CN106876249B - 一种二氧化硅厚膜的制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅厚膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下：S1，选取基片，并采用LPCVD工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为0.7um～1.8um；S2，对多晶硅薄膜热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成二氧化硅膜，二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；S3，在二氧化硅膜上生长新的多晶硅薄膜，厚度为0.7um～1.8um；S4，对新的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，热氧化时间为78～3个小时，形成另一层二氧化硅膜，二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10um；S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。本发明分层制备，二氧化硅厚膜氧化热预算较低，成品率稳定，作为硅基二氧化硅光波导器件下包层的SiO2厚膜可在多种基片上进行制备。

Description

一种二氧化硅厚膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅的制备方法，尤其涉及一种利用热氧化工艺制备二氧化硅厚膜的制备方法。
背景技术
目前，硅基二氧化硅光波导器件下包层二氧化硅厚膜制备时，大部分采用的是将单晶硅片直接放入氧化炉中进行热氧化，因氧化速率随着SiO2的厚度增加在逐渐变慢，所以生长较厚的SiO2层需要相当长的时间(1080℃下生长15.0μm氧化层大约需要21天的时间)，并且由于长时间高温氧化，单晶硅片会出现粘舟或崩边的现象，如图1所示，此方法热预算较高且成品率不稳定；另外，目前以SiO2厚膜为下包层硅基二氧化硅光波导器件基本都是在硅片上制备，基材比较单一。
发明内容
本发明提供了一种新型的二氧化硅厚膜的制备方法，可以解决传统的氧化热预算较高，成品率不稳定，作为硅基二氧化硅光波导器件下包层的SiO2厚膜只能在单晶硅片上进行制备等问题。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下：
S1，选取基片，并采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积法)工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm～1.8μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm～1.8μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
优选地，在步骤S1和步骤S3中，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm～1.6μm。
优选地，在步骤S2和步骤S4中，热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71～3.65μm。
优选地，在步骤S2和步骤S4中，当多晶硅薄膜厚度为0.8μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为9～4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；当多晶硅薄膜厚度为1.6μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
优选地，在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为0.8μm，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为9个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm。
优选地，在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为0.8μm，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm。
优选地，在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为1.6μm，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为35个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
优选地，在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为1.6μm，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
所述基片为单晶硅片或者石英片。
本发明具有以下有益效果：本发明分层制备，二氧化硅厚膜氧化热预算较低，成品率稳定，作为硅基二氧化硅光波导器件下包层的SiO2厚膜可在多种基片上进行制备。
附图说明
图1为1200℃时硅氧化速率表。
图2为单晶硅基材第一次氧化数据，图a为膜厚仪测量数据，图b为棱镜耦合仪测量数据。
图3为膜厚仪测量的多晶硅第一次生长数据。
图4为多晶硅第一次氧化数据；其中，图a为棱镜耦合仪测量，图b为SEM测量。
图5为膜厚仪测量的多晶硅第二次生长数据。
图6为多晶硅第二次氧化数据；其中，图a为棱镜耦合仪测量，图b为SEM测量。
图7为膜厚仪测量的多晶硅第三次生长数据。
图8为多晶硅第三次氧化数据；其中，图a为棱镜耦合仪测量，图b为SEM测量。
具体实施方式
实施例1：一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下：
S1，选取基片，并采用LPCVD工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm～1.8μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm～1.8μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例2：一种二氧化硅厚膜的制备方法，已知，SiO2的分子量为60，其中Si的相对原子质量为28，O2的相对原子质量为16，由此可知，Si在SiO2中所占的比例为：
Si/(Si+2*O)*100％＝28/(28+2*16)*100％≈46.67％；
由以上公式可知，生长1μm的SiO2需要消耗0.4667μm的Si，反过来可得，1.6μm的Si能氧化出约3.43μm的SiO2，根据图1，在1200℃的温度下，生长3.43μm的SiO2需要15个小时，以上为理论数据，为了将多晶硅完全氧化，本实施方式采用20个小时的工艺时间进行氧化。
本实施方式预计生长氧化层15.0μm(以SEM测量为准)，均匀性要求±2％以内，采用1200℃的氧化条件，第一步，将单晶硅片直接生长17个小时形成第一层二氧化硅膜，测试数据如图2所示，SiO2膜厚度约3.7μm。
第二步，在第一层二氧化硅膜上生长1.6μm的多晶硅薄膜，测试数据如图3所示。
第三步，将生成的1.6μm的多晶硅薄膜进行20个小时氧化，形成第二层二氧化硅膜，测试数据如图4所示。
第四步，在第二层二氧化硅膜继续生长1.6μm多晶硅薄膜，测试数据如图5所示。
第五步，将生成的1.6μm的多晶硅薄膜进行20个小时氧化，形成第三层二氧化硅膜，测试数据如图6所示。
第六步，在第三层二氧化硅膜上继续生长1.6μm多晶硅薄膜，测试数据如图7所示。
第七步，将形成的1.6μm的多晶硅薄膜多晶硅进行20个小时氧化，形成第四层二氧化硅膜，测试数据如图8所示。
由以上数据可知，最后SiO2膜层的厚度、均匀性及折射率均能满足工艺需求。
在本实施方式中，氧化时间大约为100个小时，多晶硅生长时间大约为36个小时(包括炉管升降温和操作时间)，合计136个小时，约5.67天，而单晶硅直接氧化生长15.0μm的氧化层需要288小时，也就是12天(参照图1，不包括炉管升降温和操作时间)，由此可见，新型SiO2厚膜的制备方法可以有效的降低氧化热预算，并且由于本发明氧化时间短，所以并不会出现粘舟和崩边的情况。
另外，如果换一种基材(如：石英)，那么可以直接在基材上先沉积多晶硅，然后再进行氧化，通过计算而得出所需的氧化层厚度。
实施例3：一种二氧化硅厚膜的制备方法，S1，选取基片，所述基片为石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积法)工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为0.8μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为9个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为9个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例4：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S4中，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；其余均与实施例3相同。
