CN106958046B - 一种聚酰胺5x短纤及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺5X短纤及其制备方法和在制备缝纫线中的应用。聚酰胺5X短纤的生产原料至少包括：1,5戊二胺和二元羧酸；或，以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X；所述聚酰胺5X短纤的断裂强度为6.0‐10.0cN/dtex。制备方法包括如下步骤：(1)、将1,5戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或，将聚酰胺5X树脂加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；(3)、对所述初生丝进行处理后得到聚酰胺5X短纤。该聚酰胺5X短纤具有高强度、低伸长率和低热收缩性能，特别适合缝纫线要求。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚酰胺5X短纤及其制备方法和应用
背景技术
缝纫线即为针织衣物制品所需的线，缝纫线按原料可分为天然纤维缝纫线、合成纤维缝纫线及混合缝纫线三大类。近年来随着高速缝纫的发展,为保证在高速缝纫中不断线的要求,对缝纫线强度的要求也随之提高，传统的棉线、丝线天然纤维的缝纫线越来越难以满足现代高速缝纫的要求。
CN1028771182A公开了一种聚酰胺合成纤维缝纫线，虽然该缝纫线富有蓬松性，手感柔软，但是，一方面，该缝纫线为纯的聚酰胺长丝纤维，其吸湿排汗、手感、舒服度远不如棉毛等天然纱线，另一方面，该聚酰胺合成纤维缝纫线强度偏低，伸长率偏高。
CN101988226A公开了一种合成纤维与天然纤维短纤混纺制备而成的缝纫线，虽然可以综合利用二者的优点，但其合成纤维短纤主要为涤纶、丙纶，其与棉毛的相容性差，二者混纺后容易剥离，影响混纺纤维的力学性能以及其面料的表观和手感。
上述缝纫线，不管是合成纤维缝纫线，或者是天然纤维与合成纤维混纺后得到的缝纫线，都存在一定的缺陷，为了解决上述难题，利用一种新型材料，制备具有较高强度、低伸长率和低热收缩性能的缝纫线，成为现有技术亟待解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中缝纫线力学性能不佳的缺陷，本发明提供一种聚酰胺5X短纤、其制备方法及其制得的缝纫线。
本发明的第一个目的在于提供一种聚酰胺5X短纤，该聚酰胺5X短纤同时具有高强度、低伸长率和低热收缩性能。
本发明的第二个目的在于提供一种聚酰胺5X短纤的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供如上所述聚酰胺5X短纤在制备缝纫线中的应用。
本发明的第四个目的在于提供一种缝纫线，所述缝纫线包括如上所述的聚酰胺5X短纤。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
[聚酰胺5X短纤]
一种聚酰胺5X短纤，所述聚酰胺5X短纤的生产原料至少包括：1,5戊二胺和二元羧酸，或，以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X；
所述聚酰胺5X短纤的断裂强度为6.0‐10.0cN/dtex。
优选的，所述聚酰胺5X短纤的断裂强度为7.5‐8.5cN/dtex。
优选的，所述聚酰胺5X短纤的断裂伸长率为10％‐20％。
优选的，所述聚酰胺5X短纤的干热收缩率为1.0％‐7.0％，更优选为3.0％‐6.0％。
所述1,5‐戊二胺可以由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
所述二元羧酸的碳原子数目为4‐18；优选地，所述二元羧酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
优选地，所述聚酰胺5X为聚酰胺56；所述聚酰胺56为以1,5‐戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
所述聚酰胺5X短纤的生产原料还可以包括共聚单体。
所述共聚单体可以包括：脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε‐己内酰胺和ω‐十二内酰胺中的任意一种或几种。
所述聚酰胺5X短纤的生产原料还可以包括添加剂。
所述添加剂可以包括：消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种。
所述添加剂的添加量可以占生产原料总重量的0.001‐10％。
优选的，所述聚酰胺5X短纤的96％硫酸相对粘度为2.7‐3.7。
6.0‐10.0优选的，所述聚酰胺5X短纤的结晶度为60‐80％。
优选的，所述聚酰胺5X短纤的取向度为80‐90％。
优选的，所述聚酰胺5X短纤的长度为5‐150mm。
[聚酰胺5X短纤的制备方法]
所述聚酰胺5X短纤的制备方法包括如下步骤：
(1)、将1,5戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或，将聚酰胺5X(聚酰胺5X树脂)加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行处理后得到聚酰胺5X短纤。
当所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括共聚单体时，所述共聚单体在步骤(1)中加入。
当所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括添加剂时，所述添加剂在步骤(1)中加入。
其中，步骤(1)中，所述聚合包括以下步骤：
(a)氮气条件下，将1,5‐戊二胺、二元羧酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，所述1,5‐戊二胺和二元羧酸的摩尔比为(1‐1.05)：1；
(b)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3‐2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0‐0.2MPa，所述压力为表压，抽真空至真空度‐0.01～‐0.08Mpa，所述压力为表压，以得到聚酰胺5X熔体。
当所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括共聚单体时，所述共聚单体在步骤(a)中加入。
当所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括添加剂时，所述添加剂在步骤(a)中加入。
优选地，所述保压结束时反应体系的温度为232‐265℃。
优选地，所述降压结束后反应体系的温度为245‐280℃。
优选地，所述抽真空后的温度为260‐280℃。
在步骤(1)中，聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X树脂切片。
聚酰胺56树脂切片的相对粘度可以为3.1‐3.6。
由于聚酰胺5X树脂具有较强的吸水性，因此，在对其进行加热熔融前，可选择性的进行干燥。
所述干燥的温度优选100‐150℃；和/或，所述干燥时间优选10‐30h；和/或，所述干燥后所述聚酰胺5X的含水率优选50‐1500ppm，再优选为200‐800ppm，更优选为300‐700ppm，进一步优选为400‐600ppm。
或者，当所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括添加剂时，将聚酰胺5X加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体，再与所述添加剂混合。
步骤(2)中，所述纺丝包括如下步骤：将所述聚酰胺5X熔体通过喷丝板的喷丝孔喷出后，冷却，形成所述初生丝。
