CN106939405B - 一种石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法。是一种在石英片上利用双层辉光等离子物理溅射沉积技术通过两步法实现石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备。具体是将石英片丙酮清洗，高压氮气烘干处理；高纯低熔点和高熔点金属靶作为氧化物的金属元素溅射源，用丙酮进行清洗，同时通入一定比例的氩气和氧气作为金属氧化物的合成气氛条件；将预处理好的基片和靶材样品放入双层辉光等离子溅射腔室内，采用两步法工艺实现氧化物薄膜的制备。

Description

一种石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜的制备方法，具体为一种石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法，属于薄膜制备领域。
背景技术
石墨烯是由sp2杂化碳原子构成，具备优异的光学、电学和力学性能，其与半导体氧化物材料复合，往往可以发挥出更加出色的作用。如已有研究表明：石墨烯与无机氧化物纳米粒子复合，通过快速的导走光生电子避免与空穴复合能大大提高半导体粒子的光电学性能。例如，氧化锌是一种宽禁带直接带隙化合物半导体材料，具有优异的光学和电学性能使得氧化锌可以发射蓝光或者近紫外光，高电阻及高c轴（002）择优取向的氧化锌薄膜决定了其具备良好的压电常数和机电耦合系数，可以作为压电、声电、声光器件，此外氧化锌薄膜还可以作为非常好的太阳能电池窗口材料，其相对于SnO2薄膜（FTO）、In2O3薄膜(ITO)具有无毒、价格低廉、稳定性高、容易刻蚀的优势，因此，氧化锌与石墨烯的复合将在光电领域具有潜在的应用价值。
目前已有的石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法有化学沉积法、溶胶-凝胶等，但是上述制备方法成本高，操作复杂，残余物较多等问题。
发明内容
本发明针对石墨烯/氧化物复合光学薄膜在高质量、大面积等快速制备方面的问题，提出以等离子物理溅射沉积两步法完成在氧化物薄膜表面渗入石墨烯复合薄膜，使得该工艺可控性好、快速、质量高、成本低，尤其适合大面积制备。
实现本发明的技术方案是：
本发明提供一种石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法，是一种在石英片上利用双层辉光等离子物理溅射沉积技术通过两步法实现石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备。具体是将石英片丙酮清洗，高压氮气烘干处理；高纯低熔点和高熔点金属靶作为氧化物的金属元素溅射源，用丙酮进行清洗，同时通入一定比例的氩气和氧气作为金属氧化物的合成气氛条件；将预处理好的基片和靶材样品放入双层辉光等离子溅射腔室内，采用如下两步法工艺实现氧化物薄膜的制备：
步骤一：氧化物薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：以高纯金属作为氧化物的金属元素溅射源，对其和基体石英片用丙酮进行预处理，再用高压氮气烘干处理；调节基体与靶材架之间的距离，保持在16-22mm；分别从基片、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，基片和靶材均采用脉冲电源加热，且在镀膜过程中基体和靶材表面均形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强金属的成膜效率；
（2）金属氧化物膜的制备：向炉体充入氩气和氧气，使得炉体内气压达到5-30 Pa，将基体电压调压至200-300 V，使得基体进行5-10分钟预热和轰击；而后调节基体电压为300-500 V，靶材电压调节至900-1000V，控制基体电流在1.0-2.5A，源极电流在0.5-2.0A，镀膜时间根据所需要厚度控制在10-30min；
步骤二：石墨烯/氧化物复合薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：将步骤一中得到的氧化物薄膜样品作为基体置于基体台上，以高纯还原氧化石墨烯纸作为靶材，置于溅射室内的靶材架上，调节基体台与靶材架之间的距离，保持在18-22 mm；重复上述金属氧化物膜的制备过程，依靠两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率；
（2）石墨烯/氧化物复合薄膜的制备：向炉体充入氩气，使得炉体内气压达到30-35Pa，将基体阴极电压调压至200-300 V，使得基体进行5-10分钟预热和轰击；而后调节基体电压为300-500 V，石墨烯靶材电压调节至750-850V，控制基体阴极电流在1.8-2.2A，源极电流在0.8-1.2A，待辉光及参数稳定后保温10-30min镀膜。
步骤一中氩气和氧气的体积比为5:1-10:1。
