CN106967376A - 一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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高建宾
郭茜
王培�
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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体公开一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂，包括以下按质量分数计的组分：丙烯酸异辛酯20～40％、丙烯酸1～3％、丙烯酸羟乙酯1～4％、丙烯腈0.5～3％、溶剂50～70％、引发剂0.2～0.5％；所述溶剂采用乙酸乙酯、甲苯混合体系，所述引发剂使用偶氮二异丁腈。本发明的优点是，该胶粘剂具有较低的剥离力，对基材具有很好的附着力，经过高温高压后在基材上不残胶。

Description

一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，特别是指一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法。
背景技术
表面保护膜主要是为了防止被保护产品表面在加工、运输、存贮及其使用过程中被划伤、污染及腐蚀。表面保护膜胶带品类众多，按照基材分类具有聚酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)及纸基等类型。另外尼龙、聚碳酸酯、聚酰亚胺及其他聚烯烃等塑料膜都可以用于制备表面保护胶带。表面保护胶带由于剥离力较低、使用方便、保护效果好被广泛使用，例如五金行业、光电行业、塑胶行业、印刷行业、电线电缆行业、电子等行业。
影响溶剂型丙烯酸酯胶粘剂性能的主要因素是聚合物分子量的大小。要获得较好的压敏粘接性能，必须提高聚合物的分子量。但增大分子量，聚合物溶液的粘度会上升。尤其在聚合过程中，粘度上升会导致聚合应的热量不易散失，从而引起爆聚。用于表面保护的胶粘剂在使用过程中可能要长时间经受高温、高压的影响，将其从被保护表面揭下来时，被保护表面往往会出现一些残胶。为了解决这一问题，一般需在反应体系加入功能单体，并在使用前向胶中加入外交联剂，降低胶粘剂的剥离力，同时对基材具有较好的附着力，经过高温高压后在基材上不残胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法，该胶粘剂具有较低的剥离力，对基材具有很好的附着力，经过高温高压后在基材上不残胶。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法，包括以下按质量分数计的组分：丙烯酸异辛酯20～40％、丙烯酸1～3％、丙烯酸羟乙酯1～4％、丙烯腈0.5～3％、溶剂50～70％、引发剂0.2～0.5％。
其中，所述溶剂采用乙酸乙酯、甲苯混合体系。
其中，所述引发剂使用偶氮二异丁腈。
制备上述溶剂型丙烯酸酯胶粘剂的方法，包括以下步骤：
1)按照上述所述组分比例，所述比例均为总质量的质量分数百分比，称取丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯腈、部分乙酸乙酯，将以上混合物搅拌均匀加入到反应器中，置于80℃水浴中；
2)第一次补加微量引发剂、乙酸乙酯1％的混合液，待反应回流后保温90分钟，再一次补加微量引发剂、乙酸乙酯1％的混合液，滴加时间为30分钟，保温60分钟，最后一次补加剩余的引发剂、乙酸乙酯3％的混合液滴加时间为30分钟，保温2～3小时；
3)保温结束后，加入甲苯、剩余的乙酸乙酯，降温后得到基胶；
4)最后向基胶中加入固化剂进行固化，即得到胶黏剂。
进一步地，步骤4)中所述基胶与固化剂的质量比为100:1。
进一步地，步骤4)中向基胶中所加的固化剂为异氰酸酯类，为六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的加成物、苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种。
本发明的有益效果在于：本发明提出的溶剂型丙烯酸酯胶粘剂及其制备方法，主要是制备一种PET保护膜用丙烯酸酯胶粘剂，该保护膜主要使用在电子产品生产过程中的保护。
该胶粘剂具有较低的剥离力，较小的初粘，有一定的排气性，重复撕贴不掉胶，不残胶，无鬼影，对基材具有很好的附着力，即使经过高温高压72h后，在基材上仍然不残胶。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂，包括以下按质量分数计的组分：丙烯酸异辛酯20～40％、丙烯酸1～3％、丙烯酸羟乙酯1～4％、丙烯腈0.5～3％、溶剂50～70％、引发剂0.2～0.5％。
所述溶剂采用乙酸乙酯、甲苯混合体系。所述引发剂使用偶氮二异丁腈。
列举以下四个实施例以说明其制备方法：
实施例一：
首先，按丙烯酸异辛酯为29％、丙烯酸羟乙酯为1.5％、丙烯酸为1.5％、丙烯腈为1.5％、乙酸乙酯为46.8％、引发剂为0.3％、甲苯为19.4％称取，以上配比均为总质量分数百分比；
然后取丙烯酸异辛酯29％、丙烯酸羟乙酯1.5％、丙烯酸1.5％、丙烯腈1.5％、乙酸乙酯28％，将以上五种混合物搅拌均匀加入到反应器中，置于80℃水浴中，第一次补加引发剂0.04％、乙酸乙酯1％的混合液，待反应回流后保温90分钟，再一次补加引发剂0.06％、乙酸乙酯1％的混合液，滴加时间为30分钟，保温60分钟，最后一次补加引发剂0.2％、乙酸乙酯3％的混合液滴加时间为30分钟，保温2小时。保温结束后，加入乙酸乙酯13.8％，甲苯19.4％，降温后得到基胶。最后在使用前，向基胶中加入固化剂进行固化，其中基胶与固化剂的质量比为100:1。