其中，所述喷丝板的孔数可以为800‐3500f，优选为1000‐3000f。
所述喷丝孔孔径可以为0.1‐1.0mm。
所述喷丝板的喷丝头拉伸比可以为80‐200，优选为100‐150。
所述冷却为通过环吹风进行冷却。所述环吹风的风温优选15‐32℃；所述环吹风的风速优选0.2‐0.8m/s。
步骤(3)中，所述处理包括如下步骤：对步骤(2)所得初生丝进行拉伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型后切断，得到聚酰胺5X短纤。
所述拉伸的过程为将上油后的初生丝经过喂入辊牵引集束架进行拉伸。
所述拉伸为三级拉伸、或四级拉伸、或五级拉伸、或六级拉伸。
所述拉伸过程中，总拉伸倍数优选2.5‐6.5倍；其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80‐90％，其余各级拉伸倍数总和占总拉伸倍数的比例为10‐20％。
本发明的优选实施例中，进行三级拉伸，其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80‐90％，二级拉伸和三级拉伸的倍数总和占总拉伸倍数的比例为10％‐20％。
所述拉伸时的温度为80‐150℃。
卷曲的过程为拉伸后的得到的原生丝通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机。所述卷曲时的温度(即卷取机温度)为50‐150℃。
所述紧张热定型时的温度为150‐230℃。
所述松弛热定型时的温度为60‐150℃。
上述的聚酰胺5X树脂可以由公开号为CN104031263A中公布的制备方法获得。
[聚酰胺5X短纤的应用]
所述聚酰胺5X短纤能够用于制备缝纫线。
[缝纫线]
一种缝纫线，所述缝纫线包括如上所述的聚酰胺5X短纤。
所述缝纫线除了包括所述聚酰胺5X短纤外，还可包括：纤维素制品(如棉线)、改性的纤维素制品、人造丝、动物纤维(羊毛)、耐火聚酯纤维、FR尼龙纤维、FR人造丝、FR处理的纤维素、间芳族聚酰胺纤维、对芳族聚酰胺纤维、变性聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、三聚氰胺纤维、聚氯乙烯纤维、抗静电纤维、PBO(1，4‐苯二甲酸，二盐酸4，6‐二氨基‐1，3苯二酚的聚合物)纤维、PBI(聚苯并咪唑)纤维中的一种以上。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明的聚酰胺5X短纤的生产原料可由生物法制成，为绿色材料，不依赖于石油资源并且不对环境造成严重的污染，并且能够降低二氧化碳的排放，减少温室效应。
第二、本发明的聚酰胺5X短纤具备高强度、低伸长率和低热收缩性能，特别适合缝纫线要求，且制得的缝纫线各项性能优异。
第三、采用本发明制得的聚酰胺5X短纤，相对于聚酰胺66，由于其具有更多的游离胺基，与棉毛的结合性能更好，可以提高混纺后缝纫线的表面性能和力学性能。
具体实施方式
本发明涉及一种聚酰胺5X短纤及其生产方法和应用。
<聚酰胺5X短纤>
一种聚酰胺5X短纤，所述聚酰胺5X短纤的生产原料至少包括：1,5戊二胺和二元羧酸；或，以1,5‐戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X。
其中，X取4‐18中的任一整数；该聚酰胺5X可以包括：聚酰胺54、聚酰聚酰胺56、聚酰胺510、聚酰胺511、聚酰胺512、聚酰胺513、聚酰胺514、聚酰胺515、聚酰胺516、聚酰胺517、聚酰胺518等。
本发明优选地实施例中聚酰胺5X为聚酰胺56。
根据具体情况，其生产原料还可以含有共聚单体、添加剂中的一种以上。
[1,5‐戊二胺]
1,5‐戊二胺可以由生物基原料通过生物法(发酵法或酶转化法)制备而成。
生物法包括采用生物基原料经生物转化方法(如发酵法、酶转化法)来生产1,5‐戊二胺；或采用石油基原料经生物转化方法生产1,5‐戊二胺；或采用生物基原料经化学方法生产1,5‐戊二胺。由此，戊二胺包括符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
具体而言，可以将赖氨酸或赖氨酸盐在赖氨酸脱羧酶(如EC 4.1.1.18)的作用下，脱去两端的羧基后，即可产生1,5‐戊二胺，如“L‐赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽，南京大学，硕士论文)中公开了具体的生物法制备戊二胺的方法；又如“微生物转化L‐赖氨酸为尸胺的研究”(朱婧，天津科技大学，硕士论文，2009.3)中也公开了具体的生物法制备戊二胺的方法。
[二元羧酸]
二元羧酸的碳原子数目可为4‐18，二元羧酸优选包括：丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9‐1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
本发明优选地实施例中二元羧酸为己二酸。
[共聚单体]
共聚单体可以为脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6‐氨基己酸、11‐氨基十一烷酸、12‐氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε‐己内酰胺和ω‐十二内酰胺中的任意一种或几种。
[添加剂]
添加剂可以为消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂或抗静电剂中的任意一种或几种。
在不影响本发明的发明目的的前提下，添加剂的添加量可以占聚酰胺5X短纤的生产原料总重量的0.001‐10％。
[聚酰胺5X短纤的性质]
上述的聚酰胺5X短纤的性质如下所示：
(1)、相对粘度：
聚酰胺5X短纤相对粘度为2.7‐3.7。
(2)、断裂强度：
聚酰胺5X短纤的断裂强度为6.0‐10.0cN/dtex，优选为7.5‐8.5cN/dtex。
(3)、断裂伸长率：
聚酰胺5X短纤的断裂伸长率为10％‐20％。
(4)、干热收缩率：
聚酰胺5X短纤的干热收缩率为1.0％‐7.0％，优选为3.0％‐6.0％。
(5)、结晶度：
聚酰胺5X短纤的结晶度为60‐80％。
(6)、取向度：
聚酰胺5X短纤的取向度为80‐90％。
(7)、纤维长度
聚酰胺5X的长度为5‐150mm。<聚酰胺5X短纤的制备方法>
一种聚酰胺5X短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将1,5戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或，将聚酰胺5X(聚酰胺5X树脂)加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行处理后得到聚酰胺5X短纤。
其中，在步骤(1)中，聚酰胺5X树脂为聚酰胺5X树脂切片。
聚酰胺5X树脂切片的相对粘度可以为3.1‐3.6。
由于聚酰胺5X树脂具有较强的吸水性，因此，可在对其进行加热熔融前进行干燥，干燥温度为100‐150℃，干燥时间为10‐30h，干燥后所述聚酰胺5X的含水率为50‐1500ppm，优选为200‐800ppm，更优选为300‐700ppm，进一步优选为400‐600ppm。
步骤(2)中的纺丝包括如下步骤：将聚酰胺5X熔体通过喷丝板的喷丝孔喷出后冷却形成所述初生丝。
其中，所述喷丝板中的喷丝孔的数目为800‐3500f，优选为1000‐3000f。
所述喷丝板的喷丝头拉伸比为80‐200，优选为100‐150。
所述冷却通过环吹风进行冷却，所述环吹风的风温为15‐32℃；所述环吹风的风速为0.2‐0.8m/s。
步骤(3)中的处理包括如下步骤：对步骤(2)所得初生丝进行拉伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型后切断，得到聚酰胺5X短纤。
