CN108456513A - 一种压裂液用有机铝交联剂、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压裂液用有机铝交联、制备方法及应用。所述交联剂包括：各组分按重量份数计，蒸馏水100重量份；氯化铝7～25重量份；多元酸/多元酸盐12～25重量份；有机胺5～15重量份；多元醇85～125重量份。本发明制备的有机铝交联剂制备方法简单，原材料成本低廉，有机铝交联剂可以在中性条件下交联聚丙烯酰胺或部分水解的聚丙烯酰胺类聚合物，不需要添加pH调节剂调节聚合物溶液pH值，形成性能优良的压裂液，可满足60～120℃地层的压裂施工，具有广泛的应用前景。

Description

一种压裂液用有机铝交联剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及钻井领域，进一步地说，是涉及一种压裂液用有机铝交联剂、制备方法及应用。
背景技术
水基压裂液是最为常用的压裂液体系，通常是利用有机金属交联剂交联天然高分子或合成聚丙烯酰胺类聚合物形成具有一定黏度的具有携砂能力的凝胶体系。交联胍胶类聚合物常用的交联剂为有机硼、有机锆等，交联聚丙烯酰胺类聚合物主要使用有机锆交联剂，然而上述交联剂交联都要在一定pH值范围内交联，实际应用时需要调节交联体系pH值，造成现场施工步骤繁琐，经常出现不交联或者交联效果不佳的情况。
专利201310250908.3公开了一种用于聚合物水基压裂的酒石酸铝交联剂，其制备方法复杂。专利201410649366.1公开了一种采油用的柠檬酸铝堵水交联剂，制备方法复杂，主要用于堵水领域。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种压裂液用有机铝交联剂、制备方法及应用。此交联剂可在中性条件下交联聚丙烯酰胺或部分水解的聚丙酰胺，不需要调节聚合物溶液pH值(一般有机锆交联剂都要调节pH值到酸性，现场检测和操作复杂)，不仅可以简化现场配液流程，还能降低现场施工风险。交联形成的压裂液体系性能良好，可满足60～120℃地层的压裂施工。
本发明的目的之一是提供一种压裂液用有机铝交联剂。
各组分按重量份数计，
优选用量范围：
优选：
所述多元酸/多元酸盐选自柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠中至少一种；
所述多元醇选自乙二醇、丙三醇、山梨醇中的至少一种；
所述有机胺为三乙醇胺，二乙醇胺、单乙醇胺中至少一种。
氯化铝提供有机铝交联剂的有效成分，氯离子，交联剂通过释放铝离子与聚丙烯酰胺中的氨基和羧基配位形成交联冻胶结构；多元酸/多元酸盐主要作为配体，控制铝离子释放，起到延迟交联，提高压裂液耐温性；多元醇作为配体和溶剂，起到延迟交联和防止交联剂在水溶液中析出的作用；有机胺，作为pH调节剂和温度稳定剂，提高有机铝交联压裂液的稳定性，同时可以实现在中性条件下有效交联。
本发明的目的之二是提供一种压裂液用有机铝交联剂的制备方法。
包括：
步骤1)室温下，将氯化铝溶于蒸馏水，搅拌至完全溶解冷却到室温；
步骤2)室温下，将柠檬酸溶于蒸馏水，搅拌至完全溶解，冷却到室温；
步骤3)将氯化铝溶滴加到柠檬酸水溶液中，滴加完以后加入多元醇；
步骤4)在步骤3)的溶液中滴加有机胺，调节溶液的pH值为5～7；