步骤一中高纯金属为单一或多元副族元素金属。优选高纯金属为锌，钛，钼的一种或多种。进一步优选高纯金属为锌。
有益效果：
本发明方法的特点和优点如下：
（1）本发明以高纯金属元素和石墨烯纸为靶材，为了提高元素反应的供应量和供应效率，在基片和靶材周围形成双层辉光等离子放电，成膜仅需要10-30min.。
（2）本发明通过元素的溅射反应形成大面积高质量的复合透明薄膜电极，薄膜的厚度在5-10微米。
（3）本发明得到的薄膜表面质量高，氧化锌成分具有高度的c轴（002）取向，在可见光波段平均透过率能够达到65%以上，并且薄膜能有效的屏蔽紫外光。
附图说明
图1为本发明所制备的石墨烯/氧化锌复合薄膜的X射线衍射图谱。由XRD图谱可以看出本发明制得到的复合薄膜氧化锌成分具有高度的c轴（002）取向，半高宽（FWHM）为0.236°，结晶质量良好；0-30°之间的可以观测到明显的石墨烯特征鼓包。
图2为本发明所制备的石墨烯/氧化锌复合薄膜表面原子力显微镜图片。薄膜平均表面粗糙度Ra：5.9nm，非常小，说明薄膜表明较为平整。由显微照片可以看出薄膜表面均匀，出现规则柱状结构，说明本发明方法所制备得到的复合薄膜均匀且结构良好。
图3为本发明所制备的石墨烯/氧化锌复合薄膜的紫外-可见光谱，其中(a)为紫外-可见光的透光率及(b)为吸收光谱。通过紫外-可见光度计对薄膜的光透过率和吸收率进行表征，可以得出，由本发明方法制备得到的复合薄膜在可见光波段透过率达到65%以上，并且对紫外波段的光具有较为强烈的吸收。
具体实施方式
实施例1：
本发明是一种在石英片上利用双层辉光等离子物理溅射沉积技术通过两步法实现石墨烯/氧化锌复合光学薄膜的制备。采用如下两步法工艺实现氧化锌薄膜的制备。
步骤一：氧化锌薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：以高纯锌（99.99%）作为氧化锌的金属元素溅射源，对其和基体石英片用丙酮进行预处理，再用高压氮气烘干处理；调节基体与靶材架之间的距离，保持在22mm；分别从基片、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，基片和靶材均采用脉冲电源加热，且在镀膜过程中基体和靶材表面均形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强金属的成膜效率。
（2）金属氧化锌膜的制备：向炉体充入7:1的氩气和氧气，使得炉体内气压达到5Pa，将基体电压调压至250 V，使得基体进行5分钟预热和轰击；而后调节基体电压为350 V，靶材电压调节至900V，控制基体电流在1.0A，源极电流在0.5A，镀膜时间根据所需要厚度控制在10min；
步骤二：石墨烯/氧化锌复合薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：将步骤一中得到的氧化锌薄膜样品作为基体置于基体台上，以高纯还原氧化石墨烯纸（99.999%）作为靶材，置于溅射室内的靶材架上，调节基体台与靶材架之间的距离，保持在18 mm；重复上述成膜过程，依靠两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
（2）石墨烯/氧化锌复合薄膜的制备：向炉体充入一定量的氩气，使得炉体内气压达到35Pa，将基体阴极电压调压至300 V，使得基体进行5分钟预热和轰击；而后调节基体电压为350 V，石墨烯靶材电压调节至850V，控制基体阴极电流在2A，源极电流在1A，待辉光及参数稳定后保温10min镀膜。
实施例2：
本发明是一种在石英片上利用双层辉光等离子物理溅射沉积技术通过两步法实现石墨烯/氧化钛复合光学薄膜的制备。采用如下两步法工艺实现氧化锌薄膜的制备。
步骤一：氧化钛薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：以高纯钛（99.99%）作为氧化钛的金属元素溅射源，对其和基体石英片（25 mm×25mm）用丙酮进行预处理，再用高压氮气烘干处理；调节基体与靶材架之间的距离，保持在18 mm；分别从基片、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，基片和靶材均采用脉冲电源加热，且在镀膜过程中基体和靶材表面均形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强金属的成膜效率。
（2）金属氧化钛膜的制备：向炉体充入5:1的氩气和氧气，使得炉体内气压达到25Pa，将基体电压调压至300 V，使得基体进行10分钟预热和轰击；而后调节基体电压为450V，而后打开靶材电压调节至950V，控制基体电流在2.0A，源极电流在2.0A，镀膜时间根据所需要厚度控制在15 min；
步骤二：石墨烯/氧化钛复合薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：将步骤一中得到的氧化钛薄膜样品作为基体置于基体台上，以高纯还原氧化石墨烯纸（99.999%）作为靶材，置于溅射室内的靶材架上，调节基体台与靶材架之间的距离，保持在18 mm；重复上述成膜过程，依靠两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
