CN106943988A - 一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法 - Google Patents

一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，涉及凹凸棒土加工技术领域，包括如下步骤：（1）、凹凸棒土的提纯；（2）、凹凸棒土第一次改性；（3）、凹凸棒土第二次改性；（4）、高温煅烧；（5）、功能水剂制备；（6）、表面活性剂溶液制备；（7）、混合。本发明工艺简单、不产生二次污染，制备的凹凸棒土吸附颗粒具有粒径大、吸附性能良好和强度高的特点。

Description

一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及凹凸棒土加工技术领域，具体涉及一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法。
背景技术
重金属离子废水是当今世界三大水环境污染方式之一，这些重金属离子废水进入环境后不能被生物降解，在水体中积累到一定限度就会对水体一水生植物一水生动物***产生严重危害，并能通过食物链影响到人类自身的健康。现行的重金属处理方法主要包括化学沉淀、溶剂萃取、离子交换、膜分离、活性碳和硅胶吸附等方法，其中化学沉淀法应用最为广泛，但是对于低浓度废水，采用化学沉淀法存在投资大、运行成本高和易产生二次污染的问题。而吸附法因其材料便宜易得、成本低和去除效果好而成为研究重点，国内外目前最常用的吸附剂是活性炭，但是活性炭存在着成本高、吸附易于饱和及再生困难的问题，因此寻找活性炭的替代产品已受到本领域的关注。
发明内容
本发明的目的是提供一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，工艺简单、不产生二次污染，制备的凹凸棒土吸附颗粒具有粒径大、吸附性能良好和强度高的特点，可用于吸附去除污水溶液中的重金属离子及其化合物。
本发明提供了如下的技术方案：一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）、凹凸棒土的提纯：研磨凹凸棒土得到粉末状凹凸棒土，加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后加入分散剂进行分散处理，分散处理时间为5~12min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心处理，控制转速2000~3000r/min，离心处理时间为20~25min，保留沉淀物，转移至烧杯中备用；
（2）、凹凸棒土第一次改性：研磨凹凸棒土，将得到的凹凸棒土粉末加入到碱溶液中，水浴加热至82~85℃，以900~1000r/min搅拌0.5~1h，过滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎，过100~150目筛，备用；
（3）、凹凸棒土第二次改性：将步骤（2）所得凹凸棒土粉末加入到有机溶剂和苏氨酸水溶液的混合溶液中，搅拌并加热，加热温度为45~50℃，加热时间为20~30min，反应完成后用蒸馏水洗涤，最后在60～95℃下烘干，研磨过筛，即得改性后的凹凸棒土；
（4）、高温煅烧：将步骤（3）中得到的改性后的凹凸棒土送入煅烧炉，在500~650℃下煅烧1~2h，取出后备用；
（5）、功能水剂制备：称取含有胺基的物质溶于水中，搅拌溶解均匀配制功能水剂，功能水剂的质量浓度为10%～30%；
（6）、表面活性剂溶液制备：取表面活性剂，在50~80℃条件下，将表面活性剂溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液浓度为0.2～3mol/L
（7）、混合：在搅拌条件下，向步骤（6）制备的表面活性剂溶液中加入所述步骤（4）高温煅烧后的凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的凹凸棒土的质量为90~100g，得到煅烧后的凹凸棒土与表面活性剂的混合液，再将所得混合液在室温条件下搅拌2~3h，真空抽滤，得到凹凸棒土滤料，将所述凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥1~2h，制得凹凸棒土吸附剂；
