CN106977485A - 从火龙果皮中提取花青素的方法 - Google Patents

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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07D311/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
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    • C07D311/58—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62—Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins

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Abstract

本发明属于天然物提取的技术领域，特别涉及一种从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：1)取火龙果皮放入水中，打浆，高压处理，得到浆液；2)将浆液进行超滤，得到花青素的粗提液；3)将花青素的粗提液浓缩，加入乙醇溶液沉淀，微滤，得到沉淀；4)将沉淀洗涤；5)过中空纤维膜；6)低温结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到花青素。本发明方法能够显著提高花青素的纯度和提取率，这样的制备方法，整个工序的时间短、收率高。

Description

从火龙果皮中提取花青素的方法
技术领域
本发明属于天然物提取的技术领域，特别涉及一种从火龙果皮中提取花青素的方法。
背景技术
花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色，细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝。花青素(anthocyanidin)是构成花瓣和果实颜色的主要色素之一。花青素为人体带来多种益处。从根本上讲，花青素是一种强有力的抗氧化剂，它能够保护人体免受一种叫做自由基的有害物质的损伤。另外也可用于化妆品，如红色花青素做口红。这些商品用色素(除葡萄皮色素外)共同特征是对光、热、氧稳定性好，对微生物稳定.一般溶于水和乙醇，不溶于植物油。花青素具有抗氧化，抗突变，预防心脑血管疾病，保护肝脏，可用于治疗抗糖尿病性视网膜病、***囊肿，治疗由毛细血管脆弱引起的微循环疾病，保持血管的正常通透性。还可以用于预防胆固醇引起的兔的动脉粥样硬化，作为肿瘤抑制剂、血管保护剂、辐射防护剂及抗发炎剂等。也提出花色苷及降解产物在减轻疼痛和预防癌症方面具有一定的功效。维护视觉健康、增进微细血管循环、提高微血管和静脉流动、保护微血管作用、防止近视再加深、预防重度近视及视网膜剥离病变之产生。
火龙果中含有丰富的对人体有益的营养成分,其果皮含有大量花青素(红肉果品种最丰)且物理稳定性较好。与其它天然色素相比,火龙果的果皮花青素具有原料来源方便、廉价、低成本、无污染等特点，且稳定性好,抗氧化性较强。目前人们食用火龙果果肉后，大多将其果皮作为废弃物扔掉。因此，有必要研制出新的技术从廉价的火龙果皮中提取花青素类抗氧化物质,加强火龙果皮的综合利用,变废为宝、提高附加值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供从火龙果皮中提取花青素的方法，该方法提取到的花青素提取率和纯度。
为实现上述目的，本发明所要解决的技术方案为：
本发明提供从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入水中，打浆，在100～120MPa下超高压处理3～8min，浸提20～50min，得到浆液；
2)将浆液进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.12～1.22的浸膏，加入乙醇溶液沉淀，微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量1～3倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量3～5倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量3～6倍的去离子水溶解，过截留分子量为3～5万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为80～90万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)低温结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到花青素。
本发明所述步骤1)中，加入火龙果皮重量8～13倍水。加水量适宜，能够最大限度提取甜茶中的黄酮，同时为了减少生产成本，也为了利于后续的处理。
本发明所述步骤1)中，在30～40℃下进行超高压处理。在对花青素提取前，进行高压处理，有利于花青素的溶出，且加快制备时间，也有利于后续的制备。
本发明所述步骤1)中，在35～45℃下浸提。通过高压处理后，不需要溶剂直接用水就可以提取，避免溶剂的浪费。
本发明所述步骤2)中，用截留20000～30000分子量的超滤膜进行超滤。通过超滤有利于提高花青素的纯度，同时能够提高花青素的生物活性。
本发明所述步骤3)中，乙醇溶液的体积浓度为55～65℃。此浓度下，能够有效提高花青素的纯度。
为了提高花青素的纯度，本发明所述步骤3)中，微滤使用的膜孔径为0.02～0.08μm。
为了进一步提高花青素的纯度，本发明所述步骤6)中，在1～5℃低温下结晶。
为了保证花青素生物活性，本发明所述步骤6)中，冷冻干燥。
本发明先进行高压处理，超滤，沉淀，微滤，洗涤，过中空纤维膜，结晶和重结晶等步骤提取，可以直接用水来提取，避免过多溶剂的使用，还能够显著提高花青素的纯度和提取率，这样的制备方法，整个工序的时间短、收率高。通过这样方法制备得到的花青素在消化***内不易降解，其分子仍保持活性状态，依然能发挥原有的活性，能够显著延长其对疾病的作用效果，显著提高抗氧化，抗突变，预防心脑血管疾病，保护肝脏,防癌等保健功效。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入火龙果皮重量8倍的水中，打浆，在120MPa和30℃下超高压处理8min，在35℃下浸提50min，得到浆液；
2)将浆液进行用截留20000分子量的超滤膜进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.22的浸膏，加入体积浓度为55℃的乙醇溶液沉淀，使用孔径为0.06μm的膜进行微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量1倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量3倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量3倍的去离子水溶解，过截留分子量为3万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为80万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)在1℃低温下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，冷冻干燥，得到花青素，HPLC检测，花青素纯度达99.2％，提取率为89.8％。
实施例2
从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入火龙果皮重量9倍的水中，打浆，在115MPa和35℃下超高压处理6min，在40℃下浸提35min，得到浆液；
2)将浆液进行用截留25000分子量的超滤膜进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.2的浸膏，加入体积浓度为60℃的乙醇溶液沉淀，使用孔径为0.08μm的膜进行微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量2倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量4倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量4倍的去离子水溶解，过截留分子量为4万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为85万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)在2℃低温下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，冷冻干燥，得到花青素，HPLC检测，花青素纯度达99.3％，提取率为91.5％。
实施例3
从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入火龙果皮重量10倍的水中，打浆，在110MPa和40℃下超高压处理5min，在45℃下浸提30min，得到浆液；
2)将浆液进行用截留30000分子量的超滤膜进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.18的浸膏，加入体积浓度为65℃的乙醇溶液沉淀，使用孔径为0.06μm的膜进行微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量3倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量5倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量5倍的去离子水溶解，过截留分子量为5万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为90万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)在3℃低温下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，冷冻干燥，得到花青素，HPLC检测，花青素纯度达98.9％，提取率为92.1％。
实施例4
从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入火龙果皮重量12倍的水中，打浆，在105MPa和30℃下超高压处理4min，在40℃下浸提25min，得到浆液；
2)将浆液进行用截留25000分子量的超滤膜进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.15的浸膏，加入体积浓度为60℃的乙醇溶液沉淀，使用孔径为0.04μm的膜进行微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量1倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量4倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量6倍的去离子水溶解，过截留分子量为4万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为85万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)在4℃低温下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，冷冻干燥，得到花青素，HPLC检测，花青素纯度达99.1％，提取率为90.8％。
实施例5
从火龙果皮中提取花青素的方法，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入火龙果皮重量13倍的水中，打浆，在100MPa和35℃下超高压处理3min，在35℃下浸提20min，得到浆液；
2)将浆液进行用截留20000分子量的超滤膜进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.12的浸膏，加入体积浓度为55℃的乙醇溶液沉淀，使用孔径为0.02μm的膜进行微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量2倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量3倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量5倍的去离子水溶解，过截留分子量为3万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为80万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)在5℃低温下结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，冷冻干燥，得到花青素，HPLC检测，花青素纯度达99.8％，提取率为90.6％。

