CN106950219A - 一种ECL新体系对Fe3+的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ECL新体系对Fe3+的检测方法,其特征在于,加入Fe3+前后GO‑TCPP/K2S2O8发光体系的ECL之比的自然对数值[ln(Io/I)]与Fe3+的浓度具有下述线性关系:ln(I0/I)=0.002*C(Fe3+)‑0.035(3nmol·L‑1),其中,相关系数R2=0.998,I0表示加入Fe3+前的ECL强度,I表示加入Fe3+后的ECL强度,C(Fe3+)表示Fe3+的浓度。本发明的Fe3+的检测方法,操作简单、稳定性及专一性好。
Description
技术领域
本发明涉及金属元素检测领域,具体涉及一种ECL新体系对Fe3+的检测方法。
背景技术
铁是维持人体正常生理机能或组织结构所必须的,是血红蛋白、肌球蛋白和细胞色素中的重要成分,是人体必需的微量元素之一。研究表明,缺铁会引起缺铁性贫血和再生障碍性贫血,从而使人产生四肢无力和气喘症状。为此各国政府部门非常重视,采取各种有效措施来改善国民的摄铁环境,如在人们日常必须的食盐或食品中添加微量盐。然而,过多的摄入铁会在脑、肾、肝等部位聚集而引起病变。因此,准确快速地检测各种食品、水中和生理样品中铁离子的含量非常重要。近年,有关采用电化学传感器来识别Fe3+的文献已经有所报道,但大多存在反应步骤多、稳定性差等问题。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的问题,本申请的发明人等进行了深入研究,由此提供一种基于GO-TCPP/K2S2O8体系对Fe3+的检测方法,该方法操作简单、稳定性及专一性好。
本发明提供基于一种新型GO-TCPP/K2S2O8体系对Fe3+的检测方法,将GO-TCPP涂覆于玻碳电极、以K2S2O8为GO-TCPP的共反应剂形成电化学发光体系,测定加入Fe3+前后该电化学发光体系的ECL(电化学发光强度),加入Fe3+前后的ECL之比的自然对数值[ln(I0/I)]与Fe3+的浓度具有下述线性关系:ln(I0/I)=0.002*C(Fe3+)-0.035(3nmol·L-1),其中,相关系数R2=0.998,Io表示加入Fe3+前的ECL强度,I表示加入Fe3+后的ECL强度,C(Fe3+)表示Fe3+的浓度。
其中,GO-TCPP为氧化石墨烯与四(4-羧基苯基)卟啉的复合材料。
根据如上所述的方法,其中,所检测的Fe3+的浓度在25nmol·L-1~500nmol·L-1范围内。
根据权如上所述的方法,其中,扫描条件为PH值7.0、K2S2O8浓度0.1mol·L-1、扫速0.1V·S-1、电位窗在0~-1.3V。
根据如上所述的的方法,其中,所述Fe3+可以是水或血清中的Fe3+。
根据如上所述的方法,其中,所述GO-TCPP是将GO(氧化石墨烯)加入TCPP(四(4-羧基苯基)卟啉)均匀分散混合而成,其中GO与TCPP的质量比为1:6。
本发明人经过研究发现:1,在相同条件下,GO-TCPP/K2S2O8体系的ECL强度约为TCPP/K2S2O8体系的10倍。2,GO-TCPP/K2S2O8体系具有很好的稳定性。3,GO-TCPP/K2S2O8能选择性和特异性的检测Fe3+。4,该ECL传感具有很好的灵敏度。
附图说明
图1是GO-TCPP/K2S2O8体系与TCPP/K2S2O8体系ECL的对比图。
图2是表示加入Fe3+前后的ECL强度。(内置图,加入Fe3+前后ECL强度之比的自然对数值与Fe3+的浓度的线性关系图)。
图3是表示GO-TCPP/K2S2O8体系连续扫描28圈的ECL稳定性。
图4是表示GO-TCPP/K2S2O8体系中无Fe3+(黑色)和存在Fe3+(红色)时对不同金属离子的ECL响应。
具体实施方式
下面结合附图详细介绍本发明技术方案,但本发明不受实施例的限定。
实施例1
(1)GO-TCPP复合物的制备
首先将10mg GO溶解在乙醇溶液中超声1h,使GO具有很好的分散性。然后,将60mgTCPP加入GO的分散液中继续超声5min。最后,将上述分散液在35℃下置于磁力搅拌机上持续搅拌直到乙醇挥发完全。
(2)Fe3+浓度检测
①,将GO-TCPP复合物配置成1mg/ml的乙醇溶液待用。
②,将玻碳电极依次用0.3-μm和0.05-μm Al2O3浆料打磨,然后用二次蒸馏水冲洗,待用。
③,将二次蒸馏水冲洗好的玻碳电极用氮气吹干,滴上2ul 5%的nafion溶液和1mg/ml GO-TCPP复合物的溶液置于红外灯下烘干,待测。
