数值固有地包含由确定值所使用的测量技术引起的某些误差。
通过参考以下实施例将更好地理解本发明，所述实施例通过例证的方式提供，并且本领域的技术人员所理解的实施例并不意味是限制性的。
实施例1
基础树脂的合成
作为示例性实施例，在沉积为膜之前，通过酸催化的缩合反应来合成正辛基、正己基和2-甲基丙基(异丁基)三种类型的基础树脂。还制备了具有甲基官能的树脂的对比样品(即，无C4至C8烷基取代基的样品)。以类似于以下合成正辛基树脂的方式来合成基础树脂。
在安装有冷凝器、迪安斯达克榻分水器、磁力搅拌器和温度计的三颈烧瓶中使苯基三甲氧基硅烷(206.1g,1.04mol)、正辛基三甲氧基硅烷(243.1g,1.04mol)、二乙烯基四甲基二硅氧烷(129.2g,0.69mol)、水(169g,9.39mol)、甲醇(500g)和甲苯(700g)合并。然后加入几滴三氟甲磺酸以达到pH2。然后，在回流(67℃)下搅拌混合物2小时。此后，通过共沸蒸馏除去甲醇和水。然后，将所获得的溶液在回流(111℃)下搅拌额外的2小时。然后，将溶液冷却至室温，并加入碳酸钙以中和酸。将混合物在室温下搅拌18小时。然后，加入活性炭，并将混合物搅拌额外的18小时。然后，利用0.45-μm PTFE-涂布的滤器过滤混合物。除去三种少量的样品并在150℃的烘箱中干燥24小时以测定溶液的浓度。29Si NMR显示了MMe2Vi(0至-4ppm)、TOct(-60ppm至-70ppm)和TPh(-80ppm)的共振特征。GPC数据显示了双峰分子量分布。Mn=1740Da、Mw=2910Da、Mz=4800Da，且多分散度为1.67。
实施例2
环氧基官能的树脂的合成
环氧基官能的树脂通过碱催化的再平衡以将环氧基引入根据实施例1制备的树脂中来制备。对于每种树脂类型，合成方法类似于以下环氧基官能的正辛基树脂的制备。
在安装有冷凝器、迪安斯达克榻分水器、磁力搅拌器和温度计的三颈烧瓶中使实施例1的碱性正辛基树脂(343.1g的58%溶液，1.5mol，基于(TPh)0.375(TOct)0.375(MMe2Vi)0.25的平均单体分子量132.6)、(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷(246.1g,1.0mol)、水(81g,4.5mol)、甲醇(760mL)和甲苯(760mL)混合。然后加入几毫升甲醇钠溶液(25%在甲醇中)以达到pH10。然后，在回流(67℃)下搅拌混合物2小时。此后，通过共沸蒸馏除去甲醇和水。然后，将所获得的溶液在回流(111℃)下搅拌额外的2小时。然后，将溶液冷却至室温，并加入铝硅酸盐(Al2O3-9SiO2-xH2O)以中和碱。将混合物在室温下搅拌18小时。然后，加入活性炭，并将混合物搅拌额外的18小时。然后，利用0.45-μm PTFE-涂布的滤器过滤混合物。除去三种少量的样品并在150℃的烘箱中干燥24小时以测定溶液的浓度。29Si NMR显示了MMe2Vi(0至-4ppm)、TOct和TEp(-60ppm至-70ppm)和TPh(-75ppm至-80ppm)的共振特征。GPC数据显示了双峰分子量分布。Mn=1540Da、Mw=2020Da、Mz=2840Da，且多分散度为1.31。本文所公开的所有环氧基官能的树脂均利用类似的过程来合成。
实施例3
图案化膜
根据前述实施例中的至少一个而合成的树脂通过将树脂旋涂在覆盖有片(聚酰亚胺，可获自DuPont)的硅晶片基底上而被铸塑为膜。在1000rpm旋转下，通过用甲苯且然后异丙醇冲洗来首次清洗硅晶片。然后，通过在1000rpm且在30秒钟期间500rpm/s的加速度下旋转将Sylgard184(可获自Dow Corning的硅酮弹性体；50%溶液在甲苯中)的层应用于晶片上。旋转之后，将基底在110℃的热板上烘焙2分钟，并小心地应用片。当气泡形成降到最低时，将基底在110℃下烘焙额外的2分钟。
将所得到的结构在1000rpm旋转下应用甲苯和异丙醇冲洗而再次清洗。然后，通过在1000rpm且在30秒钟期间500rpm/s下旋转来应用树脂溶液，并将膜在110℃下在热板上烘焙2分钟。因此，通过暴露于1000mJ/cm2的水银弧光灯的UV辐射而使树脂固化。最后，将涂布的基底在130℃的烘箱中烘焙60分钟。
