CN106929007B - 一种青蓝色荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种青蓝色荧光材料及其制备方法，该荧光材料是具有一定空间结构的镉配合物，其结构简式：[Cd(C4N3O5)(C12H8N2)(H2O)]n；其化学式为：CdC16H10N5O6，晶系为单斜，空间群为C2/m，晶包参数 α＝90°，β＝107.10°，γ＝90°，镉离子采用七配位构型的配位模式。所述荧光材料化合物的制备方法是将水合硫酸镉、1,10‑菲罗啉与5‑硝基乳清酸钾以及蒸馏水等混合物，置于不锈钢反应釜中，通过水热反应得到了镉配合物。该制备方法操作简单，成本低廉，适合规模化生产。本发明制得的镉配合物具有良好的青蓝色荧光发射性能，作为荧光材料具有潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于发光材料的技术领域，具体是关于一种青蓝色荧光材料及其制备方法。
背景技术
自二十世纪初以来，荧光材料的研究及应用得到了快速发展，尤其是有机荧光材料广泛用于纺织着色、塑料着色以及印刷颜料。荧光材料是指材料在外界光源进行照射下，从而获得能量，产生激发导致发光的现象。紫外辐射、可见光及红外辐射均可引起荧光材料发光。荧光材料有多种用途，用它可以制成街道路标、楼房门牌标号、消防安全标志、广告牌等。荧光材料广泛应用于在染料，光氧化剂，光学增白剂，化学及生物分析等诸多领域，它在药物学、生理学、环境科学、信息科学技术方面都有广阔的应用前景。
有机荧光材料通常具有能吸收激发光的基团或结构，通常是共轭键结构，如：共轭π键、苯环结构或类苯环结构。一些有机配体本身发光较弱，形成金属配合物后变成强的发光物质，例如8-羟基喹啉本身几乎不发光，但是形成的8-羟基喹啉铝配合物具有很好的发光性能，是发光物质中的明星分子。某些希夫碱配合物也具有良好的发光性能(Hamada Y等J.Appl.Phys.,1996,35,L1339)。随着人们对荧光材料研究的日益深入，新的金属有机配合物作为荧光材料不断涌现。硝基乳清酸配合物作为荧光材料有少量的研究报道，如胡秀锋等人报道了一种紫色荧光材料及其制备方法，授权号CN102329610B；李星、邴月等人报道了紫色发光性能的镉-硝基乳清酸化合物(CrystEngComm,2011,13,6373)。本发明公开一种具有特定组成和空间结构的镉配合物，在330nm激发光作用下该配合物有较强的荧光发射，最大发射峰470nm，其作为荧光材料具有潜在的应用前景。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术，提供一种具有良好青蓝色发射性的荧光材料及其制备方法。
本发明针对上述问题所采取的技术方案为：一种青蓝色荧光材料，该青蓝色荧光材料是具有一定空间结构的镉配合物，其结构简式：[Cd(C4N3O5)(C12H8N2)(H2O)]n，其化学式为：CdC16H10N5O6，晶系为单斜，空间群为C2/m，晶包参数α＝90°，β＝107.10°，γ＝90°，镉离子采用七配位构型的配位模式。
上述青蓝色荧光材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的水合硫酸镉(CdSO4·H2O)、一定量的5-硝基乳清酸钾和1,10-菲罗啉，置于25mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加10～15mL的蒸馏水，搅拌20～30min，得反应混合物溶液，反应混合物溶液中Cd(II)：5-硝基乳清酸根：菲罗啉的物质量的比＝1～1.5：1：1；
(2)密封装有上述反应混合物溶液的不锈钢反应釜后置于鼓风干燥箱中，120～160℃反应48～72小时，反应结束冷却到室温，打开反应釜得无色针状晶体；
(3)将无色针状晶体取出，用无水乙醇洗涤，干燥，即获得所述的青蓝色荧光材料。
优选的，所述参加反应的物质是化学纯。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
以水合硫酸镉、5-硝基乳清酸钾和1,10-菲罗啉为原料在高压釜中进行水热反应，在反应过程中5-硝基乳清酸的羧基脱去并原位氧化成了羰基(-C＝O)，羰基与配体邻位的N鳌合一个Cd(II)离子，形成四元鳌合环，通过鳌合拓展成一维链结构(图1)，该结构具有刚性共轭特性，有利于电子跃迁与能量传递，从而使化合物具有良好的光学活性。该水热反应合成一种新型的镉配合物，该配合物具有准确的空间结构和准确的分子式，作为一种青蓝色发光材料具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的青蓝色荧光材料镉配合物中金属离子的配位环境图；