④,实验采用传统的三电极体系:裸的玻碳电极(GCE,直径3.0mm)作为工作电极,Ag/AgCl电极(含饱和KCl溶液)作为参比电极,铂柱电极作为对电极。MPI-A型毛细管电泳-电化学发光分析仪(购买于西安瑞迈分析仪器有限责任公司)用于电化学及电化学发光实验。整个试验中:MPI-A型毛细管电泳-电化学发光分析仪的光电倍增管偏压设置为700V,磷酸盐缓冲溶液(PBS)作为支持电解液,0.1mol·L-1K2S2O8作为GO-TCPP复合物的共反应剂。
⑤,Fe3+浓度的配置:称取一定量的Fe(NO3)3化合物溶解在含有0.1molK2S2O8的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,配置成浓度为1mmol的Fe(NO3)3溶液,待用。检测Fe3+浓度对GO-TCPP/K2S2O8体系的ECL响应,不断用含有0.1mol K2S2O8的PBS溶液进行稀释。
⑥,GO-TCPP/K2S2O8体系的ECL强度与Fe3+浓度在25nmol·L-1~500nmol·L-1的线性范围中有很好的线性关系(三次平行实验):In(I0/I)=0.002*C(Fe3+)-0.035(3nmol·L-1),相关系数R2=0.998。
将实施例1及比较例1中测得的ECL绘制成图1-图3所示。
比较例1
除了以TCPP代替GO-TCPP复合物之外,与实施例1相同。
图1是GO-TCPP/K2S2O8体系与TCPP/K2S2O8体系ECL的对比图。图2是表示加入Fe3+前后ECL之比的自然对数值与Fe3+的浓度的线性关系图。图3是表示GO-TCPP/K2S2O8体系连续扫描28圈的ECL稳定性。图4是表示GO-TCPP/K2S2O8体系中无Fe3+(黑色)和存在Fe3+(红色)时对不同金属离子的ECL响应。
由上述图1-图3可以看出,在相同条件下,GO-TCPP/K2S2O8体系的ECL强度约为TCPP/K2S2O8体系的10倍,且GO-TCPP/K2S2O8体系对Fe3+浓度有很好的ECL响应。加入Fe3+前后GO-TCPP/K2S2O8发光体系的电化学发光强度之比的自然对数值[ln(Io/I)]与Fe3+的浓度良好的线性关系:ln(I0/I)=0.002*C(Fe3+)-0.035(3nmol·L-1),相关系数R2=0.998。本发明的GO-TCPP/K2S2O8体系连续扫描28圈的ECL稳定性。
此外,由图4可以看出,GO-TCPP/K2S2O8体系中,Fe3+对该体系ECL强度的猝灭效应远远大于Fe2+、Cu2+、Co2+、Hg2+、Pb2+、Al3+、Ba2+、Zn2+、Ni2+等离子,即GO-TCPP/K2S2O8体系对Fe3+的ECL的测定具有很好的专一性。当测定体系中存在Fe2+、Cu2+、Co2+、Hg2+、Pb2+、Al3+、Ba2+、Zn2+、Ni2+时加入Fe3+测定GO-TCPP/K2S2O8体系的ECL,发现其离子存在下对Fe3+的测定无干扰。
由以上可知,本发明的基于GO-TCPP/K2S2O8体系对Fe3+的检测方法具有操作简单,稳定性好、专一性强且灵敏度高。
Claims (5)
1.一种ECL新体系对Fe3+的检测方法,其特征在于,将GO-TCPP涂覆于玻碳电极、以K2S2O8为GO-TCPP的共反应剂形成GO-TCPP/K2S2O8的电化学发光体系,测定加入Fe3+前后该电化学发光体系的ECL,加入Fe3+前后的ECL之比的自然对数值[ln(Io/I)]与Fe3+的浓度具有下述线性关系:
ln(I0/I)=0.002*C(Fe3+)-0.035(3nmol·L-1),
其中,相关系数R2=0.998,Io表示加入Fe3+前的ECL强度,I表示加入Fe3+后的ECL强度,C(Fe3+)表示Fe3+的浓度。
2.根据权利要求1所述的Fe3+检测方法,其特征在于,所检测的Fe3+的浓度在25nmol·L-1~500nmol·L-1范围内。
3.根据权利要求1所述的Fe3+检测方法,其特征在于,扫描条件为PH值7.0、K2S2O8浓度0.1mol·L-1、扫速0.1V·S-1、电位窗在0~-1.3V。
4.根据权利要求1所述的Fe3+检测方法,,其特征在于,所述Fe3+可以是水或血清中的Fe3 +。
5.根据权利要求1所述的Fe3+检测方法,其特征在于,所述GO-TCPP是将GO加入TCPP均匀分散混合而成,其中GO与TCPP的质量比为1:6。
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