CN106967128A - 一种棉籽糖的提取方法 - Google Patents
一种棉籽糖的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106967128A CN106967128A CN201710180125.0A CN201710180125A CN106967128A CN 106967128 A CN106967128 A CN 106967128A CN 201710180125 A CN201710180125 A CN 201710180125A CN 106967128 A CN106967128 A CN 106967128A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- raffinose
- light wave
- eluent
- extracting method
- exchange resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H3/00—Compounds containing only hydrogen atoms and saccharide radicals having only carbon, hydrogen, and oxygen atoms
- C07H3/06—Oligosaccharides, i.e. having three to five saccharide radicals attached to each other by glycosidic linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种棉籽糖的提取方法，包括以下步骤：1）棉籽粕选取和粉碎；2）对粉碎后的棉籽粕进行光波提取，提取溶剂为乙醇，光波功率设为400‑600w，提取时间为30‑60min；3）对棉籽粕提取液进行陶瓷膜过滤和减压浓缩；4）将浓缩液依次通过大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂和大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂进行吸附和洗脱处理，得洗脱液；5）对洗脱液进行加热浓缩，然后用乙醇纯化处理，最后制得棉籽糖成品。本发明提取效率高，棉籽糖加工纯度可达95%以上，且所用设备仪器及溶剂无明显危险源及毒害，符合安全生产和绿色环保的标准，生产成本低，适宜工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及棉籽糖提取技术领域，尤其是涉及一种棉籽糖的提取方法。
背景技术
棉籽糖(Raffinose)又称蜜三糖(Melitriose)、棉子糖，由半乳糖、葡萄糖和果糖结合而成，属低聚糖，系非还原糖。经研究发现，棉籽糖是人体肠道中双歧杆菌、嗜酸乳酸杆菌等有益菌极好的营养源，能促进它们的增殖，从而抑制肠道内腐败菌的生长，并减少有毒发酵产物的形成。双歧杆菌发酵棉籽糖产生大量的短链脂肪酸，能刺激肠道蠕动、增加粪便润湿度并保持一定的渗透压，从而防止便秘的发生。此外，棉籽糖能改善人体的消化功能，促进人体对钙的吸收，从而增强人体免疫力，对预防疾病和抗衰老具有明显效果。棉子糖还可作为人体和动物活器官移植用保护输送液的主要成分及延长活菌体在常温下存活期的增效剂。棉籽糖的耐酸、耐热性好，在90％的相对湿度下也不会吸湿结块，其本身可作为食品添加剂使用，改善食品的加工特性，防止产品褐变，提高产品质量，延长产品的保质期。棉籽糖因具有优良的理化性能及生理活性，目前已被广泛用于食品、医药及化妆品等行业。
棉籽糖在自然界的分布很广，是除蔗糖外在植物中分布最广的低聚糖，它广泛存在于甜菜、棉籽、蜂蜜、卷心菜、酵母、马铃薯、葡萄、麦类、玉米以及豆科植物的种子中，其中在棉籽中的含量最高，约为4～9％。棉籽仁在被提取棉籽油后产生大量的副产品——脱脂棉籽粕，脱脂棉籽粕中棉籽糖的含量基本保持不变，因此，脱脂棉籽粕饼是工业上生产棉籽糖的极佳原料。
然而在现有技术条件下，从脱脂棉籽粕中提取棉籽糖的工艺流程在工业化生产中存有高成本、低收率、繁杂流程等不足。因此，不断改进完善棉籽糖提取工艺是该领域技术人员研发的目标。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种棉籽糖的提取方法，该方法制备简单且能获得高纯度的棉籽糖。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种棉籽糖的提取方法，按照以下步骤进行：
（1）原料的选取及处理：选取干燥的棉籽粕，放入粉碎机进行粉碎处理；
（2）光波提取：将粉碎后的棉籽粕粉用有机溶剂进行光波提取，过滤得提取液；
（3）提取液除杂：将步骤（2）得到提取液经陶瓷膜过滤，得滤液，然后将所述滤液减压浓缩滤液至原体积的1/3，得粗制棉籽糖液；
（4）上柱吸附：将所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂进行吸附，之后使用体积浓度为20％、30％、40％和50％的乙醇溶液进行梯度洗脱，收集体积浓度为50%乙醇溶液的洗脱液A；再将洗脱液A通过大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂，吸附完成后用洗脱溶剂洗脱，洗脱剂与提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗脱液B；
（5）二次浓缩、纯化及结晶：将步骤（4）所得洗脱液B在加热温度为60-80℃条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/3，再用乙醇进行纯化，纯化干燥后得棉籽糖成品。
优选地，所述光波提取中的有机溶剂为体积浓度为75%乙醇溶液。
进一步地，所述光波提取时间设定为30-60min，光波功率为400-600w。
进一步地，所述光波提取中有机溶剂与棉籽粕的比例=5.5L:1kg。