（8）、造粒造孔：选取造孔剂，取造孔剂和步骤（7）所得的凹凸棒土吸附剂在旋转造粒机中喷水造粒，再将造好的颗粒在可调旋转干燥炉中干燥成成品，将成品包装后即得所述凹凸棒土吸附颗粒。
优选地，所述步骤（1）中分散处理为超声分散，所述分散剂为六偏磷酸钠或者焦磷酸钠。
优选地，所述步骤（2）中碱溶液与凹凸棒土粉末的质量体积比为（1.2~1.5）：1，所述碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，浓度为0.1～2mol/L。
优选地，所述步骤（3）中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮和甲苯中的任意一种。
优选地，所述步骤（5）中含有胺基的物质为己二酰肼或者2~咪唑烷酮或者L~赖氨酸或者尿素中的任一种。
优选地，所述步骤（6）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或者十四烷基三甲基溴化铵或者十二烷基三甲基溴化铵或者十二烷基苯磺酸钠中的任一种。
优选地，所述步骤（5）中的功能水剂和凹凸棒土的用量质量比为1：5～1：15。
优选地，所述步骤（8）中的造孔剂按重量份计包括活性炭颗粒2~8份、无烟煤2~8份、玉米秸秆1~3份和碳酸氢钠1~3份。
优选地，所述步骤（8）中的造孔剂和凹凸棒土的用量质量比为1：90～1：100。
优选地，所述步骤（8）中干燥炉的温度控制为100~300℃，成品的含水率小于0.3％。
本发明的有益效果：凹凸棒土经过改性，层间空隙增加，吸附作用增强，可用于吸附去除污水溶液中的重金属离子及其化合物，具体如下：
（1）、本发明方法制备的凹凸棒土吸附颗粒对废水中的Zn2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni 2+、、铬和锰等离子具有较强的去除效果，去除率均达到95%以上，处理效果良好，具有强大的防再沾污能力，而且具有抗静电性能；
（2）、本发明方法制备的凹凸棒土吸附颗粒对重金属污水处理效果良好，性能稳定，沉淀效果好，处理成本低：向污水中加入凹凸棒土吸附颗粒后。悬浮物立刻絮凝，快速沉淀，处理后的污水能够达到排放标准，絮团强度高，疏水性能好；
（3）、本发明制备过程中添加表面活性剂：由于表面活性剂是两亲物质，用表面活性剂对凹凸棒土进行处理后，对疏水性的氯代酚有较好的吸附性能；添加的造孔剂用于提高颗粒表面的孔隙率，进一步增强吸附性；
（4）、本发明制备过程中由于凹凸棒土经过高温煅烧，颗粒强度高，比表面积大；使用碱液对凹凸棒土进行改性，对重金属废水有优异吸附效果；
（5）、本发明中使用的凹凸棒土矿产丰富、成本低廉，本发明制备方法简单易行。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、凹凸棒土的提纯：研磨凹凸棒土得到粉末状凹凸棒土，加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后加入分散剂进行分散处理，分散处理时间为5min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心处理，控制转速2000r/min，离心处理时间为20min，保留沉淀物，转移至烧杯中备用；
（2）、凹凸棒土第一次改性：研磨凹凸棒土，将得到的凹凸棒土粉末加入到碱溶液中，水浴加热至82℃，以900r/min搅拌0.5h，过滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎，过100目筛，备用；
（3）、凹凸棒土第二次改性：将步骤（2）所得凹凸棒土粉末加入到有机溶剂和苏氨酸水溶液的混合溶液中，搅拌并加热，加热温度为45℃，加热时间为20min，反应完成后用蒸馏水洗涤，最后在60℃下烘干，研磨过筛，即得改性后的凹凸棒土；
（4）、高温煅烧：将步骤（3）中得到的改性后的凹凸棒土送入煅烧炉，在500℃下煅烧1h，取出后备用；
（5）、功能水剂制备：称取含有胺基的物质溶于水中，搅拌溶解均匀配制功能水剂，功能水剂的质量浓度为10%；
（6）、表面活性剂溶液制备：取表面活性剂，在50℃条件下，将表面活性剂溶于0.95L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液浓度为0.2mol/L
