CN106904867B - 一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂及其制备方法 - Google Patents

一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂及其制备方法，属于混凝土添加剂领域，该增效剂由壳聚糖磺酸钠、无机碱、环氧化合物、(3‑环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷为、引发剂以及水组成；所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种以上的混合物，制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法为往反应釜中加入称量好的壳聚糖磺酸钠、无机碱和水；接着往反应釜中加入环氧化合物份和(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷；然后加入引发剂，即得所述混凝土增强剂。本增效剂激发水泥颗粒的分散度，激发了水泥的作用，使水化反应更充分，改善了混凝土的综合性能同时提高混凝土的强度等级，并节省10％左右的水泥用量，降低混凝土生产成本。

Description

一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及类混凝土添加剂领域，具体是指一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂及其制备方法。
背景技术
混凝土因为具有一系列的优点，如优越的可塑性、良好的抗水性、优良的耐久性以及极具竞争力的经济性而成为目前全世界用量最大和使用范围最广的材料。在今后几十年以及可预见的将来，它仍将会是最重要的工程结构材料之一，尤其对于处于转型期的当代中国而言，工业化加速推进、城市化方兴未艾，基建规模将以高于世界平均水平的速度发展。预拌混凝土是迄今为止主要的混凝土生产形式，其中70％以上的预拌混凝土强度等级为C25～C35。这个强度等级的混凝土性能的改善和施工技术的进步，对整个混凝土行业的发展具有广泛而深远的影响。以减水剂为主的混凝土外加剂现已成为混凝土的重要组分，具有减少水泥用量，改善新拌混凝土工作性等特点。国内外对水泥水化程度研究资料表明，在常规环境下混凝土中有约有20％～30％的水泥并未参与水化反应，只起到微细集料填充作用，不能有效发挥水泥强度，造成了资源的极大浪费。另一方面，由于不同的减水剂对水泥吸附等的影响机理不同，在掺加到一定程度后，对混凝土就很难再起作用，其经济性及施工性难以得到保障。如何开发新的混凝土外加剂来解决上述问题，将富余的水泥节省下来的同时又能保障混凝土的基本性能及强度，对混凝土企业具有十分重要的现实意义。
本发明提供了一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂。本混凝土增效剂是一种新型的混凝土外加剂，对于对于中低强度等级混凝土，既能减少水泥用量，同时又能保证其工作性、强度和耐久性，有着广范的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，该混凝土增效剂是一种新型的混凝土外加剂，对于对于中低强度等级混凝土，既能减少水泥用量，同时又能保证其工作性和强度，有着广范的应用前景。
本发明还有一个目的是提供一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，该增效剂由下述原料组成，壳聚糖磺酸钠为15～24份、无机碱为6～14份、环氧化合物为10～20份、(3-环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷为5～15份、引发剂为0.05～1份以及水为40～55份；所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种以上的混合物。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，按重量份计，该增效剂由下述原料组成，壳聚糖磺酸钠为18份、无机碱为8份、环氧化合物为17份、(3-环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷为7份、引发剂为0.3份以及水为50.7份。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油酯、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯其中一种或者两种以上的混合物。
制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，包括以下步骤：
(a1)按重量份计，往反应釜中加入称量好的壳聚糖磺酸钠15～24份、无机碱6～14份和水，反应温度保持在90～105℃，反应1～5小时，得到混合物A；
(a2)按重量份计，接着往反应釜中混合物A中加入环氧化合物10～20份和(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷5～15份，得到混合物B；
(a3)然后往混合物B中加入质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，所述引发剂溶液由以重量份计的引发剂0.05～1份溶于水配制而成；加入引发剂溶液的过程保持温度为105～120℃；引发剂溶液加入完成后，温度继续保持在105～120℃之间，反应2～6小时，即得所述混凝土增强剂；