实施例二：
首先，按丙烯酸异辛酯为33％、丙烯酸羟乙酯为2％、丙烯酸为1％、丙烯腈为0.5％、乙酸乙酯为46.8％、引发剂为0.2％、甲苯为16.5％称取，以上配比均为总质量分数百分比；
然后取丙烯酸异辛酯33％、丙烯酸羟乙酯2％、丙烯酸1％、丙烯腈0.5％、乙酸乙酯32.4％，将以上五种混合物搅拌均匀加入到反应器中，置于80℃水浴中，第一次补加引发剂为0.03％、乙酸乙酯1％的混合液，待反应回流后保温90分钟，再一次补加引发剂0.07％、乙酸乙酯1％的混合液，滴加时间为30分钟，保温60分钟，最后一次补加引发剂0.1％、乙酸乙酯3％的混合液滴加时间为30分钟，保温3小时。保温结束后，加入乙酸乙酯9.4％，甲苯16.5％，降温后得到基胶。最后在使用前，向基胶中加入固化剂进行固化，其中基胶与固化剂的质量比为100:1。
实施例三：
首先，按丙烯酸异辛酯为36.8％、丙烯酸羟乙酯为1％、丙烯酸为1％、丙烯腈为2％、乙酸乙酯为43.5％、引发剂为0.4％、甲苯为15.3％称取，以上配比均为总质量分数百分比；
然后称取丙烯酸异辛酯36.8％、丙烯酸羟乙酯1％、丙烯酸1％、丙烯腈2％、乙酸乙酯34.2％，将以上五种混合物搅拌均匀加入到反应器中，置于80℃水浴中，第一次补加引发剂为0.02％、乙酸乙酯1％的混合液，待反应回流后保温90分钟，再一次补加引发剂0.08％、乙酸乙酯1％的混合液，滴加时间为30分钟，保温60分钟，最后一次补加引发剂0.3％、乙酸乙酯3％的混合液滴加时间为30分钟，保温2小时。保温结束后，加入乙酸乙酯4.3％，甲苯15.3％，降温后得到基胶。最后在使用前，向基胶中加入固化剂进行固化，其中基胶与固化剂的质量比为100:1。
实施例四：
首先，按丙烯酸异辛酯为25％、丙烯酸羟乙酯为2.5％、丙烯酸为3％、丙烯腈为3％、乙酸乙酯为50.5％、引发剂为0.5％、甲苯为15.5％称取，以上配比均为总质量分数百分比；
然后称取丙烯酸异辛酯25％、丙烯酸羟乙酯2.5％、丙烯酸3％、丙烯腈3％、乙酸乙酯34.7％，将以上五种混合物搅拌均匀加入到反应器中，置于80℃水浴中，第一次补加引发剂为0.08％、乙酸乙酯1％的混合液，待反应回流后保温90分钟，再一次补加引发剂0.12％、乙酸乙酯1％的混合液，滴加时间为30分钟，保温60分钟，最后一次补加引发剂0.3％、乙酸乙酯3％的混合液滴加时间为30分钟，保温3小时。保温结束后，加入乙酸乙酯10.8％，甲苯15.5％，降温后得到基胶。最后在使用前，向基胶中加入固化剂进行固化，其中基胶与固化剂的质量比为100:1。
将上述得到的胶粘剂在PET膜上涂布10μm，在65℃固化24h后，将此涂胶的PET膜贴在测试用黑膜上，并将该复合膜在100℃烘箱、6-10MPa压力下放置72h，揭去胶膜后看黑膜上是否出现残胶，结果均未出现残胶，表明该胶粘剂能够耐受高温和高压，具有较好的不残胶性能。
使用相关仪器测试所得胶黏剂的性能，具体为下表：
从表格中可看出制备的丙烯酸酯胶粘剂，粘度在100～200cps范围内，对于PET膜涂布来说具有较好的流平性和低上胶量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，包括以下按质量分数计的组分：丙烯酸异辛酯20～40％、丙烯酸1～3％、丙烯酸羟乙酯1～4％、丙烯腈0.5～3％、溶剂50～70％、引发剂0.2～0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述溶剂采用乙酸乙酯、甲苯混合体系。
3.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于：所述引发剂使用偶氮二异丁腈。
4.制备权利要求1～3任一项所述溶剂型丙烯酸酯胶粘剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照权利要求2所述组分比例，所述比例均为总质量的质量分数百分比，称取丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、丙烯腈、部分乙酸乙酯，将以上混合物搅拌均匀加入到反应器中，置于80℃水浴中；
2)第一次补加微量引发剂、乙酸乙酯1％的混合液，待反应回流后保温90分钟，再一次补加微量引发剂、乙酸乙酯1％的混合液，滴加时间为30分钟，保温60分钟，最后一次补加剩余的引发剂、乙酸乙酯3％的混合液滴加时间为30分钟，保温2～3小时；
3)保温结束后，加入甲苯、剩余的乙酸乙酯，降温后得到基胶；
4)最后向基胶中加入固化剂进行固化，即得到胶黏剂。
5.根据权利要求4所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中所述基胶与固化剂的质量比为100:1。
6.根据权利要求4所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中向基胶中所加的固化剂为异氰酸酯类，为六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯的加成物、苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种。
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