CN106884162A - 一种高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料领域,涉及一种高耐蚀性高导电率柔性二层双面覆铜板的制备方法。本发明提出的制备的方法是以聚酯PET板为基体,通过运用紫外臭氧化表面改性的方法结合化学镀技术在其表面直接镀出高耐蚀性高导电率的铜钴磷覆铜板。本发明制备的覆铜板具有以下优点:(1)聚酯基板柔性好,弯折性能强;(2)PET表面UV臭氧化可以大幅度提高聚酯表面的亲水性能,使得PET表面产生更多亲水性的含氧基团。无需胶黏剂即可使得金属与极板之间的结合强度大大提高。(3)制备出的聚酯基的铜钴磷在三种腐蚀环境(包括酸性,碱性和中性)中具有很好的抗蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域,具体涉及一种高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法。
背景技术
柔性覆铜板是指在聚脂薄膜或聚酰亚胺薄膜等柔性绝缘材料的单面或双面,通过一定的工艺处理,与铜箔粘结在一起所形成的覆铜板。柔性覆铜板广泛应用于航空航天设备、导航设备、飞机仪表、军事制导***和手机、数码相机、数码摄像机、汽车卫星方向定位装置、液晶电视、笔记本电脑等电子产品中。
根据是否加入胶黏剂,覆铜板可以分为二层柔性覆铜板(2L-FCCL)和三层覆铜板(3L-FCCL)(薛龙龙. 复旦大学硕士论文“基于自组装化学镀工艺的柔性覆铜/镍板的研制”2013(学位年度))。相比于三层柔性覆铜板,二层覆铜板在诸多方面具有优势。由于不含有环氧或丙烯酸类胶层,二层覆铜板拥有耐热性、尺寸稳定性、抗氧化性等性能优点,故其得到迅速发展(( 胡启彬等.一种二层法双面挠性覆铜板.[发明专利] CN201511026006.7))。但是导电性和耐蚀性一直是影响2L-FCCL的重要因素。
由于电子技术的快速发展,使得柔性覆铜板的产量稳定增长,生产规模不断扩大,特别是高性能的以聚酰亚胺薄膜为基材的柔性覆铜板,其需求量和增长趋势更加突出。聚酰亚胺薄膜(PI)是聚酰胺酸溶液流延成膜,拉伸后通过高温酰胺化而成,呈黄色透明,是最常用的柔性电路板基材(曾皓,徐勇, 李林霜.高尺寸稳定性2层双面无胶酗挠性覆铜板的制备与表征. 现代塑料加工应用, 2016, 28(1), 16-19.)。PI薄膜耐热性突出,化学稳定性、电绝缘性能、耐腐蚀性优异,机械强度高,广泛应用于航空航天、电工、微电子工业、波导材料以及新型的膜分离技术等领域。但PI薄膜价格较贵且极易吸潮,从而限制了它的大规模应用。
PET薄膜由对苯二甲酸(PTA)和乙二醇(EG)经过缩聚产生聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET),其中部分PET再通过水下切粒而最终生成,呈乳白色或浅黄色。PET薄膜具有良好的电绝缘性和低吸水性,耐磨性、力学性能出色,广泛应用于感光材料、电子、电气绝缘、磁记录、工业用膜和包装等领域。虽然PET耐高温性不如PI薄膜,但是已经能够满足正常的工业要求同时PET的价格相对比较便宜且吸水性低于PI薄膜。
近些年来,PET的表面改性从而改善其表面的亲水性能得到了广泛关注。传统的碱蚀刻法可以使得PET表面的亲水性能大大增强,但同时也损伤了基体结构,弱化了它的各项性能。另一种方法是根据铜可以和-NH2、-SH和-CO2等基团化学键合的原理,利用氨基类或巯基类有机物以在PET的表面嫁接功能性基团使得PET表面亲水性能增强。但是不利于规模化的工业应用((梁立等. 一种新型结构的低介电常数双面挠性覆铜板. [发明专利]CN201410752031.2))。
本发明中,针对以上问题,提出了一种紫外臭氧化改性聚酯表面结合化学镀铜钴磷合金的方法,成功得到了高导电性的覆铜板,同时提高了基板与金属铜之间的结合强度,运用正交优化化学镀合金的配方和条件也使得覆铜板的耐蚀性能大大提高,可以有效满足工业上的长期稳定使用。
发明内容
本发明的目的在于提出一种高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法。本发明提出的制备方法是将聚酯表面合金金属化,具体工艺包括聚酯基体表面的超声波清洗,表面紫外臭氧化改性,催化活化和化学镀铜合金等。