按重量份计，制备该增效剂总的用水量为40～55份，包括壳聚糖磺酸钠、无机碱和水的反应体系水相用水量以及配制引发剂用水量。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，包括以下步骤：
(b1)按重量份计，往反应釜中加入称量好的壳聚糖磺酸钠18份、无机碱8份和水，反应温度保持在101℃，反应3.5小时，得到混合物A；
(b2)按重量份计，接着往反应釜中混合物A中加入环氧化合物17份和(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷7份，得到混合物B；
(b3)然后往混合物B中加入质量百分比浓度为6％的引发剂溶液，所述引发剂溶液由以重量份计的引发剂0.3份溶于水配制而成；加入引发剂溶液的过程保持温度为112℃；引发剂溶液加入完成后，温度继续保持在112℃，反应4.5小时，即得所述混凝土增强剂；
按重量份计，制备该增效剂总的用水量为50.7份，包括壳聚糖磺酸钠、无机碱和水的反应体系水相用水量以及配制引发剂用水量。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，所述步骤(b3)中，所述引发剂溶液的加入方式为滴加，且滴加的时间为2.5～4小时。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，且滴加的时间为3.5小时。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油酯、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯其中一种或者两种以上的混合物。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
一、本发明的混凝土增效剂通过高效激发水泥颗粒的分散度，最大限度地激发水泥的作用，使水化反应更充分，从而改善混凝土的综合性能；
二、本发明的混凝土增效剂能够提高混凝土的强度等级，并节省混凝土中的10％左右的水泥用量，降低生产成本；
三、本发明的混凝土增效剂与其他混凝土外加剂配伍性良好；
四、本发明的混凝土增效剂以壳聚糖磺酸钠为原料，给壳聚糖磺酸钠的有效综合利用提供一种新型途径；
五、本发明的混凝土增效剂生产工艺简单、条件温和，生产过程加料、条件都容易控制，整个工艺过程无“三废”排出，是一种绿色环保型、无污染清洁化生产工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
以下结合实施例对本发明进一步详细阐述。
本发明的一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
其中无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种的混合物；
环氧化合物为烯丙基缩水甘油酯、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯其中一种或几种的混合物；
引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或几种的混合物。
总的用水量是前期使用的壳聚糖磺酸钠、无机碱和水的反应体系水相用水量以及配制引发剂用水量的总和。
本发明一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(a1)往按重量份计，反应釜中加入称量好的壳聚糖磺酸钠15～24份、无机碱6～14份和水，然后开启搅拌，搅拌的同时开始加热升温，温度保持在90～105℃，反应1～5小时，得到混合物A；
(a2)往反应釜中混合物A中加入环氧化合物10～20份和(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷5～15份，得到混合物B；
(a3)接着往混合物B中滴加质量百分比浓度为1～10％的引发剂溶液，所述引发剂溶液由按重量份计的引发剂0.05～1份溶于水配制而成；所述引发剂溶液滴加时间为2.5～4小时，滴加时温度为105～120℃；引发剂溶液滴加完后，温度保持在105～120℃之间，继续反应2～6小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂；
按重量份计，制备该增效剂总的用水量为50.7份，包括壳聚糖磺酸钠、无机碱和水的反应体系水相用水量以及配制引发剂用水量。
下面以具体的实施例对本发明进行详细说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
本实施例中壳聚糖衍生物类混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
上述增效剂的具体制备方法，通过如下步骤实现：
(c1)往反应釜中加入16份壳聚糖磺酸钠、7份氢氧化钠和48份水后开启搅拌，并开始加热升温，至温度达到95℃后反应2小时；
(c2)往反应釜中加入18份烯丙基缩水甘油酯和6份(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷，加完后开始滴加质量百分比浓度为2％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由0.1份过硫酸钠和4.9份水配制而成；滴加时间控制在3小时，滴加时温度控制在108℃；滴加完后保持温度继续反应3小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂。