拉伸的过程包括如下步骤：初生丝经过喂入辊并引向集束架进行拉伸，拉伸过程中，总拉伸倍数为2.5‐6.5倍；其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80‐90％，其余各级拉伸倍数总和占总拉伸倍数的比例为10‐20％。
本发明的优选实施例中选择共进行三级拉伸，其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80‐90％，二级拉伸和三级拉伸的倍数各占总拉伸倍数的比例为10‐20％。
所述拉伸时的温度为80‐150℃。
所述卷曲的过程为拉伸后得到的原生丝进入卷曲机，卷曲机温度为50‐150℃。
所述紧张热定型时的温度为150‐230℃。
所述松弛热定型时的温度为60‐150℃。
上述各个参数可以任意组合并适用于各个实施例中。
<聚酰胺5X短纤的应用>
聚酰胺5X短纤可以用于制备缝纫线。
本发明中涉及的性能参数的检测方法如下所示：
1)相对粘度:
通过乌氏粘度计浓硫酸法：准确称量干燥后的聚酰胺5X切片或其短纤样品0.25±0.0002g，加入50mL浓硫酸(96％)溶解，在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸流经时间t0和聚酰胺样品溶液流经时间t。
粘数计算公式：相对粘度＝t/t0
t—溶液流经时间；
t0—溶剂流经时间。
2)断裂强度
按照GB/T 14337测定。
3)断裂伸长率
按照GB/T 14337测定。
4)干热收缩率
按FZ/T 50004规定执行，热处理温度为180℃
5)结晶度与取向度
采用日本Rigaku Corporation生产的D/max‐2550PC X射线衍射仪分析纤维样品，Cu靶波长电压为20～40kV，电流为10～450mA，测量角度2θ的范围为5～40°。用于测试结晶的聚酰胺56短纤样品进行充分剪碎，样品质量大于0.2g。用于测试微晶取向的聚酰胺56短纤样品梳理整齐，一束长30mm，进行测试。采用origin等软件进行数据处理，分析计算纤维的结晶度和取向度。
计算结晶度的公式：
∑Ic为结晶部分的总衍射积分强度；∑Ia为非晶部分的散射积分强度
计算取向度的公式：
Hi为第i峰的半高峰宽。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.1的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1500f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为130，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.5m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.5倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的80％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的10％，拉伸温度为108℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为180℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例二：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.2的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为2500f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为90，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.6m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为3.8倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的90％，二级拉伸倍数所占为总比例的5％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为108℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为220℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为150℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例三：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.3的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为2800f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为120，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.7m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.0倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的85％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为90℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为195℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例四：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.2的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1600f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为110，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.8m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.2倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的82％，二级拉伸倍数所占为总比例的8％，三级拉伸倍数所占为总比例的10％，拉伸温度为130℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为210℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例五：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.1的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为800f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为150，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.7m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.5倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的86％