（7）、混合：在搅拌条件下，向步骤（6）制备的表面活性剂溶液中加入所述步骤（4）高温煅烧后的凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的凹凸棒土的质量为90g，得到煅烧后的凹凸棒土与表面活性剂的混合液，再将所得混合液在室温条件下搅拌2h，真空抽滤，得到凹凸棒土滤料，将所述凹凸棒土滤料在90℃的条件下干燥1h，制得凹凸棒土吸附剂；
（8）、造粒造孔：选取造孔剂，取造孔剂和步骤（7）所得的凹凸棒土吸附剂在旋转造粒机中喷水造粒，再将造好的颗粒在可调旋转干燥炉中干燥成成品，将成品包装后即得所述凹凸棒土吸附颗粒。
其中，所述步骤（1）中分散处理为超声分散，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述步骤（2）中碱溶液与凹凸棒土粉末的质量体积比为1.2：1，所述碱溶液为氢氧化钾溶液，浓度为0.1mol/L。
其中，所述步骤（3）中的有机溶剂为乙醇。
其中，所述步骤（5）中含有胺基的物质为己二酰肼。
其中，所述步骤（6）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
其中，所述步骤（5）中的功能水剂和凹凸棒土的用量质量比为1：5。
其中，所述步骤（8）中的造孔剂按重量份计包括活性炭颗粒2份、无烟煤2份、玉米秸秆1份和碳酸氢钠1份。
其中，所述步骤（8）中的造孔剂和凹凸棒土的用量质量比为1：90。
其中，所述步骤（8）中干燥炉的温度控制为100℃，所述成品的含水率为0.2％。
实施例2
一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）、凹凸棒土的提纯：研磨凹凸棒土得到粉末状凹凸棒土，加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后加入分散剂进行分散处理，分散处理时间为12min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心处理，控制转速3000r/min，离心处理时间为25min，保留沉淀物，转移至烧杯中备用；
（2）、凹凸棒土第一次改性：研磨凹凸棒土，将得到的凹凸棒土粉末加入到碱溶液中，水浴加热至85℃，以1000r/min搅拌1h，过滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎，过150目筛，备用；
（3）、凹凸棒土第二次改性：将步骤（2）所得凹凸棒土粉末加入到有机溶剂和苏氨酸水溶液的混合溶液中，搅拌并加热，加热温度为50℃，加热时间为30min，反应完成后用蒸馏水洗涤，最后在95℃下烘干，研磨过筛，即得改性后的凹凸棒土；
（4）、高温煅烧：将步骤（3）中得到的改性后的凹凸棒土送入煅烧炉，在650℃下煅烧2h，取出后备用；
（5）、功能水剂制备：称取含有胺基的物质溶于水中，搅拌溶解均匀配制功能水剂，功能水剂的质量浓度为30%；
（6）、表面活性剂溶液制备：取表面活性剂，在80℃条件下，将表面活性剂溶于1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液浓度为3mol/L
（7）、混合：在搅拌条件下，向步骤（6）制备的表面活性剂溶液中加入所述步骤（4）高温煅烧后的凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的凹凸棒土的质量为100g，得到煅烧后的凹凸棒土与表面活性剂的混合液，再将所得混合液在室温条件下搅拌3h，真空抽滤，得到凹凸棒土滤料，将所述凹凸棒土滤料在105℃的条件下干燥2h，制得凹凸棒土吸附剂；
（8）、造粒造孔：选取造孔剂，取造孔剂和步骤（7）所得的凹凸棒土吸附剂在旋转造粒机中喷水造粒，再将造好的颗粒在可调旋转干燥炉中干燥成成品，将成品包装后即得所述凹凸棒土吸附颗粒。
其中，所述步骤（1）中分散处理为超声分散，所述分散剂为焦磷酸钠。
其中，所述步骤（2）中碱溶液与凹凸棒土粉末的质量体积比为1.5：1，所述碱溶液为氢氧化钠溶液，浓度为2mol/L。
其中，所述步骤（3）中的有机溶剂为甲苯。
其中，所述步骤（5）中含有胺基的物质为尿素。
其中，所述步骤（6）中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
其中，所述步骤（5）中的功能水剂和凹凸棒土的用量质量比为1：15。