进一步地，所述大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附流速为1.5-3BV/hr，洗脱流速为1.5-3BV/hr。
进一步地，所述大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂的吸附流速为2-4BV/hr，洗脱流速为2-4BV/hr。
优选地，所述洗脱溶剂为体积浓度75%丙酮溶液。
进一步地，所述乙醇与浓缩液体积比例=0.3-0.5L:1L。
本发明的有益效果：
（1）通过两种不同的吸附树脂、洗脱液以及设定的树脂径高比和吸附洗脱流速，使产品的纯度得到大幅度提高，纯度可达到95％以上；
（2）本发明所用的溶剂均为无毒、廉价、量产的有机溶剂，减少了有机溶剂对人体健康的危害程度及生产成本，降低了向环境排放废弃物的程度，符合绿色生产及环保的标准；
（3）采用光波对棉籽粕进行初步提取，大大加快了提取效率，提高了原料中棉籽糖的提取率，适应工业化规模生产，具有良好的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例及对比例对本发明作进一步说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例１
一种棉籽糖的提取方法，其步骤按如下进行：
（1）原料的选取及处理：选取干燥的棉籽粕，放入粉碎机进行粉碎处理；
（2）光波提取：将粉碎后的棉籽粕粉用体积浓度为75%乙醇溶液进行光波提取，该过程中，光波提取时间设定为30min，光波功率为600w，且上述乙醇溶液与棉籽粕的比例=5.5L:1kg，之后过滤得提取液；
（3）提取液除杂：将步骤（2）得到提取液经陶瓷膜过滤，得滤液，然后将所述滤液减压浓缩滤液至原体积的1/3，得粗制棉籽糖液；
（4）上柱吸附：将所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂（型号为D301-G）进行吸附，之后使用体积浓度为20％、30％、40％和50％的乙醇溶液进行梯度洗脱，收集体积浓度为50%乙醇溶液的洗脱液A，该过程中，大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附流速为1.5BV/hr，洗脱流速为1.5BV/hr；再将洗脱液A通过大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂进行吸附（型号为D311），吸附完成后用体积浓度75%丙酮溶液洗脱，洗脱剂与提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗脱液B，该过程中，大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂的吸附流速为2BV/hr，洗脱流速为2BV/hr；
（5）二次浓缩、纯化及结晶：将步骤（4）所得洗脱液B在加热温度为60℃条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/3，再用体积浓度为75%乙醇溶液进行纯化，且乙醇溶液与浓缩液体积比例=0.3L:1L，纯化干燥后得棉籽糖成品。
实施例2
一种棉籽糖的提取方法，其步骤按如下进行：
（1）原料的选取及处理：选取干燥的棉籽粕，放入粉碎机进行粉碎处理；
（2）光波提取：将粉碎后的棉籽粕粉用体积浓度为75%乙醇溶液进行光波提取，该过程中，光波提取时间设定为45min，光波功率为500w，且上述乙醇溶液与棉籽粕的比例=5.5L:1kg，之后过滤得提取液；
（3）提取液除杂：将步骤（2）得到提取液经陶瓷膜过滤，得滤液，然后将所述滤液减压浓缩滤液至原体积的1/3，得粗制棉籽糖液；
（4）上柱吸附：将所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂（型号为D301-G）进行吸附，之后使用体积浓度为20％、30％、40％和50％的乙醇溶液进行梯度洗脱，收集体积浓度为50%乙醇溶液的洗脱液A，该过程中，大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附流速为2BV/hr，洗脱流速为2BV/hr；再将洗脱液A通过大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂进行吸附（型号为D311），吸附完成后用体积浓度75%丙酮溶液洗脱，洗脱剂与提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗脱液B，该过程中，大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂的吸附流速为3BV/hr，洗脱流速为3BV/hr；
（5）二次浓缩、纯化及结晶：将步骤（4）所得洗脱液B在加热温度为70℃条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/3，再用体积浓度为75%乙醇溶液进行纯化，且乙醇溶液与浓缩液体积比例=0.4L:1L，纯化干燥后得棉籽糖成品。
实施例3
一种棉籽糖的提取方法，其步骤按如下进行：
（1）原料的选取及处理：选取干燥的棉籽粕，放入粉碎机进行粉碎处理；
（2）光波提取：将粉碎后的棉籽粕粉用体积浓度为75%乙醇溶液进行光波提取，该过程中，光波提取时间设定为60min，光波功率为400w，且上述乙醇溶液与棉籽粕的比例=5.5L:1kg，之后过滤得提取液；
（3）提取液除杂：将步骤（2）得到提取液经陶瓷膜过滤，得滤液，然后将所述滤液减压浓缩滤液至原体积的1/3，得粗制棉籽糖液；