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的4％，拉伸温度为100℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为215℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例六：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.3的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为3500f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为130，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.65m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.2倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的90％，二级拉伸倍数所占为总比例的5％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为100℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为185℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为60℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例七：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.4的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为3200f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为180，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.75m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.1倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的88％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的2％，拉伸温度为60℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为165℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例八：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为2.7的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1600f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为180，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.6m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.4倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的90％，二级拉伸倍数所占为总比例的4％，三级拉伸倍数所占为总比例的4％，拉伸温度为120℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为180℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例九：
本实施例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.6的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为2500f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为150，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.8m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为3.6倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的85％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为120℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为160℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本实施例的制备方法的各参数如表1所示，聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
实施例十至实施例十八：
将实施例一至九制得的聚酰胺56短纤，按照本领域常规方法，与棉/毛混纺，其中，棉：毛：聚酰胺短纤的质量比为10:10:80，制得缝纫线，规格T9.8tex*3。
缝纫线的制备方法为：按照本领域常规方法，清花、梳棉、并条、粗纱、细纱、络筒、合股加捻，络筒，制得缝纫线。
对比例一：
本对比例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为2.8的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1800f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为150，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.85m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为3.8倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的70％，二级拉伸倍数所占为总比例的20％，三级拉伸倍数所占为总比例的10％，拉伸温度为100℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本对比例的制备方法的各参数如表1所示，所得聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
对比例二：
本对比例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为2.7的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为2300f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为120，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.55m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为3.5倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的60％，二级拉伸倍数所占为总比例的20％，三级拉伸倍数所占为总比例的20％，拉伸温度为120℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为140℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本对比例的制备方法的各参数如表1所示，所得聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