本发明提出的一种高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法,具体步骤如下:
(1)超声波清洗:将聚酯PET片依次放置于丙酮、乙醇和去离子水中超声波清洗聚酯PET片的表面,然后将其进行漂洗和烘干;
(2)表面紫外光臭氧化:将超声波清洗后的聚酯PET片在臭氧的气氛下,放置于UV表面照射装置之中照射1 h进行表面改性;
(3)催化活化:将表面紫外光臭氧化后的聚酯PET片放置于含有铜离子的柠檬酸铜溶液之中浸泡10 min,然后用去离子水清洗后放置于硼氢化钠溶液浸泡10 min,再用去离子水淋洗后烘干;
(4)化学镀铜合金:将催化活化后的纸浸泡于铜钴磷化学镀液之中,于30~40℃化学镀25~45分钟,取出后用去离子水洗净并烘干。
本发明中,步骤(2)中UV表面照射装置是利用辐射波长为185 nm的低压汞灯,且低压汞灯与聚酯PET片表面的距离为2 cm,照射能量密度为5 mW/ cm2。
本发明中,柠檬酸铜溶液的配方是溶剂为去离子水,溶质为柠檬酸铜,柠檬酸铜溶液的浓度为18 g/L。
本发明中,步骤(3)中硼氢化钠溶液的配方是溶剂为去离子水,溶质为硼氢化钠,硼氢化钠溶液的浓度为2.6 g/L。
本发明中,步骤(4)中铜钴磷合金化学镀液的溶剂为去离子水,溶液中的各种溶质浓度和条件分别为:五水硫酸铜的浓度为25 g/L,七水硫酸钴的浓度为22~30 g/L,碳酸钠的浓度为8 g/L,氢氧化钠的浓度为6 g/L,酒石酸钾钠的浓度为42 g/L,次磷酸钠的浓度为10 g/L,pH值范围为9~11。
本发明制备的柔性二层双面聚酯基铜钴磷合金覆铜板具有以下优点:(1)聚酯基板柔性好,弯折性能强;(2)PET表面UV臭氧化可以大幅度提高聚酯表面的亲水性能,使得PET表面产生更多亲水性的含氧基团,无需胶黏剂即可使得金属与极板之间的结合强度大大提高。(3)铜纳米粒子作为还原剂可以使得还原效率更高,同时避免使用了钯等有毒的贵金属催化剂,并且不会对后续的反应产生任何污染。(4)制备出的聚酯基的铜钴磷覆铜板可广泛应用于柔性电子器件,电子标签以及电子天线等高新技术产品,未来的市场前景非常广阔。
本发明的有益效果在于:(1)首次利用紫外光表面臭氧化的方法使得聚酯表面完成了从疏水性能到亲水性能的转变,避免了传统的有机溶剂改性或者强碱蚀刻的方法。(2)聚酯基柔性导电金属板具有耐弯折性能,可大大改善电子器件的柔性化发展;(3)运用化学镀铜钴磷的方法所得到的覆铜板既保证了高的到导电率同时也大大改善了覆铜板的耐蚀性能。(4)铜钴磷合金与聚酯基体之间的结合强度强,使得其应用于印制电子器件会有良好的稳定性;(5)得到的聚酯基导电覆铜板板对基底没有损伤,大大消除了传统蚀刻方法所带来的基底损害,保证了电子器件的完整性。
附图说明
图1为铜钴磷覆铜板分别在3.5 wt.% NaCl溶液, 10 wt.% NaOH溶液和10 wt.%HCl溶液中的动电位极化曲线。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明。
实施例1
将PET片用去离子水,丙酮和乙醇分别淋洗干净,烘干之后置于UV表面照射装置内,并在臭氧环境下进行辐照1 h。取出后用去离子水淋洗干净,烘干,得到表面改性的聚酯基体。
将18 g 柠檬酸铜溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到柠檬酸铜溶液。
将2.6 g 硼氢化钠溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到硼氢化钠溶液。
将紫外臭氧改性后的聚酯基体置于上述柠檬酸铜溶液之中,放置10 min后取出。用去离子水淋洗之后放置于上述硼氢化钠溶液之中。10 min之后取出烘干得到表面催化活化的聚酯基体。
