CN106916247A - Pmma预聚体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PMMA预聚体及其制备方法和应用，属于材料合成领域。上述PMMA预聚体由以下重量份的组分制备而成：甲基丙烯酸甲酯130‑180份、稀释剂150‑200份、引发剂0.05‑0.2份、石蜡0.1‑0.8份、叔胺促进剂0.1‑0.8份。本发明提供了一种PMMA预聚体及其制备方法和应用，其中，制备的PMMA预聚体材料在常温避光条件下可稳定存储1年以上，且在‑35～35℃温度范围内施工，硬化时间短，性能优异，可用于聚合物混凝土、混凝土结构缝的填充材料、桥梁防水、彩色路面、有防腐蚀要求的混凝土地面等领域。

Description

PMMA预聚体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种预聚体材料合成领域，特别涉及一种PMMA预聚体及其制备方法和应用。
背景技术
目前，国内聚甲基丙烯酸甲酯PMMA预聚体的生产主要用于有机玻璃(俗称亚克力板)的生产，亚克力板的生产过程分为两个步骤，首先合成PMMA预聚体，然后再将预聚体在规定的时间内与后续引发剂混合并浇筑到预定的模具中，最终成型。如果没有及时进行浇筑工序，PMMA预聚体将发生自聚造成损失。同时，由于PMMA预聚体主要用于亚克力板的生产，因此，产品的原料配方基本固定，产品性能无法改变。
PMMA预聚体就是以MMA、BA、2-EHA等单体为主要原料，通过自由基反应，在反应进行到中段合适的位置时，采用阻聚剂和封端剂，在保存期活性的状态下，终止反应后所获得的聚合物(或称预聚合物)。在后续施工阶段，通过添加过氧化物的办法重新激活未完成的后期反应，使其能够快速反应，并最终成为高性能的材料。但现有亚克力板PMMA预聚体技术中制备的PMMA预聚体配方单一、性质基本固定，储存时间短，无法满足工程材料性质变化多、需要现场涂装的要求。
发明内容
为解决现有亚克力板用预聚体技术中PMMA预聚体材料性质单一、储存期短、常温特别是低温不易发生聚合反应等问题，本发明提供一种PMMA预聚体及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
优选的，上述PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
优选的，上述PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
进一步的，所述稀释剂为甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或多种；能够起到交联、降低体系粘度、提高固化速度等作用。
所述引发剂为偶氮二异丁腈。
另一方面，本发明还提供一种上述PMMA预聚体的制备方法，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入25-35％甲基丙烯酸甲酯、85-90％稀释剂，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在95-105℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理；
步骤5：向步骤4中加入石蜡、叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
进一步的，所述步骤3中单体滴加时间为4-6小时。
进一步的，所述步骤4中保温处理为在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时。
再一方面，本发明还提供一种上述PMMA预聚体的应用，所述PMMA预聚体使用时添加后引发剂。
进一步的，所述后引发剂为过氧化苯甲酰，所述后引发剂的添加量为PMMA预聚体的0.2-0.4wt％。
进一步的，所述PMMA预聚体可用于聚合物混凝土、混凝土结构缝的填充材料、桥梁防水、彩色路面、有防腐蚀要求的混凝土地面领域。
本发明提供了一种PMMA预聚体及其制备方法和应用，具有以下有益效果：
1)制备的PMMA预聚体材料在常温避光条件下可稳定存储1年以上；
2)制备的PMMA预聚体材料在-30-35℃范围能性能优异；
3)向PMMA预聚体中加入后引发剂后硬化时间短，并且可根据客户的使用要求，对各种单体的添加比例进行调整，实现最终聚合物具有从硬到软的外观形态及对应特性，可用于聚合物混凝土、混凝土结构缝的填充材料、桥梁防水、彩色路面、有防腐蚀要求的混凝土地面等领域。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体产品的情况做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中所用的材料、试剂等，均可从商业途径得到。
本发明提供一种PMMA预聚体及其制备方法和应用，具体过程参见下述实施例。
实施例1
一种PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
上述PMMA预聚体的制备方法，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入32.5份甲基丙烯酸甲酯、127.5份稀释剂，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在95℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中，单体滴加时间为4小时，反应温度为95℃；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理：在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时；
步骤5：向步骤4中加入石蜡、叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
实施例2
一种PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
上述PMMA预聚体的制备方法，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入25％的甲基丙烯酸甲酯、85％的稀释剂，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在100℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中，单体滴加时间为5小时；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理：在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时；