图2为本发明的青蓝色荧光材料镉配合物的荧光发射光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明进行进一步详细讲述。
实施例1：
称取0.0226g(0.1mmol)的CdSO4·H2O，0.0257g(0.1mmol)的5-硝基乳清酸钾单水合物，0.0198(0.1mmol)的一水合1,10-菲罗啉，置于25mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加10mL的蒸馏水，搅拌20min，得反应混合物溶液；密封装有上述反应混合物溶液的不锈钢反应釜后置于鼓风干燥箱中，120℃反应48小时，反应结束冷却到室温，打开反应釜得无色针状晶体；将无色针状晶体取出，用无水乙醇洗涤，干燥，即获得青蓝色荧光材料镉配合物。
实施例2：
称取0.0339g(0.15mmol)的CdSO4·H2O，0.0257g(0.1mmol)的5-硝基乳清酸钾单水合物，0.0198(0.1mmol)的一水合1,10-菲罗啉，置于25mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加15mL的蒸馏水，搅拌30min，得反应混合物溶液；密封装有上述反应混合物溶液的不锈钢反应釜后置于鼓风干燥箱中，160℃反应72小时，反应结束冷却到室温，打开反应釜得无色针状晶体；将无色针状晶体取出，用无水乙醇洗涤，干燥，即获得青蓝色荧光材料镉配合物。
实施例3：
称取0.0339g(0.15mmol)的CdSO4·H2O，0.0308g(0.12mmol)的5-硝基乳清酸钾单水合物，0.0238(0.12mmol)的一水合1,10-菲罗啉，置于25mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加15mL的蒸馏水，搅拌25min，得反应混合物溶液；密封装有上述反应混合物溶液的不锈钢反应釜后置于鼓风干燥箱中，150℃反应60小时，反应结束冷却到室温，打开反应釜得无色针状晶体；将无色针状晶体取出，用无水乙醇洗涤，干燥，即获得青蓝色荧光材料镉配合物。
上述实施例中所制得的青蓝色荧光材料镉配合物为无色针状晶体，其化学式为：CdC16H10N5O6，其结构简式为：[Cd(C4N3O5)(C12H8N2)(H2O)]n；在水热反应中5-硝基乳清酸脱羧氧化及鳌合示意图如下所示：
青蓝色荧光材料镉配合物中金属离子的配位环境图如图1所示(为了图示清晰，氢原子被省略，对称操作出来的原子没有标记)。
将所得到的青蓝色荧光材料镉配合物风干后进行荧光性能测试，在330nm激发光作用下该镉配合物有较强的荧光发射，最大发射峰470nm，显示了良好的青蓝色荧光发射性能，其荧光光谱如图2所示。
Claims (2)
1.一种青蓝色荧光材料，其特征在于，该荧光材料是具有一定空间结构的镉配合物，其结构简式：[Cd(C4N3O5)(C12H8N2)(H2O)]n；其化学式为：CdC16H10N5O6，晶系为单斜，空间群为C2/m，晶胞参数α＝90°，β＝107.10°，γ＝90°，C12H8N2为1,10-菲罗啉配体的分子式，C4N3O5为5-硝基乳清酸的羧基脱去并原位氧化成羰基后形成配体的分子式，镉离子采用七配位构型的配位模式，其中两个氮来自于1,10-菲罗啉配体，另外两个氮来自于C4N3O5配体，一个氧来自于配位水分子，两个氧来自于C4N3O5配体的羰基；C4N3O5配体的羰基与配体邻位的N鳌合一个Cd(II)离子，形成四元鳌合环，通过鳌合拓展成一维链结构的配位化合物具备青蓝色荧光发射性能；
5-硝基乳清酸的羧基脱去并原位氧化成羰基、羰基与邻位的N鳌合Cd(II)离子如下式所示，式中M表示Cd(II)离子；
2.一种如权利要求1所述的青蓝色荧光材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的水合硫酸镉、5-硝基乳清酸钾和1,10-菲罗啉，置于25mL不锈钢反应釜的聚四氟乙烯内衬中，加10～15mL的蒸馏水，搅拌20～30min，得反应混合物溶液，反应混合物溶液中Cd(II)：5-硝基乳清酸根：菲罗啉的物质量的比＝1～1.5：1：1；
(2)密封装有上述反应混合物溶液的不锈钢反应釜后置于鼓风干燥箱中，120～160℃反应48～72小时，反应结束冷却到室温，打开反应釜得无色针状晶体；
(3)将无色针状晶体取出，用无水乙醇洗涤，干燥，即获得所述的青蓝色荧光材料；
所述水合硫酸镉的化学式为CdSO4·H2O；
所述参加反应的物质均为化学纯。
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