（2）石墨烯/氧化钛复合薄膜的制备：向炉体充入30Pa氩气，将基体阴极电压调压至300 V，使得基体进行5分钟预热和轰击；而后调节基体电压为350 V，石墨烯靶材电压调节至850V，控制基体阴极电流在2.2A，源极电流在1.5A，待辉光及参数稳定后保温20min镀膜。
实施例3：
本发明是一种在石英片上利用双层辉光等离子物理溅射沉积技术通过两步法实现石墨烯/氧化锌复合光学薄膜的制备。采用如下两步法工艺实现氧化锌薄膜的制备。
步骤一：氧化锌薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：以高纯锌（99.99%）作为氧化锌的金属元素溅射源，对其和基体石英片用丙酮进行预处理，再用高压氮气烘干处理；调节基体与靶材架之间的距离，保持在16mm；分别从基片、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，基片和靶材均采用脉冲电源加热，且在镀膜过程中基体和靶材表面均形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强金属的成膜效率。
（2）金属氧化锌膜的制备：向炉体充入7:1的氩气和氧气，使得炉体内气压达到5Pa，将基体电压调压至200 V，使得基体进行5分钟预热和轰击；而后调节基体电压为300 V，靶材电压调节至900V，控制基体电流在1.0A，源极电流在0.5A，镀膜时间根据所需要厚度控制在30min；
步骤二：石墨烯/氧化锌复合薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：将步骤一中得到的氧化锌薄膜样品作为基体置于基体台上，以高纯还原氧化石墨烯纸（99.999%）作为靶材，置于溅射室内的靶材架上，调节基体台与靶材架之间的距离，保持在18 mm；重复上述成膜过程，依靠两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率。
（2）石墨烯/氧化锌复合薄膜的制备：向炉体充入一定量的氩气，使得炉体内气压达到30Pa，将基体阴极电压调压至300 V，使得基体进行5分钟预热和轰击；而后调节基体电压为300 V，石墨烯靶材电压调节至850V，控制基体阴极电流在1.8A，源极电流在0.8A，待辉光及参数稳定后保温30min镀膜。

Claims (5)

1.一种石墨烯/氧化物复合光学薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：氧化物薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：以金属作为氧化物的金属元素溅射源，对其和基体石英片用丙酮进行预处理，再用高压氮气烘干处理；调节基体与靶材架之间的距离，保持在16-22mm；分别从基片、靶材，及真空炉腔体中引出三个电极，基片和靶材均采用脉冲电源加热，且在镀膜过程中基体和靶材表面均形成一层等离子辉光放电区，由两层等离子辉光放电区交叠增强金属的成膜效率；
（2）金属氧化物膜的制备：向炉体充入氩气和氧气，使得炉体内气压达到5-30 Pa，将基体电压调压至200-300 V，使得基体进行5-10分钟预热和轰击；而后调节基体电压为300-500 V，靶材电压调节至900-1000V，控制基体电流在1.0-2.5A，源极电流在0.5-2.0A，镀膜时间根据所需要厚度控制在10-30min；
步骤二：石墨烯/氧化物复合薄膜的制备
（1）靶材和基体的预处理：将步骤一中得到的氧化物薄膜样品作为基体置于基体台上，以还原氧化石墨烯纸作为靶材，置于溅射室内的靶材架上，调节基体台与靶材架之间的距离，保持在18-22 mm；重复上述金属氧化物膜的制备过程，依靠两层等离子辉光放电区交叠增强成膜效率；
（2）石墨烯/氧化物复合薄膜的制备：向炉体充入氩气，使得炉体内气压达到30-35Pa，将基体阴极电压调压至200-300 V，使得基体进行5-10分钟预热和轰击；而后调节基体电压为300-500 V，石墨烯靶材电压调节至750-850V，控制基体阴极电流在1.8-2.2A，源极电流在0.8-1.2A，待辉光及参数稳定后保温10-30min镀膜。
2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤一中氩气和氧气的体积比为5:1-10:1。
3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤一中所述金属为单一或多元副族元素金属。
4.根据权利要求3所述的的制备方法，其特征在于，所述金属为锌，钛，钼的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的的制备方法，其特征在于，所述金属为锌。
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