步骤5)搅拌混合制得所述有机铝交联剂，得到有机铝交联剂优选在50～80℃下，搅拌3～5h。
本发明的目的之三是提供一种所述的压裂液用有机铝交联剂在石油钻井中的应用。
本发明制备的有机铝交联剂制备方法简单，原材料成本低廉，有机铝交联剂可以在中性条件下交联聚丙烯酰胺或部分水解的聚丙烯酰胺类聚合物，不需要添加pH调节剂调节聚合物溶液pH值，形成性能优良的压裂液，可满足60～120℃地层的压裂施工，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
以下所述实施例仅是本发明优选的实施方案，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离发明原理的前提下，对本发明的技术方案还可以做出若干修饰和修改，相关的改进和修饰也在本发明的保护范围。
实验原料来源
聚丙稀酰胺聚合物：实验室自制；
六水合氯化铝：国药集团化学试剂，分析纯；
乙二醇、丙三醇：天津光复精细化工研究所，分析纯；
柠檬酸、酒石酸：北京化工厂，分析纯；
乙醇胺：北京化工厂，分析纯。
实施例1
本实施例提供了压裂液用有机铝交联剂及其交联的聚丙烯酰胺类冻胶。
本实施例提供的压裂液用有机铝交联剂以重量分数计，包含有以下组分：
12份六水合氯化铝；
15份柠檬酸；
7份三乙醇胺；
90份乙二醇；
100份蒸馏水。
所述交联剂的制备步骤如下：
室温下，将六水合氯化铝溶于一定量蒸馏水中，搅拌溶解冷却到室温；将柠檬酸溶于一定量蒸馏水中，搅拌溶解，冷却到室温；将上述六水合氯化铝逐滴加入到柠檬酸水溶液中，滴加完以后加入乙二醇；然后逐滴滴加三乙醇胺，调节溶液的pH值为5；将上述混合溶液在50℃下，搅拌3h，得到本发明所述的有机铝交联剂。
再利用所述的有机铝交联聚丙烯酰胺聚合物水溶液，得到压裂液冻胶。所述的压裂液冻胶，以质量分数计，包含以下组分：
聚丙烯酰胺聚合物水溶液99.8份；
所述的有机铝交联剂0.2份。
本实施例中的有机铝交联聚丙烯酰胺冻胶的方法包括以下步骤：
按照水：聚丙烯酰胺聚合物为99.6:0.4的重量比，在搅拌条件下，缓慢加入聚丙烯酰胺聚合物，搅拌30min后，得到0.4％聚丙烯酰胺聚合物水溶液。
在30℃条件下静止放置2小时，再加入所述有机铝交联剂，搅拌混合均匀得到有机铝交联的聚丙烯酰胺聚合物冻胶。
实施例2
本实施例提供了压裂液用有机铝交联剂及其交联的聚丙烯酰胺类冻胶。
本实施例提供的压裂液用有机铝交联剂以重量分数计，包含有以下组分：
16份六水合氯化铝；
17份酒石酸钠；
8份二乙醇胺；
105份丙三醇；
100份蒸馏水。
所述交联剂的制备步骤如下：
室温下，将六水合氯化铝溶于一定量蒸馏水中，搅拌溶解冷却到室温；将酒石酸钠溶于一定量蒸馏水中，搅拌溶解，冷却到室温；将上述六水合氯化铝逐滴加入到酒石酸钠水溶液中，滴加完以后加入丙三醇；然后逐滴滴加二乙醇胺溶液，调节溶液的pH值为6；将上述混合溶液在70℃下，搅拌4h，得到本发明所述的有机铝交联剂。
再利用所述的有机铝交联聚丙烯酰胺聚合物水溶液，得到压裂液冻胶。所述的压裂液冻胶，以质量分数计，包含以下组分：
聚丙烯酰胺聚合物水溶液99.8份；
所述的有机铝交联剂0.2份。
本实施例中的有机铝交联聚丙烯酰胺冻胶的方法包括以下步骤：
按照水：聚丙烯酰胺聚合物为99.6:0.4的重量比，在搅拌条件下，缓慢加入聚丙烯酰胺聚合物，搅拌30min后，得到0.4％聚丙烯酰胺聚合物水溶液。
