CN106885855A - 一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法 - Google Patents
一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种1,1,1‑三氯硝基乙烷的气相色谱测定法,包括如下步骤:步骤一、方法和仪器的选择确定;步骤二、仪器参数摸索和选定;步骤三、内标和溶剂筛选;步骤四、测定步骤:(1)内标溶液的配制:(2)标准溶液的配制:(3)试样溶液的配制:(4)测定:(5)计算。本发明中的测定方法操作简便、快速,适合1,1,1‑三氯硝基乙烷气相色谱分析进行气相色谱分析含量的测定,使用HP‑1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪,采用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标能对1,1,1—三氯硝基乙烷进行准确的定量检测分析,数据稳定准确,方法快速方便。
Description
技术领域
本发明属于化合物的化学检测领域,具体涉及一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法。
背景技术
1,1,1-三氯硝基乙烷是合成烟碱类杀虫剂烯啶虫胺(Nitcnpymm)的重要中间体。化学名称1,1,1—三氯—2—硝基乙烷;分子式C2H2Cl3NO2分子量178.4,理化性质淡黄色透明液。
发明内容
发明目的:为了解决现有技术的不足,本发明提供了一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法。
技术方案:一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法,包括如下步骤:
步骤一、方法和仪器的选择确定:
经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析,其中,所用仪器为:HP-6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱;
步骤二、仪器参数摸索和选定:
经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻,对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数:
初始柱温:50℃;
气化温度:180℃;
检测温度:200℃;
流速:N2:15mL/min;H2:30mL/min;Air:300mL/min;
进样体积:1uL;
步骤三、内标和溶剂筛选:
经过查寻相关资料初步选择甲醇、三氯甲烷、丙酮、苯甲酸甲酯、正十六烷、正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测最终确定用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适;
步骤四、测定步骤:
(1)内标溶液的配制:
称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,配成5000μg/mL的内标溶液;
(2)标准溶液的配制:
称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中,准确加入5.0mL内标溶液,配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液;
(3)试样溶液的配制:
称取含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中,准确加入5.00mL内标溶液,配制得试样溶液;
(4)测定:
在上述稳定条件下,进数针标样溶液,直至相邻两针进样中,标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后,按下列顺序进针;
a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液;
(5)计算:
1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)%按下式计算:
式中:r1――标样溶液中,1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值;
r2――试样溶液中,1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值;
m1――标样的质量,g;
m2――试样的质量,g;
p――标样的质量分数,%(m/m)。
作为优化:所述HP-1毛细色谱柱的规格大小为:30m*0.53mm*1.5um。
作为优化:所述标样溶液中1,1,1—三氯硝基乙烷的含量为94%。
有益效果:本发明中的测定方法操作简便、快速,适合1,1,1-三氯硝基乙烷气相色谱分析进行气相色谱分析含量的测定,使用HP-1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪,采用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标能对1,1,1—三氯硝基乙烷进行准确的定量检测分析,数据稳定准确,方法快速方便。
附图说明
图1是本发明中的色谱示意图;
图2是本发明中的1,1,1—三氯硝基乙烷线性关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例
1仪器与试剂
1.1仪器
气相色谱仪:美国安捷伦生产的HP-6890GC,氢火焰离子检测器;
数据处理:HPGC2070AA Chemstation;
色谱柱:色谱柱:HP-130m*0.53mm*1.5um
微量注射器:10μL。
1.2试剂
1,1,1—三氯硝基乙烷标准品,含量94%(实验室提供);
内标物:苯甲酸甲酯,色谱纯;
三氯甲烷分析纯;(广东汕头市西陇化工厂)。
2仪器调试和方法及控制参数确定
2.1方法和仪器选择
经过反复试验筛选我们确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析,因为平时工作经验积累觉得如此方法可行,将能快速准确提供产品质量数据,同时分析室有各种规格气相色谱仪和各种型号色谱柱,经过试验比对选择了HP-6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱。2.2仪器参数摸索和选定
经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻,对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数:
初始柱温:50℃;
气化温度:180℃;
检测温度:200℃;
流速:N2:15mL/min;H2:30mL/min;Air:300mL/min;
进样体积:1uL;
色谱图1所示:其中1,1,1—三氯硝基乙烷保留时间为3.2min;
苯甲酸甲酯为7.0min。
2.3内标和溶剂筛选
经过查寻相关资料初步选择甲醇,三氯甲烷,丙酮,苯甲酸甲酯,正十六烷,正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适。