（4）上柱吸附：将所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂（型号为D301-G）进行吸附，之后使用体积浓度为20％、30％、40％和50％的乙醇溶液进行梯度洗脱，收集体积浓度为50%乙醇溶液的洗脱液A，该过程中，大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附流速为3BV/hr，洗脱流速为3BV/hr；再将洗脱液A通过大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂进行吸附（型号为D311），吸附完成后用体积浓度75%丙酮溶液洗脱，洗脱剂与提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗脱液B，该过程中，大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂的吸附流速为4BV/hr，洗脱流速为4BV/hr；
（5）二次浓缩、纯化及结晶：将步骤（4）所得洗脱液B在加热温度为80℃条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/3，再用体积浓度为75%乙醇溶液进行纯化，且乙醇溶液与浓缩液体积比例=0.5L:1L，纯化干燥后得棉籽糖成品。
对比例
原先工艺
（1）干燥粉碎：将棉籽粕干燥、粉碎至粒径≤2mm，获得棉籽粕粉；
（2）酸液提取：将步骤（1）获得棉籽粕粉加入体积浓度为8%的盐酸溶液提取，之后用质量浓度为8％氢氧化钠溶液进行中和，过滤得滤渣和提取液；
（3）浓缩离心：将提取液经减压浓缩至原体积的1/3，再经过离心、过滤后，收集滤液，得棉籽糖液粗品，其中，离心转速为500r/min，离心时间为15min；
（4）精制浓缩：将棉籽糖液粗品通过大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂（型号为D311）进行吸附处理，再用体积浓度为75%的乙醇溶液进行洗脱，得棉籽糖洗脱液；
（5）干燥：将上述棉籽糖洗脱液进行干燥处理后，得棉籽糖成品。
实验检测
采用苯酚-硫酸法和比色法测定实施例1-3以及对比例制得的棉籽糖成品中多糖提取率和纯度，实验结果数据如下表1。
表1
| 组别 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
| 提取率% | 20.45 | 22.63 | 21.20 | 10.16 |
| 纯度% | 95.19 | 97.32 | 95.55 | 78.84 |
【提取率%=（棉籽糖成品中多糖质量/原料总质量）×100%】
【纯度%=（棉籽糖成品中多糖质量/成品总质量）×100%】
由上表1可以看出，本发明的新工艺相比原先现有的工艺生产出来的棉籽糖成品的纯度及原料中棉籽糖提取率都有显著的提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料的选取及处理：选取干燥的棉籽粕，放入粉碎机进行粉碎处理；
（2）光波提取：将粉碎后的棉籽粕粉用有机溶剂进行光波提取，过滤得提取液；
（3）提取液除杂：将步骤（2）得到提取液经陶瓷膜过滤，得滤液，然后将所述滤液减压浓缩滤液至原体积的1/3，得粗制棉籽糖液；
（4）上柱吸附：将所述粗制棉籽糖液上大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂进行吸附，之后使用体积浓度为20％、30％、40％和50％的乙醇溶液进行梯度洗脱，收集体积浓度为50%乙醇溶液的洗脱液A；再将洗脱液A通过大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂，吸附完成后用洗脱溶剂洗脱，洗脱剂与提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗脱液B；
（5）二次浓缩、纯化及结晶：将步骤（4）所得洗脱液B在加热温度为60-80℃条件下减压浓缩，浓缩至原体积的1/3，再用乙醇进行纯化，纯化干燥后得棉籽糖成品。
2.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述光波提取中的有机溶剂为体积浓度为75%乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述光波提取时间设定为30-60min，光波功率为400-600w。
4.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述光波提取中有机溶剂与棉籽粕的比例=5.5L:1kg。
5.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附流速为1.5-3BV/hr，洗脱流速为1.5-3BV/hr。
6.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述大孔丙烯酸系弱碱阴离子交换树脂的吸附流速为2-4BV/hr，洗脱流速为2-4BV/hr。
7.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述洗脱溶剂为体积浓度75%丙酮溶液。
8.根据权利要求1所述的一种棉籽糖的提取方法，其特征在于，所述乙醇与浓缩液体积比例=0.3-0.5L:1L。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710180125.0A CN106967128A (zh) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | 一种棉籽糖的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710180125.0A CN106967128A (zh) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | 一种棉籽糖的提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106967128A true CN106967128A (zh) | 2017-07-21 |
Family