其中，所述步骤（8）中的造孔剂按重量份计包括活性炭颗粒8份、无烟煤8份、玉米秸秆3份和碳酸氢钠3份。
其中，所述步骤（8）中的造孔剂和凹凸棒土的用量质量比为1：100。
其中，所述步骤（8）中干燥炉的温度控制为300℃，成品的含水率为0.1％。
实施例3
一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）、凹凸棒土的提纯：研磨凹凸棒土得到粉末状凹凸棒土，加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后加入分散剂进行分散处理，分散处理时间为8min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心处理，控制转速2500r/min，离心处理时间为22min，保留沉淀物，转移至烧杯中备用；
（2）、凹凸棒土第一次改性：研磨凹凸棒土，将得到的凹凸棒土粉末加入到碱溶液中，水浴加热至83℃，以950r/min搅拌1h，过滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎，过125目筛，备用；
（3）、凹凸棒土第二次改性：将步骤（2）所得凹凸棒土粉末加入到有机溶剂和苏氨酸水溶液的混合溶液中，搅拌并加热，加热温度为48℃，加热时间为25min，反应完成后用蒸馏水洗涤，最后在80℃下烘干，研磨过筛，即得改性后的凹凸棒土；
（4）、高温煅烧：将步骤（3）中得到的改性后的凹凸棒土送入煅烧炉，在575℃下煅烧1.5h，取出后备用；
（5）、功能水剂制备：称取含有胺基的物质溶于水中，搅拌溶解均匀配制功能水剂，功能水剂的质量浓度为20%；
（6）、表面活性剂溶液制备：取表面活性剂，在70℃条件下，将表面活性剂溶于0.98L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液浓度为1.5mol/L
（7）、混合：在搅拌条件下，向步骤（6）制备的表面活性剂溶液中加入所述步骤（4）高温煅烧后的凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的凹凸棒土的质量为95g，得到煅烧后的凹凸棒土与表面活性剂的混合液，再将所得混合液在室温条件下搅拌2.5h，真空抽滤，得到凹凸棒土滤料，将所述凹凸棒土滤料在95℃的条件下干燥1.5h，制得凹凸棒土吸附剂；
（8）、造粒造孔：选取造孔剂，取造孔剂和步骤（7）所得的凹凸棒土吸附剂在旋转造粒机中喷水造粒，再将造好的颗粒在可调旋转干燥炉中干燥成成品，将成品包装后即得所述凹凸棒土吸附颗粒。
其中，所述步骤（1）中分散处理为超声分散，所述分散剂为六偏磷酸钠。
其中，所述步骤（2）中碱溶液与凹凸棒土粉末的质量体积比为1.3：1，所述碱溶液为氢氧化钾溶液，浓度为1mol/L。
其中，所述步骤（3）中的有机溶剂为甲醇。
其中，所述步骤（5）中含有胺基的物质为2~咪唑烷酮。
其中，所述步骤（6）中的表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵。
其中，所述步骤（5）中的功能水剂和凹凸棒土的用量质量比为1：10。
其中，所述步骤（8）中的造孔剂按重量份计包括活性炭颗粒5份、无烟煤5份、玉米秸秆2份和碳酸氢钠2份。
其中，所述步骤（8）中的造孔剂和凹凸棒土的用量质量比为1：95。
其中，所述步骤（8）中干燥炉的温度控制为200℃，成品的含水率为0.15％。
实施例4
采用根据实施例1~3的方法制备得到凹凸棒土吸附颗粒，分别进行重金属废水处理测试，测试投入凹凸棒土吸附颗粒后的离子去除效果，测试结果如下表1所示，单位为mg/L：
表1
组别 投入量 COD SS Zn2+ Cu2+ Pb2+ Cd2+ Ni 2+ 铬 锰 pH
重金属废水水样 / 268 186 73 104 6.1 72 19.2 10 8.8 5.3
实施例1 100 35 8 0.77 0.18 0.05 0.06 0.2 0.04 0.001 6.9
实施例2 100 32 7 0.64 0.13 0.02 0.05 0.13 0.02 0.0008 7.2
实施例3 100 34 7.5 0.73 0.16 0.04 0.055 0.16 0.03 0.0009 7