在30℃条件下静止放置2小时，再加入所述有机铝交联剂，搅拌混合均匀得到有机铝交联的聚丙烯酰胺聚合物冻胶。
实施例3
本实施例提供了压裂液用有机铝交联剂及其交联的聚丙烯酰胺类冻胶。
本实施例提供的压裂液用有机铝交联剂以重量分数计，包含有以下组分：
20份六水合氯化铝；
20份酒石酸；
10份单乙醇胺；
105份丙三醇；
100份蒸馏水。
所述交联剂的制备步骤如下：
室温下，将六水合氯化铝溶于一定量蒸馏水中，搅拌溶解冷却到室温；将酒石酸溶于一定量蒸馏水中，搅拌溶解，冷却到室温；将上述六水合氯化铝逐滴加入到酒石酸水溶液中，滴加完以后加入丙三醇；然后逐滴滴加单乙醇胺溶液，调节溶液的pH值为7；将上述混合溶液在80℃下，搅拌8h，得到本发明所述的有机铝交联剂。
再利用所述的有机铝交联聚丙烯酰胺聚合物水溶液，得到压裂液冻胶。所述的压裂液冻胶，以质量分数计，包含以下组分：
聚丙烯酰胺聚合物水溶液99.8份；
所述的有机铝交联剂0.2份。
本实施例中的有机铝交联聚丙烯酰胺冻胶的方法包括以下步骤：
按照水：聚丙烯酰胺聚合物为99.6:0.4的重量比，在搅拌条件下，缓慢加入聚丙烯酰胺聚合物，搅拌30min后，得到0.4％聚丙烯酰胺聚合物水溶液。
在30℃条件下静止放置2小时，再加入所述有机铝交联剂，搅拌混合均匀得到有机铝交联的聚丙烯酰胺聚合物冻胶。
性能检测
按照中国石油天然气行业标准SY/T 6216—1996《压裂用交联剂性能实验方法》和SY/T 5107—2005《水基压裂液性能评价方法》进行性能测定。
表1交联性能
从表1可以看出，随有机铝交联剂配方变化，有机铝交联剂和交联冻胶的性能有所变化，交联冻胶可以挑挂，具有较好的黏弹性，可以满足不同温度的压裂液应用。本发明提供的有机铝交联剂可以满足60～120℃地层的压裂施工，具有现场配液简单，使用方便的优点。

Claims (8)

1.一种压裂液用有机铝交联剂，其特征在于所述交联剂包括：
各组分按重量份数计，
2.如权利要求1所述的压裂液用有机铝交联剂，其特征在于：
3.如权利要求1所述的压裂液用有机铝交联剂，其特征在于：
所述多元酸/多元酸盐选自柠檬酸、柠檬酸钠、酒石酸、酒石酸钠中至少一种。
4.如权利要求3所述的压裂液用有机铝交联剂，其特征在于：
所述多元醇选自乙二醇、丙三醇、山梨醇中的至少一种。
5.如权利要求4所述的压裂液用有机铝交联剂，其特征在于：
所述有机胺为三乙醇胺，二乙醇胺、单乙醇胺中至少一种。
6.一种如权利要求1～5之一所述的压裂液用有机铝交联剂的制备方法，其特征在于所述方法包括：
步骤1)室温下，将氯化铝溶于蒸馏水，搅拌至完全溶解冷却到室温；
步骤2)室温下，将柠檬酸溶于蒸馏水，搅拌至完全溶解，冷却到室温；
步骤3)将氯化铝溶液滴加到柠檬酸水溶液中，滴加完以后加入多元醇；
步骤4)在步骤3)的溶液中滴加有机胺，调节溶液的pH值为5～7；
步骤5)搅拌混合制得所述有机铝交联剂。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：
步骤5)，在50～80℃下，搅拌3～5h。
8.一种如权利要求1～5之一所述的压裂液用有机铝交联剂在石油钻井中的应用。
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