实施例2
本发明的一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
本发明一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(d1)往反应釜中加入17份壳聚糖磺酸钠、8份氢氧化钠和41份水后开启搅拌，并开始加热升温，至温度达到98℃后反应2.5小时；
(d2)往反应釜中加入17份烯丙基聚氧乙烯环氧基醚和7份(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷，加完后开始滴加质量百分比浓度为3％的过硫酸钠溶液，此过硫酸钠溶液由0.3份过硫酸钠和9.7份水配制而成；滴加时间控制在3小时，滴加时温度控制在110℃；滴加完后保持温度继续反应4小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂。
实施例3
本发明的一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
本发明一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(e1)往反应釜中加入18份壳聚糖磺酸钠、8份氢氧化钠和46份水后开启搅拌，并开始加热升温，至温度达到101℃后反应3.5小时；
(e2)往反应釜中加入17份烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚和7份(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷，加完后开始滴加质量百分比浓度为6％的过硫酸钾溶液，此过硫酸钾溶液由0.3份过硫酸钾和4.7份水配制而成；滴加时间控制在3.5小时，滴加时温度控制在112℃；滴加完后保持温度继续反应4.5小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂。
实施例4
本发明的一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
本发明一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(f1)往反应釜中加入19份壳聚糖磺酸钠、10份氢氧化钾和37份水后开启搅拌，并开始加热升温，至温度达到102℃后反应4.5小时；
(f2)往反应釜中加入15份丙烯酸缩水甘油酯和9份(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷，加完后开始滴加质量百分比浓度为7％的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由0.7份过硫酸铵和9.3份水配制而成；滴加时间控制在3小时，滴加时温度控制在116℃；滴加完后保持温度继续反应5.5小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂。
实施例5
本发明的一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
本发明一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(g1)往反应釜中加入20份壳聚糖磺酸钠、11份氢氧化钾和36份水后开启搅拌，并开始加热升温，至温度达到101℃后反应4小时；
(g2)往反应釜中加入13份甲基丙烯酸缩水甘油酯和10份(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷，加完后开始滴加质量百分比浓度为8％的过硫酸铵溶液，此过硫酸铵溶液由0.8份过硫酸铵和9.2份水配制而成；滴加时间控制在3小时，滴加时温度控制在118℃；滴加完后保持温度继续反应5小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂。
实施例6
本发明的一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，按重量份计，由下述的原料组分制成：
其中，引发剂采用过硫酸钠和过硫酸钾的混合物，且过硫酸钠和过硫酸钾的质量比为1:1，即，过硫酸钠和过硫酸钾的用量均为0.45份。
本发明的壳聚糖衍生物类混凝土增效剂的制备方法，通过如下步骤实现：
(h1)往反应釜中加入21份壳聚糖磺酸钠、12份无机碱和水后开启搅拌，并开始加热升温，至温度达到96℃后反应3.5小时；
(h2)往反应釜中加入11份环氧化合物和10份(3—环氧丙氧基丙基)烯丙氧基二甲氧基硅烷，加完后开始滴加质量百分比浓度为9％的引发剂溶液，此引发剂溶液由0.45份过硫酸钠、0.45份过硫酸钾和9.1份水配制而成；滴加时间控制在3小时，滴加时温度控制在118℃；滴加完后保持温度继续反应2.5小时，降温出料，即得所述混凝土增强剂。
以下试验以混凝土企业常用的混凝土等级C30为基准配合比进行对比检验。使用本发明的混凝土增效剂进行的混凝土应用试验，说明了其效果。
表1 C30混凝土配合比 kg/m3
配合比 水泥 水 粉煤灰 矿渣 河砂 5～31.5mm碎石
基准 210 150 98 54 790 1038
调整后 189 150 98 54 790 1059
备注：
1、水泥选用P·O42.5的水泥；
2、采用细度为(45μm)的粉煤灰为10％，需水量比为94％，含水量0.3％，烧失量为1.8％；