对比例三：
本对比例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.3的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为2400f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为180，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.58m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为4.2倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的85％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为120℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为80℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本对比例的制备方法的各参数如表1所示，所得聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
对比例四：
本对比例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为3.2的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1200f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为200，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.6m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为3.5倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的78％，二级拉伸倍数所占为总比例的12％，三级拉伸倍数所占为总比例的10％，拉伸温度为120℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为90℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本对比例的制备方法的各参数如表1所示，所得聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
对比例五：
本对比例提供了一种聚酰胺56短纤的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、选取相对粘度为2.7的聚酰胺56切片，在氮气保护下进行干燥，干燥温度为135℃，干燥时间20h，干燥后的聚酰胺56切片通过密闭氮气保护料仓进入单螺杆机中进行加热熔融，得到聚酰胺56熔体；
(2)、聚酰胺56熔体通过孔数为1600f的喷丝板喷出，喷丝头拉伸比为70，聚酰胺56熔体喷出喷丝孔后通过环吹风进行冷却，风温为25℃，风速0.8m/s，得到初生丝；
(3)、初生丝通过喂入辊喂入盛丝桶中得到原生丝，原生丝通过集束架进行三级拉伸，总拉伸倍数为3倍，其中，一级拉伸倍数所占为总比例的85％，二级拉伸倍数所占为总比例的10％，三级拉伸倍数所占为总比例的5％，拉伸温度为120℃，同时进行紧张热定型，紧张热定型温度为160℃，拉伸后的聚酰胺56纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机，卷曲机温度为118℃，经过卷曲后的聚酰胺56纤维进行松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，最后切断的本实施例所述聚酰胺56短纤。
本对比例的制备方法的各参数如表1所示，所得聚酰胺56短纤的各项性能如表2所示。
对比例六至十：
将对比例一至五制得的聚酰胺产品，按照实施例十至实施例十八的方法制得缝纫线。
制得的缝纫线的各项性能指标如表3所示。
表1 本发明的实施例和对比例的制备方法的参数表
表2 本发明的实施例和对比例的所得产品的参数表
表3 本发明的实施例和对比例的所得产品的参数表
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (43)
1.一种聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺5X短纤的生产原料至少包括：1,5戊二胺和二元羧酸；或，以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺5X；所述聚酰胺5X短纤的断裂强度为6.0-10.0cN/dtex，所述聚酰胺5X短纤的断裂伸长率为10％-20％，所述聚酰胺5X短纤的干热收缩率为1.0％-7.0％；
所述的聚酰胺5X短纤按照如下制备方法得到：
(1)、将1,5戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或，将聚酰胺5X加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行处理后得到聚酰胺5X短纤；
步骤(3)中，所述处理包括如下步骤：对步骤(2)所得初生丝进行拉伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型后切断，得到聚酰胺5X短纤；
其中，所述拉伸的过程为将上油后的初生丝经过喂入辊牵引向集束架进行拉伸，总拉伸倍数为2.5-6.5倍；
所述拉伸为三级拉伸、或四级拉伸、或五级拉伸、或六级拉伸；
一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80-90％，其余各级拉伸倍数总和占总拉伸倍数的比例为10-20％；
所述紧张热定型时的温度为150-230℃。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述1,5-戊二胺由生物基原料通过发酵法或酶转化法制备而成。
3.根据权利要求2所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述二元羧酸的碳原子数目为4-18。
4.根据权利要求3所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述二元羧酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述的聚酰胺5X包括聚酰胺56；所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
6.根据权利要求5所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括共聚单体和/或添加剂。
7.根据权利要求6所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述共聚单体包括：脂肪族二羧酸、脂环式二羧酸、芳香族二羧酸、乙二胺、己二胺、环己二胺、苯二甲胺、6-氨基己酸、11-氨基十一烷酸、12-氨基十二烷酸、对氨基甲基苯甲酸、ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺中的任意一种或几种。