ID=59329700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710180125.0A Withdrawn CN106967128A (zh) | 2017-03-24 | 2017-03-24 | 一种棉籽糖的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106967128A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113527377A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-10-22 | 内蒙古泓兴生物科技有限公司 | 由棉子低聚糖制备棉子糖的方法以及棉子糖 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101372498A (zh) * | 2008-09-27 | 2009-02-25 | 浙江大学 | 一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺 |
| CN101376666A (zh) * | 2008-09-27 | 2009-03-04 | 浙江大学 | 一种提高棉籽糖纯度的方法 |
| CN102351917A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-02-15 | 北京科技大学 | 一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法 |
| CN102675317A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-19 | 福建省安溪县南洋茶厂 | 一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法 |
-
2017
- 2017-03-24 CN CN201710180125.0A patent/CN106967128A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101372498A (zh) * | 2008-09-27 | 2009-02-25 | 浙江大学 | 一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺 |
| CN101376666A (zh) * | 2008-09-27 | 2009-03-04 | 浙江大学 | 一种提高棉籽糖纯度的方法 |
| CN102351917A (zh) * | 2011-09-14 | 2012-02-15 | 北京科技大学 | 一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法 |
| CN102675317A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-19 | 福建省安溪县南洋茶厂 | 一种从茶叶中同时提取多种有效成分的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113527377A (zh) * | 2021-08-09 | 2021-10-22 | 内蒙古泓兴生物科技有限公司 | 由棉子低聚糖制备棉子糖的方法以及棉子糖 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106008645B (zh) | 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v的方法 | |
| CN103333067B (zh) | 一种高纯度绿原酸的提取方法 | |
| CN102898486B (zh) | 棉籽粕制备棉籽糖和棉酚的综合方法 | |
| CN102732585B (zh) | 一种纯化菊苣低聚果糖的新方法 | |
| CN106822196B (zh) | 一种从银杏叶中同时提取银杏叶多糖和银杏叶黄酮的方法 | |
| CN109651480A (zh) | 一种分离罗汉果甜苷v的方法 | |
| CN104961783A (zh) | 一种有效提取花青素和花色苷的方法 | |
| CN110101728B (zh) | 基于胶束介质处理的马齿苋多糖及总黄酮联合提取方法 | |
| CN102351917A (zh) | 一种从棉籽粕中提取棉籽糖的方法 | |
| CN111057163A (zh) | 一种桦树茸提取物的制备方法及应用 | |
| CN111296708A (zh) | 一种采用固定化酶技术生产罗汉果提取物的方法 | |
| CN102304501A (zh) | 一种复合酶制剂及其用于提取植物多糖的应用和方法 | |
| CN102477104A (zh) | 拐枣多糖的分离纯化方法 | |
| CN101775233A (zh) | 基于膜分离集成技术生产脱味萝卜红色素的制备方法 | |
| CN114949915A (zh) | 一种猴头菇复合提取物及其制备方法 | |
| CN108486205B (zh) | 一种紫甘薯花青素合成提取方法 | |
| CN105169094B (zh) | 一种箬叶总黄酮的提取与纯化方法 | |
| CN110882285A (zh) | 桑黄中活性物质的高效制备方法 | |
| CN113041278A (zh) | 一种提取油菜苔结合态多酚的方法 | |
| CN109180829A (zh) | 一种葛根总黄酮及多糖提取物的制备方法及应用 | |
| CN110917240B (zh) | 一种从青钱柳中分离多种有效成分的连续化方法 | |
| CN102492667A (zh) | 一种酶制剂及其用于提取黄柏小檗碱的应用和方法 | |
| CN106810619B (zh) | 一种银杏外种皮果胶和聚戊烯醇提取方法 | |
| CN106967128A (zh) | 一种棉籽糖的提取方法 | |
| CN106811303B (zh) | 一种银杏外种皮同时提取精油和果胶的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20170721 |