利用与单层膜所描述的方法相似的方法来制造多层且有图膜。如以上所描述来制备第一层，但是没有在130℃下进行最后烘焙。利用相同的过程来应用第二层。在有图膜的情况下，其中将图案化的芯的层应用于镀层的起始层，利用遮蔽罩进行固化步骤。暴露之后，将一滩显影溶剂(对于正辛基官能的树脂，为均三甲苯，而对于正己基树脂和异丁基树脂，为均三甲苯与甲苯的3:1混合物)置于基底上，持续2分钟。此后，将基底在1000rpm下旋转，并用显影溶剂和异丙醇进行额外的冲洗。然后，将有图膜在110℃下在热板上烘焙2分钟以除去残余溶剂。如果希望的话，可利用与起始层所描述的相同的过程将第三层(通常为镀层)应用于基底。
实施例4
对的粘合
测试包括以上实施例中所描述的树脂的膜以确定对热塑性基底的粘附。在1000rpm旋转下用甲苯和异丙醇的冲洗首次清洗基底之后，将根据实施例1和2制备的环氧基官能的树脂的膜应用于基底。通过在1000rpm且在30秒钟期间500rpm/s下旋转来应用树脂溶液。然后，将膜在110℃下在热板上烘焙2分钟。通过暴露于1000mJ/cm2的水银弧光灯的UV辐射而使烘焙的树脂固化。最后，将涂布的基底在130℃的烘箱中烘焙60分钟。
为了测试对基底的粘合，将膜从烘箱中取出并允许冷却至室温。然后，将一条压敏胶带应用于每个膜的表面。将胶带从表面剥离，保留树脂膜完整并粘附于基底。然后将膜浸没在沸水中持续5分钟，取出，并干燥。对于树脂中的每个，重复应用胶带和除去胶带而没有破坏树脂膜。这证明，固化膜能够粘附于热塑性基底。
实施例5
正辛基-环氧基-官能的树脂膜的柔性
利用自动化滑动测试器来完成用于动态弯曲应用的光学膜的初始测试。自动化滑动测试器用于保持膜围绕以固定距离分开的两个平行板180°角弯曲。然后，反复滑动所述板，使得膜弯曲两次，每个循环从展开变化为围绕180°弯曲，然后回到展开来进行。单层膜、多层膜及有图案的组套全部利用相同的过程来评价。
将根据以上实施例1-3制备的正辛基-环氧基-官能的树脂的固化膜沉积在直径约100mm的柔性聚酰亚胺圆盘上。作为比较的基础，根据实施例1-3，通过用适当摩尔量的甲基三甲氧基硅烷代替正辛基三甲氧基硅烷来制备甲基-环氧基-官能的树脂膜。在滑动测试之前和之后记录在每个膜的接近中心的标记区域的光学显微照片。然后，将圆盘展开地系在厚度约5mil(0.127mm)的聚酰亚胺载体膜的片上。将其整体180°弯曲地装载于自动化滑动测试器上。外曲率半径设置为6mm，且循环频率设置为30/min，相当于每秒钟一个弯曲。将样品弯曲约10,000次。正辛基-环氧基-官能的树脂膜在约10,000次弯曲循环之后表现出破裂和较少的分层的一些迹象。甲基-环氧基-官能的树脂膜仅在一次弯曲之后即表现出显著的破裂和剥离的迹象。
实施例6
正己基-环氧基-官能的树脂膜和异丁基-环氧基-官能的树脂膜的柔性
由以类似于实施例1-3的方式合成的基础树脂，通过用适当摩尔量的正己基三甲氧基硅烷代替正辛基三甲氧基硅烷来制备正己基-官能的树脂膜。由以类似于实施例1-3的方式合成的基础树脂，通过用适当摩尔量的异丁基三甲氧基硅烷代替正辛基三甲氧基硅烷来制备异丁基-官能的树脂膜。对于每个膜，如实施例5中所指明来完成动态弯曲测试，包括约10,000个弯曲循环。在动态弯曲测试之后，正己基树脂膜和异丁基树脂膜均未表现出破裂或分层的迹象。
实施例7
正辛基-环氧基-官能的树脂整料的容积损失
在各种波长下测量了环氧基-官能的树脂整料的容积损失。将根据以上实施例1和2制备的正辛基-环氧基-官能的树脂的75%甲苯溶液(w/w)放置于150℃的烘箱中24小时。此后，将溶剂蒸发，留下粘性澄清的液体。将液体倒入1-cm石英杯中，同时使温度维持在150℃。然后，使样品冷却至室温并利用具有石英分光镜的Perkin-Elmer Spectrum GX分光计进行分析。所测得的波长范围是800nm至2200nm。由所关注的波长处的吸收来计算容积损失。损失在850nm处是0.11dB/cm，在1310nm处是0.09dB/cm，且在1550nm处是0.12dB/cm。
实施例8
正己基-环氧基-官能的树脂整料和异丁基-环氧基-官能的树脂整料的容积损失