3、矿渣选用95级矿渣，比表面积为420m2/kg，流动度比为102％，7d抗压强度为77MPa，28d抗压强度为98MPa；
4、选用的河砂，细度模数为2.6，含泥量1.5，泥块含量为0％；
5、碎石的级配为5～31.5mm的碎石，针片状含量8.2％，压碎指标11.1％，含泥量0.5％，泥块含量0％；
6、减水剂采用低浓聚羧酸减水剂JSS，减水率为20％。
本发明提供的一种混凝土增效剂对水泥有增强效果，提高和易性；混凝土在基准配方条件不变的情况下，制备的混凝土和易性好，易于施工，塌落度损失较小，且7d和28d抗压强度都有明显的提升效果，混凝土强度实验结果如下表所示：
表2本发明实施例1～6制备的混凝土增效剂的应用效果
备注：
1、配合比选用基准配合比；
2、减水剂为聚羧酸减水剂，用量为9.7kg/m3；
2、增效剂的用量为水泥用量的万分之三。
本发明提供的一种混凝土增效剂对水泥有增强效果，提高和易性；混凝土在调整后的配合比条件下(水泥用量减少10％)，与基准配合比进行对比实验，发现7d和28d抗压强度不会下降，甚至还有所提高，可知，本发明提供的混凝土增效剂有减少水泥用量的效果。混凝土强度实验结果如下表所示：
表3本发明实施例1～6制备的混凝土增效剂的应用效果
备注：
1、对比样实验选用基准配合比，实施例1～6选用调整后的配合比；
2、聚羧酸减水剂的用量为9.7kg/m3；
3、增效剂的用量为水泥用量的万分之三。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，其特征在于：按重量份计，该增效剂由下述原料组成，壳聚糖磺酸钠为15～24份、无机碱为6～14份、环氧化合物为10～20份、（3-环氧丙氧基丙基）烯丙氧基二甲氧基硅烷为5～15份、引发剂为0.05～1份以及水为40～55份；所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种或两种以上的混合物，所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油酯、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯其中一种或者两种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，其特征在于：按重量份计，该增效剂由下述原料组成，壳聚糖磺酸钠为18份、无机碱为8份、环氧化合物为17份、（3-环氧丙氧基丙基）烯丙氧基二甲氧基硅烷为7份、引发剂为0.3份以及水为50.7份。
3.根据权利要求1或2所述的含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
4.制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a1）按重量份计，往反应釜中加入称量好的壳聚糖磺酸钠15～24份、无机碱6～14份和水，反应温度保持在90～105℃，反应1～5小时，得到混合物A；
（a2）按重量份计，接着往反应釜中混合物A中加入环氧化合物10～20份和（3—环氧丙氧基丙基）烯丙氧基二甲氧基硅烷5～15份，得到混合物B；所述环氧化合物为烯丙基缩水甘油酯、烯丙基聚氧乙烯环氧基醚、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯其中一种或者两种以上的混合物；
（a3）然后往混合物B中加入质量百分比浓度为1～10%的引发剂溶液，所述引发剂溶液由以重量份计的引发剂0.05～1份溶于水配制而成；加入引发剂溶液的过程保持温度为105～120℃；引发剂溶液加入完成后，温度继续保持在105～120℃之间，反应2～6小时，即得所述混凝土增强剂；
按重量份计，制备该增效剂总的用水量为40～55份，包括壳聚糖磺酸钠、无机碱和水的反应体系水相用水量以及配制引发剂用水量。
5.根据权利要求4所述的制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（b1）按重量份计，往反应釜中加入称量好的壳聚糖磺酸钠18份、无机碱8份和水，反应温度保持在101℃，反应3.5小时，得到混合物A；
（b2）按重量份计，接着往反应釜中混合物A中加入环氧化合物17份和（3—环氧丙氧基丙基）烯丙氧基二甲氧基硅烷7份，得到混合物B；
（b3）然后往混合物B中加入质量百分比浓度为6%的引发剂溶液，所述引发剂溶液由以重量份计的引发剂0.3份溶于水配制而成；加入引发剂溶液的过程保持温度为112℃；引发剂溶液加入完成后，温度继续保持在112℃，反应4.5小时，即得所述混凝土增强剂；
按重量份计，制备该增效剂总的用水量为50.7份，包括壳聚糖磺酸钠、无机碱和水的反应体系水相用水量以及配制引发剂用水量。
6.根据权利要求5所述的制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，其特征在于：所述步骤（b3）中，所述引发剂溶液的加入方式为滴加，且滴加的时间为2.5～4小时。
7.根据权利要求6所述的制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，其特征在于：滴加的时间为3.5小时。
8.根据权利要求4或5所述的制备含壳聚糖磺酸钠的混凝土增效剂的方法，其特征在于：所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种的混合物。
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