由上表可知，本发明方法制备的凹凸棒土吸附颗粒，对废水中的Zn2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni 2+、、铬和锰等离子具有较强的去除效果，去除率均达到95%以上，处理效果良好。
参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）、凹凸棒土的提纯：研磨凹凸棒土得到粉末状凹凸棒土，加入蒸馏水，制成悬浮泥浆，然后加入分散剂进行分散处理，分散处理时间为5~12min，弃去下层沉淀，保留上悬浊液进行离心处理，控制转速2000~3000r/min，离心处理时间为20~25min，保留沉淀物，转移至烧杯中备用；
（2）、凹凸棒土第一次改性：研磨凹凸棒土，将得到的凹凸棒土粉末加入到碱溶液中，水浴加热至82~85℃，以900~1000r/min搅拌0.5~1h，过滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，粉碎，过100~150目筛，备用；
（3）、凹凸棒土第二次改性：将步骤（2）所得凹凸棒土粉末加入到有机溶剂和苏氨酸水溶液的混合溶液中，搅拌并加热，加热温度为45~50℃，加热时间为20~30min，反应完成后用蒸馏水洗涤，最后在60～95℃下烘干，研磨过筛，即得改性后的凹凸棒土；
（4）、高温煅烧：将步骤（3）中得到的改性后的凹凸棒土送入煅烧炉，在500~650℃下煅烧1~2h，取出后备用；
（5）、功能水剂制备：称取含有胺基的物质溶于水中，搅拌溶解均匀配制功能水剂，功能水剂的质量浓度为10%～30%；
（6）、表面活性剂溶液制备：取表面活性剂，在50~80℃条件下，将表面活性剂溶于0.95~1L蒸馏水中，得到表面活性剂溶液，所述表面活性剂溶液浓度为0.2～3mol/L；
（7）、混合：在搅拌条件下，向步骤（6）制备的表面活性剂溶液中加入所述步骤（4）高温煅烧后的凹凸棒土，每升表面活性剂溶液中加入的煅烧后的凹凸棒土的质量为90~100g，得到煅烧后的凹凸棒土与表面活性剂的混合液，再将所得混合液在室温条件下搅拌2~3h，真空抽滤，得到凹凸棒土滤料，将所述凹凸棒土滤料在90~105℃的条件下干燥1~2h，制得凹凸棒土吸附剂；
（8）、造粒造孔：选取造孔剂，取造孔剂和步骤（7）所得的凹凸棒土吸附剂在旋转造粒机中喷水造粒，再将造好的颗粒在可调旋转干燥炉中干燥成成品，将成品包装后即得所述凹凸棒土吸附颗粒。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中分散处理为超声分散，所述分散剂为六偏磷酸钠或者焦磷酸钠。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碱溶液与凹凸棒土粉末的质量体积比为（1.2~1.5）：1，所述碱溶液为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液，浓度为0.1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮和甲苯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中含有胺基的物质为己二酰肼或者2~咪唑烷酮或者L~赖氨酸或者尿素中的任一种。
6.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或者十四烷基三甲基溴化铵或者十二烷基三甲基溴化铵或者十二烷基苯磺酸钠中的任一种。
7.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的功能水剂和凹凸棒土的用量质量比为1：5～1：15。
8.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中的造孔剂按重量份计包括活性炭颗粒2~8份、无烟煤2~8份、玉米秸秆1~3份和碳酸氢钠1~3份。
9.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中的造孔剂和凹凸棒土的用量质量比为1：90～1：100。
10.根据权利要求1所述的凹凸棒土吸附颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（8）中干燥炉的温度控制为100~300℃，所述成品的含水率小于0.3％。
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