根据以上实施例1和2，通过分别用适当摩尔量的正己基三甲氧基硅烷和异丁基三甲氧基硅烷代替正辛基三甲氧基硅烷来制备正己基-环氧基-官能的树脂和异丁基-环氧基-官能的树脂的整料样品。形成模套(塑模)以制备用于IR测量的树脂。为了形成模套，通过浸涂将微米厚度的DC7786氟硅酮释放涂料应用于玻璃或铝盘，然后使其固化24小时。将树脂样品倒入塑模中并放置于60-70℃的29.5in的Hg的真空烘箱中6至8小时。然后，取出样品并检查空隙和两个表面的平面性。为了取出样品，将塑模倒转并轻轻地敲在PSA氟硅酮释放衬垫上。通过重量分析测定溶剂含量为按重量计小于0.5%。利用装备有NIR源和具有外部NIR光学滤波器的NIRDTGS检测器的Perkin-Elmer GX分光光度计进行FTNIR测量。两种树脂均展现出在850nm处是0.10dB/cm，在1310nm处是0.10dB/cm，且在1550nm处是0.13dB/cm的容积损失。

Claims (26)

1.一种制备平面光波导管组件的方法，所述平面光波导管组件包括基底和至少一个硅酮芯，所述方法包括：
(i)向所述基底的表面应用硅酮组合物以形成第一硅酮膜，其中所述硅酮组合物包括：
(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z＝1，条件是所述有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团；
(B)有机溶剂；及
(C)光敏引发剂；
(ii)使所述第一硅酮膜的至少一个选择区域暴露于具有150nm至800nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜；
(iii)用显影溶剂除去所述部分暴露的膜的所述未暴露区域以形成有图膜；及
(iv)加热所述有图膜，持续足以形成所述至少一个硅酮芯的时间量，所述至少一个硅酮芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从1.45至1.60的折射率，使得所述硅酮芯的折射率大于所述基底的折射率，从而形成所述平面光波导管组件。
2.如权利要求1所述的方法，其中w＝0。
3.如权利要求1所述的方法，其中R3选自由2-甲基丙基、正己基和正辛基组成的组。
4.如权利要求1所述的方法，还包括：在(ii)之后且在(iii)之前加热所述部分暴露的膜，持续的时间量为使得在所述加热之后，所述暴露区域基本上不可溶解于(iii)的所述显影溶剂，且所述未暴露区域可溶解于(iii)的所述显影溶剂。
5.如权利要求1所述的方法，还包括：
(v)用可固化的聚合物组合物覆盖所述基底和所述硅酮芯以形成聚合物膜；及
(vi)使所述聚合物膜固化以形成镀层，其中所述镀层具有比所述硅酮芯的折射率小的折射率。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述可固化的聚合物组合物是来自(i)的所述硅酮组合物。
7.如权利要求6所述的方法，还包括：在(ii)之后且在(iii)之前加热所述部分暴露的膜，持续的时间量为使得在所述加热之后，所述暴露区域基本上不可溶解于(iii)的所述显影溶剂，且所述未暴露区域可溶解于(iii)的所述显影溶剂。
8.一种平面光波导管组件，其根据权利要求1所述的方法而制备。
9.一种平面光波导管组件，其根据权利要求4所述的方法而制备。
10.一种平面光波导管组件，其根据权利要求6所述的方法而制备。
11.一种平面光波导管组件，其根据权利要求7所述的方法而制备。
12.一种制备平面光波导管组件的方法，所述平面光波导管组件包括基底、下镀层和至少一个聚合物芯，所述方法包括：
(i)向所述基底的表面应用第一可固化的聚合物组合物以形成第一聚合物膜；
(ii)使所述第一聚合物膜固化以形成所述下镀层；
(iii)向所述下镀层应用第二可固化的聚合物组合物以形成第二聚合物膜；
(iv)使所述第二聚合物膜的至少一个选择区域暴露于具有150nm至800nm波长的辐射，以产生具有至少一个暴露区域和至少一个未暴露区域的部分暴露的膜；
(v)用显影溶剂除去所述部分暴露的膜的所述未暴露区域以形成有图膜；及
(vi)加热所述有图膜，持续足以形成所述至少一个聚合物芯的时间量，所述至少一个聚合物芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从1.45至1.60的折射率，使得所述聚合物芯的折射率大于所述下镀层的折射率，从而形成所述平面光波导管组件，