8.根据权利要求6所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述添加剂为包括：消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂和抗静电剂中的任意一种或几种。
9.根据权利要求8所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述添加剂的添加量占生产原料总重量的0.001-10％。
10.根据权利要求1所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺5X短纤的相对粘度为2.7-3.7。
11.根据权利要求10所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺5X短纤的干热收缩率为3.0％-6.0％。
12.根据权利要求11所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺5X短纤的结晶度为60-80％。
13.根据权利要求12所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺5X短纤的取向度为80-90％。
14.根据权利要求13所述的聚酰胺5X短纤，其特征在于：所述聚酰胺56短纤的长度为5-150mm。
15.一种如权利要求1至14任一项所述的聚酰胺5X短纤的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
(1)、将1,5戊二胺和二元羧酸聚合，形成聚酰胺5X熔体；或，将聚酰胺5X加热至熔融状态，形成聚酰胺5X熔体；
(2)、将所述聚酰胺5X熔体进行纺丝，形成初生丝；
(3)、对所述初生丝进行处理后得到聚酰胺5X短纤；
步骤(3)中，所述处理包括如下步骤：对步骤(2)所得初生丝进行拉伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型后切断，得到聚酰胺5X短纤；
其中，所述拉伸的过程为将上油后的初生丝经过喂入辊牵引向集束架进行拉伸，总拉伸倍数为2.5-6.5倍；
所述拉伸为三级拉伸、或四级拉伸、或五级拉伸、或六级拉伸；
一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80-90％，其余各级拉伸倍数总和占总拉伸倍数的比例为10-20％；
所述紧张热定型时的温度为150-230℃。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述聚合包括以下步骤：
(a)氮气条件下，将1,5-戊二胺、二元羧酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，所述1,5-戊二胺和二元羧酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(b)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，抽真空至真空度-0.01～-0.08Mpa，所述压力为表压，以得到聚酰胺5X熔体。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于：所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于：所述降压结束后反应体系的温度为245-280℃。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于：所述抽真空后的温度为260-280℃。
20.根据权利要求19所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚酰胺5X为聚酰胺5X树脂切片。
21.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)将聚酰胺5X加热前，还包括对聚酰胺5X进行干燥的步骤。
22.根据权利要求21所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为100-150℃。
23.根据权利要求22所述的制备方法，其特征在于：所述干燥的时间为10-30小时。
24.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于：所述干燥后，所述聚酰胺5X的含水率为50-1500ppm。
25.根据权利要求24所述的制备方法，其特征在于：所述干燥后，所述聚酰胺5X的含水率为200-800ppm。
26.根据权利要求25所述的制备方法，其特征在于：所述干燥后，所述聚酰胺5X的含水率为300-700ppm。
27.根据权利要求26所述的制备方法，其特征在于：所述干燥后，所述聚酰胺5X的含水率为400-600ppm。
28.根据权利要求20所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺5X树脂的相对粘度为2.7-3.6。
29.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：当所述聚酰胺5X短纤的生产原料还包括共聚单体和/或添加剂时，所述共聚单体和/或添加剂在步骤(1)中加入。
30.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述纺丝包括如下步骤：
将所述聚酰胺5X熔体通过喷丝板的喷丝孔喷出后，冷却，形成所述初生丝。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板中的喷丝孔的数目为800-3500f。
32.根据权利要求31所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板中的喷丝孔的数目为1000-3000f。
33.根据权利要求32所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝孔的孔径为0.1-1.0mm。
34.根据权利要求33所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板的喷丝头拉伸比为80-200。
35.根据权利要求34所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板的喷丝头拉伸比为100-150。
36.根据权利要求35所述的制备方法，其特征在于：所述冷却通过环吹风进行冷却；所述环吹风的风为15-32℃，所述环吹风的风速为0.2-0.8m/s。
37.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述拉伸为三级拉伸，其中，一级拉伸倍数占总拉伸倍数的比例为80-90％，二级拉伸和三级拉伸的拉伸倍数总和为10-20％。
38.根据权利要求37所述的制备方法，其特征在于：所述拉伸时的温度为80-150℃。
39.根据权利要求38所述的制备方法，其特征在于：所述卷曲时的温度为50-150℃。
40.根据权利要求39所述的制备方法，其特征在于：所述松弛热定型时的温度为60-150℃。
41.根据权利要求1至14任一项所述的聚酰胺5X短纤在制备缝纫线中的应用。
42.一种缝纫线，其包括如权利要求1至14任一项所述的聚酰胺5X短纤，或权利要求15-40中任一项所述的制备方法制得的聚酰胺5X短纤。
43.根据权利要求42所述的缝纫线，其特征在于：所述缝纫线包括：纤维素制品、动物纤维、耐火聚酯纤维、FR尼龙纤维、间芳族聚酰胺纤维、对芳族聚酰胺纤维、变性聚丙烯腈纤维、酚醛纤维、三聚氰胺纤维、聚氯乙烯纤维、PBO纤维、PBI纤维中的一种以上。
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