将25g五水硫酸铜,22g七水硫酸钴,8g碳酸钠,6g氢氧化钠,42g酒石酸钾钠,10g次磷酸钠溶于500mL的去离子水之中,pH 值控制为9,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到化学镀铜溶液。将表面活化的纤维素纸浸泡在铜化学镀液之中于,30℃化学镀25分钟,取出用去离子水洗净并烘干,得到所需的聚酯基铜钴磷覆铜板,剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试。经过四探针电阻率测试仪测试,覆铜板的方阻为19.04 Ω/sq,经过动电位极化曲线测试,覆铜板的腐蚀电流密度为18.413×10-6A/cm2。
实施例2
将PET片用去离子水,丙酮和乙醇分别淋洗干净,烘干之后置于UV表面照射装置内,并在臭氧环境下进行辐照1 h。取出后用去离子水淋洗干净,烘干,得到表面改性的聚酯基体。
将18 g 柠檬酸铜溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到柠檬酸铜溶液。
将2.6 g 硼氢化钠溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到硼氢化钠溶液。
将紫外臭氧改性后的聚酯基体置于上述柠檬酸铜溶液之中,放置10 min后取出。用去离子水淋洗之后放置于上述硼氢化钠溶液之中。10 min之后取出烘干得到表面催化活化的聚酯基体。
将25 g五水硫酸铜,22 g七水硫酸钴,8 g碳酸钠,6 g氢氧化钠,42 g酒石酸钾钠,10 g次磷酸钠溶于500mL的去离子水之中,pH 值控制为10,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到化学镀铜溶液。将表面活化的纤维素纸浸泡在铜化学镀液之中于,35 ℃化学镀35分钟,取出用去离子水洗净并烘干,得到所需的聚酯基铜钴磷覆铜板,剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试。经过四探针电阻率测试仪测试,覆铜板的方阻为12.84 Ω/sq,经过动电位极化曲线测试,覆铜板的腐蚀电流密度为14.632×10-6 A/cm2。
实施例3
将PET片用去离子水,丙酮和乙醇分别淋洗干净,烘干之后置于UV表面照射装置内,并在臭氧环境下进行辐照1 h。取出后用去离子水淋洗干净,烘干,得到表面改性的聚酯基体。
将18 g 柠檬酸铜溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到柠檬酸铜溶液。
将2.6 g 硼氢化钠溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到硼氢化钠溶液。
将紫外臭氧改性后的聚酯基体置于上述柠檬酸铜溶液之中,放置10 min后取出。用去离子水淋洗之后放置于上述硼氢化钠溶液之中。10 min之后取出烘干得到表面催化活化的聚酯基体。
将25 g五水硫酸铜,28 g七水硫酸钴,8 g碳酸钠,6 g氢氧化钠,42 g酒石酸钾钠,10 g次磷酸钠溶于500mL的去离子水之中,pH 值控制为10,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到化学镀铜溶液。将表面活化的纤维素纸浸泡在铜化学镀液之中于,35 ℃化学镀35分钟,取出用去离子水洗净并烘干,得到所需的聚酯基铜钴磷覆铜板,剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试。经过四探针电阻率测试仪测试,覆铜板的方阻为8.06 Ω/sq,经过动电位极化曲线测试,覆铜板的腐蚀电流密度为4.516×10-6A/cm2。
实施例4
将PET片用去离子水,丙酮和乙醇分别淋洗干净,烘干之后置于UV表面照射装置内,并在臭氧环境下进行辐照1 h。取出后用去离子水淋洗干净,烘干,得到表面改性的聚酯基体。
将18 g 柠檬酸铜溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到柠檬酸铜溶液。
将2.6 g 硼氢化钠溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到硼氢化钠溶液。
将紫外臭氧改性后的聚酯基体置于上述柠檬酸铜溶液之中,放置10 min后取出。用去离子水淋洗之后放置于上述硼氢化钠溶液之中。10 min之后取出烘干得到表面催化活化的聚酯基体。