其中仅所述第一可固化的聚合物组合物、仅所述第二可固化的聚合物组合物，或者这两种可固化的聚合物组合物均包括包含以下成分的硅酮组合物：
(A)具有式(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z的有机聚硅氧烷树脂，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z＝1，条件是所述有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团；
(B)有机溶剂；及
(C)光敏引发剂。
13.如权利要求12所述的方法，其中w＝0。
14.如权利要求12所述的方法，其中R3选自由2-甲基丙基、正己基和正辛基组成的组。
15.如权利要求12所述的方法，还包括：在(iv)之后且在(v)之前加热所述部分暴露的膜，持续的时间量为使得在所述加热之后，所述暴露区域基本上不可溶解于(v)的所述显影溶剂，且所述未暴露区域可溶解于(v)的所述显影溶剂。
16.如权利要求12所述的方法，还包括：
(vii)用第三可固化的聚合物组合物覆盖所述下镀层和所述聚合物芯以形成第三聚合物膜；及
(viii)使所述第三聚合物膜固化以形成上镀层，其中所述上镀层具有比所述聚合物芯的折射率小的折射率，
其中仅所述第一可固化的聚合物组合物和所述第三可固化的聚合物组合物、仅所述第二可固化的聚合物组合物，或者所有这三种可固化的聚合物组合物均包括所述硅酮组合物。
17.如权利要求16所述的方法，其中w＝0。
18.如权利要求16所述的方法，其中R3选自由2-甲基丙基、正己基和正辛基组成的组。
19.如权利要求16所述的方法，还包括：在(iv)之后且在(v)之前加热所述部分暴露的膜，持续的时间量为使得在所述加热之后，所述暴露区域基本上不可溶解于(v)的所述显影溶剂，且所述未暴露区域可溶解于(v)的所述显影溶剂。
20.一种平面光波导管组件，其根据权利要求12所述的方法而制备。
21.一种平面光波导管组件，其根据权利要求15所述的方法而制备。
22.一种平面光波导管组件，其根据权利要求16所述的方法而制备。
23.一种平面光波导管组件，其根据权利要求19所述的方法而制备。
24.一种平面光波导管组件，其包括：
基底，所述基底对具有589nm波长的光在23℃下具有第一折射率；
至少一个聚合物芯，所述至少一个聚合物芯被布置在所述基底的一部分之上并包括第二固化聚合物组合物，所述至少一个聚合物芯对具有589nm波长的光在23℃下具有从1.45至1.60的第二折射率，使得所述第二折射率大于所述第一折射率；及
镀层，所述镀层包括以下中的一个或两个：
下镀层，所述下镀层被布置在所述基底上且在所述至少一个聚合物芯之下，所述下镀层包括第一固化聚合物组合物，所述下镀层对具有589nm波长的光在23℃下具有第三折射率，所述第三折射率小于所述第二折射率，及
上镀层，所述上镀层被布置在所述聚合物芯和可能存在的所述下镀层上，所述上镀层包括第三固化聚合物组合物，所述上镀层对具有589nm波长的光在23℃下具有第四折射率，所述第四折射率小于所述第二折射率，
其中仅所述第二固化聚合物组合物、仅所述第一固化聚合物组合物和所述第三固化聚合物组合物，或者所有这三种固化聚合物组合物均包括使包括具有下式的有机聚硅氧烷树脂的硅酮组合物固化而产生的聚合物：(R1R2 2SiO1/2)v(R2 2SiO2/2)w(R2SiO3/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z，其中R1是C1至C10烃基，R2是R1或环氧基取代的有机基团，R3是C4至C8烷基，v是从0至0.3，w是从0至0.5，x是从0至0.9，y是从0.1至0.8，z是从0至0.5，且v+w+x+y+z＝1，条件是所述有机聚硅氧烷树脂每分子具有平均至少两个硅键合的环氧基取代的有机基团。
25.如权利要求24所述的平面光波导管组件，其中w＝0。
26.如权利要求24所述的平面光波导管组件，其中R3选自由2-甲基丙基、正己基和正辛基组成的组。
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