CN106905441A - 一种羟丙基田菁胶及其制备方法 - Google Patents

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刘音
靳剑霞
张世林
白田增
王林
牛增前
蔡景超
张雅静
解洪祥
周勋
李伟
常青
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Abstract

本发明公开了一种羟丙基田菁胶及其制备方法，以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、四甲基氢氧化铵和异丙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至60‑75℃，滴加环氧丙烷，搅拌反应2～3小时，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。各原料按照重量份数：田菁胶粉40～60份，氢氧化钠10～15份，四甲基氢氧化铵1～2份，环氧丙烷8～10份。本发明制备方法简便可行，所用原料来源广泛，成本低；具有较好的携砂性能、破胶性能等。

Description

一种羟丙基田菁胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及压裂用稠化剂，尤其是一种压裂用羟丙基田菁胶及其制备方法。
背景技术
稠化剂是最常用的压裂液添加剂之一，对压裂液性能起着关键作用，起到提高压裂液的粘度、降低压裂液滤失性能以及悬浮和携带支撑剂的作用，目前市场上常用的压裂液稠化剂主要是瓜尔胶衍生物，但是瓜尔胶价格昂贵，因此有必要研究可以替代瓜尔胶的稠化剂。
田菁胶的理化性能、化学结构与其同类产品瓜尔胶都十分相似，价格便宜，但是由于改性田菁胶的品种较少,研究较少,真正大规模的工业生产及应用并不太多，因此有必要展开对田菁胶的改性研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种羟丙基田菁胶及其制备方法，合成成本低，合成步骤简单，具有良好的市场应用价值。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种羟丙基田菁胶的制备方法，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、四甲基氢氧化铵和异丙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至60-75℃，滴加环氧丙烷，搅拌反应2～3小时，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。
各原料按照重量份数：田菁胶粉40～60份，氢氧化钠10～15份，四甲基氢氧化铵1～2份，环氧丙烷8～10份。
氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。
上述的制备方法制得的羟丙基田菁胶。
本发明的有益效果是：制备方法简便可行，所用原料来源广泛，成本低；具有较好的携砂性能、破胶性能等。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的羟丙基田菁胶的制备方法，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、四甲基氢氧化铵和异丙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至60-75℃，滴加环氧丙烷，搅拌反应2～3小时，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。
各原料按照重量份数：田菁胶粉40～60份，氢氧化钠10～15份，四甲基氢氧化铵1～2份，环氧丙烷8～10份。
氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。
上述的制备方法制得的羟丙基田菁胶。
实施例1
配方为：40g田菁胶、10g氢氧化钠、1g四甲基氢氧化铵、8g环氧丙烷。
先将田菁胶、四甲基氢氧化铵溶于590g质量百分比浓度为90％的异丙醇中，室温洗搅拌反应15min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至60℃反应滴加环氧丙烷，搅拌反应120min，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例2
配方为：50g田菁胶、10g氢氧化钠、1.5g四甲基氢氧化铵、10g环氧丙烷。
先将田菁胶、四甲基氢氧化铵溶于715g质量百分比浓度为90％的异丙醇中，室温洗搅拌反应15min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至70℃反应滴加环氧丙烷，搅拌反应150min，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例3
配方为：60g田菁胶、15g氢氧化钠、2g四甲基氢氧化铵、10g环氧丙烷。
先将田菁胶、四甲基氢氧化铵溶于870g质量百分比浓度为90％的异丙醇中，室温洗搅拌反应15min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至75℃反应滴加环氧丙烷，搅拌反应180min，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例4
配方为：55g田菁胶、12g氢氧化钠、1g四甲基氢氧化铵、9g环氧丙烷。
先将田菁胶、四甲基氢氧化铵溶于770g质量百分比浓度为90％的异丙醇中，室温洗搅拌反应15min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至65℃反应滴加环氧丙烷，搅拌反应120min，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥。
实施例5
配方为：45g田菁胶、10g氢氧化钠、2g四甲基氢氧化铵、8g环氧丙烷。
先将田菁胶、四甲基氢氧化铵溶于650g质量百分比浓度为90％的异丙醇中，室温洗搅拌反应15min，滴加30％氢氧化钠水溶液，搅拌30min，升温至60℃反应滴加环氧丙烷，搅拌反应120min，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥。
性能评价：按照标准SY/T 5107-2005对本实施例1-5中羟丙基田菁胶稠化剂进行基液粘度、悬砂率、破胶性能灯进行测试。
1、按照0.6％比例对实施例1-5的水溶液进行粘度测试。
表1粘度性能测试
从表1中可以看出，本实施例的粘度均在90mPa.s以下，泵送摩阻低，粘度最低为实施例3，具有较好的泵送性。
2、悬砂率
表2悬砂率
编号 悬砂率/％
实施例1 98
实施例2 97
实施例3 99
实施例4 97
实施例5 98
表2为实施例1-5的悬砂率性能，配方为：0.6％实施例产品+0.65％调理剂+1％温度稳定剂+1.5％有机锆交联剂。
从表2中可以看出，实施例1-5具有较好的携砂率，最高可达99％(实施例3)，携砂性能最好。
3、破胶性能
表3破胶性能
表3为实施例1-5的破胶性能，配方为：配方为：0.6％实施例产品+0.65％调理剂+1％温度稳定剂+1.5％有机锆交联剂+0.04％过硫酸铵。
从表3中可以看出实施例1-5破胶后粘度均小于5.0mPa.s，符合标准要求，其中实施例3为3.9mPa.s，破胶性能最好。
综上所述，本发明的内容并不局限在上述的实施例中，相同领域内的有识之士可以在本发明的技术指导思想之内可以轻易提出其他的实施例，但这种实施例都包括在本发明的范围之内。

Claims (4)

1.一种羟丙基田菁胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以异丙醇为溶剂，将田菁胶粉、四甲基氢氧化铵和异丙醇加入到反应器中，搅拌均匀，常温下滴加氢氧化钠溶液，搅拌30分钟，升温至60-75℃，滴加环氧丙烷，搅拌反应2～3小时，冷却至室温后，抽滤，用异丙醇洗涤三次，真空干燥，得到羟丙基田菁胶。
2.根据权利要求1所述羟丙基田菁胶的制备方法，其特征在于，各原料按照重量份数：田菁胶粉40～60份，氢氧化钠10～15份，四甲基氢氧化铵1～2份，环氧丙烷8～10份。
3.根据权利要求1所述羟丙基田菁胶的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为30％。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的羟丙基田菁胶。
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