2.4测定步骤
1)内标溶液的配制:
称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,配成5000μg/mL的内标溶液。
2)标准溶液的配制:
称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中,准确加入5.0mL内标溶液,配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液;
3)试样溶液的配制:
称取约含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中,准确加入5.00mL内标溶液,配制得试样溶液。
4)测定:
在上述稳定条件下,进数针标样溶液,直至相邻两针进样中,标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后,按下列顺序进针。
a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液
2.5计算
1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)%按下式计算:
式中:r1――标样溶液中,1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值;
r2――试样溶液中,1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值;
m1――标样的质量,g;
m2――试样的质量,g;
p――标样的质量分数,%(m/m)。
3.结果与讨论
3.1柱子与内标的选择
根据1,1,1—三氯硝基乙烷的性质,用HP-1和HP-5进行了比较,和实验证明,用HP-1柱有较好的分离,1,1,1—三氯硝基乙烷在三氯甲烷中较为稳定且溶解度较大,因此我们选择三氯甲烷作为溶剂。为确保1,1,1—三氯硝基乙烷和杂质的完全分离,分别对苯甲酸甲酯和正十六烷,正十八烷多种内标做了多种配比试验,结果表明,当苯甲酸甲酯做内标时,1,1,1—三氯硝基乙烷与杂质和内标均能得到较理想的分离,且基线平稳,峰形对称,出峰快,因此苯甲酸甲酯做内标,三氯甲烷作为溶剂作为本法的最佳选择。
3.2线性范围
分别配制浓度为20,100,200,400,600,800mg/L的1,1,1—三氯硝基乙烷标准溶液,在方法所确定的条件下,以峰面积A对相应的质量浓度C(mg/L)作回归分析,其结果如表1、图2所示。
表11,1,1—三氯硝基乙烷线性关系测定结果
由图2和表1可以看出在上述操作条件下,1,1,1—三氯硝基乙烷浓度在20-800mg/L之间,与相应的1,1,1—三氯硝基乙烷峰面积有良好的线性关系,计算得回归方程为Y=1.4831X+0.5093,相关系数R2=0.9999,完全可以满足定量分析要求。
3.3方法的精密度实验
选择具有代表性的1,1,1—三氯硝基乙烷样品,分别称取数次,采用气相色谱内标法测定其含量。结果见表2。
表2 1,1,1—三氯硝基乙烷含量精密度试验测定结果(n=6)
由表2可知:该方法的标准偏差为0.24%,变异系数为0.24%。表明该方法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量测定具有良好的精密度。
3.4方法的准确度实验
在已知1,1,1—三氯硝基乙烷含量的试样中,加入一定量的1,1,1—三氯硝基乙烷标准品,配成5个已知样,在相同的色谱操作条件下,测定每个试样的1,1,1—三氯硝基乙烷含量,计算回收率,结果见表3。
表3 1,1,1—三氯硝基乙烷含量分析准确度试验
由表3数据可知本方法中1,1,1—三氯硝基乙烷含量的回收率99.31%-100.66%。
4.结论
使用HP-1毛细柱和带氢火焰离子检测器气相色谱仪,采用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标能对1,1,1—三氯硝基乙烷进行准确的定量检测分析,数据稳定准确,方法快速方便。
方法:以三氯甲烷为溶剂,以苯甲酸甲酯为内标物,选用HP-1,毛细柱,在50℃柱温下对杀虫剂烯啶虫胺(Nitcnpymm)的重要中间体1,1,1-三氯硝基乙烷进行气相色谱定量分析。该方法的变异系数为0.24%,回收率为99.31-100.66%,线性相关系数r=0.9999,保留时间为7.0min。
本发明不局限于上述最佳实施方式,任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品,但不论在其形状或结构上作任何变化,凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案,均落在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、方法和仪器的选择确定:
经过反复试验筛选确定采用气相色谱法对1,1,1—三氯硝基乙烷含量的测定分析,其中,所用仪器为:HP-6890GC气相色谱仪、氢火焰离子检测器及HP-1毛细色谱柱;
步骤二、仪器参数摸索和选定:
经过对所需检测产品可能所含成分物质分析以及物化性质查寻,对分析仪所采用的参数进行了精心筛选比对最终选择了下面参数:
初始柱温:50℃;
气化温度:180℃;
检测温度:200℃;
流速:N2:15mL/min;H2:30mL/min;Air:300mL/min;
进样体积:1uL;
步骤三、内标和溶剂筛选:
经过查寻相关资料初步选择甲醇、三氯甲烷、丙酮、苯甲酸甲酯、正十六烷、正十八烷等作溶剂和内标并进行试验,通过观测最终确定用三氯甲烷溶剂和苯甲酸甲酯作为内标最为合适;
步骤四、测定步骤:
(1)内标溶液的配制:
称取1.25g苯甲酸甲酯于250mL容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,配成5000μg/mL的内标溶液;
(2)标准溶液的配制:
称取约0.05g标样于10mL具塞三角瓶中,准确加入5.0mL内标溶液,配成10000μg/mL的吡啶乙胺标准溶液;
(3)试样溶液的配制:
称取含1,1,1—三氯硝基乙烷0.1g的试样于10mL具塞三角瓶中,准确加入5.00mL内标溶液,配制得试样溶液;
(4)测定:
在上述稳定条件下,进数针标样溶液,直至相邻两针进样中,标样及内标物色谱峰面积之比不大于1%后,按下列顺序进针;
a、标样溶液b、试样溶液c、试样溶液d、标样溶液;
(5)计算:
1,1,1—三氯硝基乙烷的质量分数(X)%按下式计算:
式中:r1――标样溶液中,1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值;
r2――试样溶液中,1,1,1—三氯硝基乙烷与苯甲酸甲酯面积之比的平均值;
m1――标样的质量,g;
m2――试样的质量,g;
p――标样的质量分数,%(m/m)。
2.根据权利要求1所述的1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法,其特征在于:所述HP-1毛细色谱柱的规格大小为:30m*0.53mm*1.5um。
3.根据权利要求1所述的1,1,1-三氯硝基乙烷的气相色谱测定法,其特征在于:所述标样溶液中1,1,1—三氯硝基乙烷的含量为94%。
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