步骤5：向步骤4中加入石蜡、叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
实施例3
一种PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
上述PMMA预聚体的制备方法，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入35％的甲基丙烯酸甲酯、90％的稀释剂，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在105℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中，单体滴加时间为4小时；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理：在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时；
步骤5：向步骤4中加入石蜡、叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
实施例4
一种PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
上述PMMA预聚体的制备方法，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入30％的甲基丙烯酸甲酯、90％的稀释剂，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在95℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中，单体滴加时间为6小时；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理：在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时；
步骤5：向步骤4中加入石蜡、叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
实施例5
一种PMMA预聚体，由以下重量份的组分制备而成：
上述PMMA预聚体的制备方法，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入25％的甲基丙烯酸甲酯、85％的稀释剂，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在105℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中，单体滴加时间为5小时；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理：在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时；
步骤5：向步骤4中加入石蜡、叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
对上述实施例制备的PMMA预聚体进行性能检测，结果见表1。
表1
由表1可知，本发明制备的PMMA预聚体常温避光条件下可稳定存储1年以上，其中PMMA预聚体含量为35％-45％，MMA含量达到40％-90％，粘度也从1500MPa·s至4500MPa·s，对于PMMA预聚体的性能可根据实际需求对各单体的比例进行调整。
本发明还提供一种上述PMMA预聚体的应用，制备的PMMA预聚体可应用于聚合物混凝土、混凝土结构缝的填充材料、桥梁防水、彩色路面、有防腐蚀要求的混凝土地面领域。PMMA预聚体使用时要添加后引发剂，后引发剂的添加量为PMMA预聚体的0.2-0.4wt％，在-35～35℃范围内测其硬化时间见表2。
表2
由表2可知，通过添加后引发剂，可使得PMMA预聚体在-35～35℃温度范围内快速聚合，硬化时间为25～90min，硬化时间短。
综上可知，本发明提供了一种PMMA预聚体及其制备方法和应用，其中，制备的PMMA预聚体材料在常温避光条件下可稳定存储1年以上，且在-35～35℃范围能硬化时间短，性能优异，可用于聚合物混凝土、混凝土结构缝的填充材料、桥梁防水、彩色路面、有防腐蚀要求的混凝土地面等领域。
以上所举的实验仅是本发明的较佳的实例，并不用于限定本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PMMA预聚体，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：
2.根据权利要求1所述的PMMA预聚体，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：
3.根据权利要求2所述的PMMA预聚体，其特征在于，由以下重量份的组分制备而成：
4.根据权利要求1-3任一所述的PMMA预聚体，其特征在于，所述稀释剂为甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或多种；
所述引发剂为偶氮二异丁腈。
5.权利要求1-4任一所述的PMMA预聚体的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：在反应釜内依次加入甲基丙烯酸甲酯的25-35％、稀释剂的85-90％，搅拌混合均匀；
步骤2：在单体滴加罐中依次加入剩余的甲基丙烯酸甲酯、剩余的稀释剂、引发剂，搅拌混合均匀；
步骤3：对反应釜内物料升温并控制在95-105℃，在搅拌状态下，将单体滴加罐中的单体物料滴加到反应釜中；
步骤4：滴加完成后，对反应釜物料进行保温处理；
步骤5：向步骤4中加入石蜡，叔胺促进剂，混合均匀，分析合格后包装。
6.根据权利要求5所述的PMMA预聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤3中单体滴加时间为4-6小时。
7.根据权利要求5所述的PMMA预聚体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中保温处理为在搅拌状态下，保持釜内物料温度1小时。
8.权利要求1-4任一所述的PMMA预聚体的应用，其特征在于，所述PMMA预聚体使用时添加后引发剂。
9.根据权利要求8所述的PMMA预聚体的应用，其特征在于，所述后引发剂为过氧化苯甲酰；所述后引发剂的添加量为PMMA预聚体的0.2-0.4wt％。
10.根据权利要求8所述的PMMA预聚体的应用，其特征在于，用于聚合物混凝土、混凝土结构缝的填充材料、桥梁防水、彩色路面、有防腐蚀要求的混凝土地面领域。
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