将25 g五水硫酸铜,28g七水硫酸钴,8 g碳酸钠,6 g氢氧化钠,42 g酒石酸钾钠,10 g次磷酸钠溶于500mL的去离子水之中,pH 值控制为11,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到化学镀铜溶液。将表面活化的纤维素纸浸泡在铜化学镀液之中于,35 ℃化学镀45分钟,取出用去离子水洗净并烘干,得到所需的聚酯基铜钴磷覆铜板,剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试。经过四探针电阻率测试仪测试,覆铜板的方阻为8.34 Ω/sq,经过动电位极化曲线测试,覆铜板的腐蚀电流密度为10.564×10-6 A/cm2。
实施例5
将PET片用去离子水,丙酮和乙醇分别淋洗干净,烘干之后置于UV表面照射装置内,并在臭氧环境下进行辐照1 h。取出后用去离子水淋洗干净,烘干,得到表面改性的聚酯基体。
将18 g 柠檬酸铜溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到柠檬酸铜溶液。
将2.6 g 硼氢化钠溶于500mL的去离子水之中,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到硼氢化钠溶液。
将紫外臭氧改性后的聚酯基体置于上述柠檬酸铜溶液之中,放置10 min后取出。用去离子水淋洗之后放置于上述硼氢化钠溶液之中。10 min之后取出烘干得到表面催化活化的聚酯基体。
将25 g五水硫酸铜,30 g七水硫酸钴,8 g碳酸钠,6 g氢氧化钠,42 g酒石酸钾钠,10 g次磷酸钠溶于500mL的去离子水之中,pH 值控制为11,经过磁力搅拌,溶解完毕之后,向溶液中添加去离子水至溶液的体积为1L,得到化学镀铜溶液。将表面活化的纤维素纸浸泡在铜化学镀液之中于,40℃化学镀45分钟,取出用去离子水洗净并烘干,得到所需的聚酯基铜钴磷覆铜板,剥离强度能通过3M公司思高®胶带的测试。经过四探针电阻率测试仪测试,覆铜板的方阻为13.08 Ω/sq,经过动电位极化曲线测试,覆铜板的腐蚀电流密度为13.546×10-6 A/cm2。
Claims (4)
1.一种高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)超声波清洗:将聚酯PET片依次放置于丙酮、乙醇和去离子水中超声波清洗聚酯PET片的表面,然后将其进行漂洗和烘干;
(2)表面紫外光臭氧化:将超声波清洗后的聚酯PET片在臭氧的气氛下,放置于UV表面照射装置之中照射1h进行表面改性;
(3)催化活化:将表面紫外光臭氧化后的聚酯PET片放置于含有铜离子的柠檬酸铜溶液之中浸泡10min,然后用去离子水清洗后放置于硼氢化钠溶液浸泡10min,再用去离子水淋洗后烘干;
(4)化学镀铜合金:将催化活化后的纸浸泡于铜钴磷化学镀液之中,于30~40℃化学镀25~45分钟,取出后用去离子水洗净并烘干。
2.根据权利要求1所述的高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法,其特征在于步骤(2)中UV表面照射装置是利用辐射波长为185nm的低压汞灯,且低压汞灯与聚酯PET片表面的距离为2cm,照射能量密度为5mW/cm2。
3.根据权利要求1所述的高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法,其特征在于步骤(3)中硼氢化钠溶液的配方是溶剂为去离子水,溶质为硼氢化钠,硼氢化钠溶液的浓度为2.6g/L。
4.根据权利要求1所述的高耐蚀性高导电率柔性覆铜板的制备方法,其特征在于所述的铜钴磷化学镀液的配方是溶剂为去离子水,溶液中各种溶质浓度分别为:步骤(4)中铜钴磷合金化学镀液的溶剂为去离子水,溶液中的各种溶质浓度和条件分别为:五水硫酸铜的浓度为25g/L,七水硫酸钴的浓度为22~30g/L,碳酸钠的浓度为8g/L,氢氧化钠的浓度为6g/L,酒石酸钾钠的浓度为42g/L,次磷酸钠的浓度为10g/L,pH值范围为9~11。
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