Claims (9)

1.从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)取火龙果皮放入水中，打浆，在100～120MPa下超高压处理3～8min，浸提20～50min，得到浆液；
2)将浆液进行超滤，得到花青素的粗提液；
3)将花青素的粗提液浓缩至30℃下相对密度为1.12～1.22的浸膏，加入乙醇溶液沉淀，微滤，得到沉淀；
4)沉淀中加入其重量1～3倍的乙酸乙酯进行第一次洗涤，再继续加入沉淀重量3～5倍的***进行第二次洗涤；
5)向洗涤后沉淀中加入其重量3～6倍的去离子水溶解，过截留分子量为3～5万的中空纤维膜，分别收集透过液a和浓缩液a；将浓缩液a过截留分子量为80～90万的中空纤维膜，收集透过液b；合并透过液a和透过液b；
6)低温结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到花青素。
2.根据权利要求1所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，加入火龙果皮重量8～13倍水。
3.根据权利要求2所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，在30～40℃下进行超高压处理。
4.根据权利要求3所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤1)中，在35～45℃下浸提。
5.根据权利要求1所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤2)中，用截留20000～30000分子量的超滤膜进行超滤。
6.根据权利要求1所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，乙醇溶液的体积浓度为55～65℃。
7.根据权利要求6所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤3)中，微滤使用的膜孔径为0.02～0.08μm。
8.根据权利要求1所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤6)中，在1～5℃低温下结晶。
9.根据权利要求8所述的从火龙果皮中提取花青素的方法，其特征在于：所述步骤6)中，冷冻干燥。
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