实施例5：一种二氧化硅厚膜的制备方法，S1，选取基片，所述基片为石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积法)工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为0.8μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为9个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为1.6μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例6：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S4中，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；其余均与实施例5相同。
实施例7：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S2中，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；其余均与实施例3相同。
实施例8：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S2中，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；其余均与实施例4相同。
实施例9：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S2中，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；其余均与实施例5相同。
实施例10：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S2中，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；其余均与实施例6相同。
实施例11：一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下，S1，选取基片，所述基片为石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积法)工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为1.6μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为35个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为1.6μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为35个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例12：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S4中，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；其余均与实施例11相同。
实施例13：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S3中，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm；其余均与实施例11相同。
实施例14：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S4中，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；其余均与实施例13相同。
实施例15：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S2中，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；其余均与实施例11相同。
实施例16：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S4中，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；其余均与实施例15相同。
实施例17：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S3中，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm；其余均与实施例16相同。
实施例18：一种二氧化硅厚膜的制备方法，在步骤S3中，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm；其余均与实施例15相同。
实施例19：一种二氧化硅厚膜的制备方法，S1，选取基片，所述基片为石英片；采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积法)工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为1μm。
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1100℃，热氧化时间为11个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为2.28μm。
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为1.45μm。
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1150℃，热氧化时间为17个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为3.31μm。
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例20：一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下：
S1，选取基片，并采用LPCVD(Low Pressure Chemical Vapor Deposition，低压力化学气相沉积法)工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为0.8μm～1.6μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71～3.65μm。
具体地，当多晶硅薄膜厚度为0.8μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为9～4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；当多晶硅薄膜厚度为1.6μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm～1.6μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～4.5个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71～3.65μm；所述基片为单晶硅片或者石英片。
具体地，当多晶硅薄膜厚度为0.8μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为9～4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；当多晶硅薄膜厚度为1.6μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例21，一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下，S1，选取基片，所述基片为石英片；采用LPCVD工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为1.8μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1000℃，热氧化时间为78个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为4.10μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为1.8μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1000℃，热氧化时间为78个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为4.10μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
实施例22，一种二氧化硅厚膜的制备方法，步骤如下，S1，选取基片，所述基片为石英片；采用LPCVD工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，厚度为0.7μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1300℃，热氧化时间为3个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行完全热氧化处理，热氧化温度为1300℃，热氧化时间为3个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
在实施例中的步骤S1和步骤S3中所生成的多晶硅薄膜厚度可以不同，步骤S2和步骤S4中所使用的温度也可以不相同，根据实际需要进行调整。

Claims (8)

1.一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1，选取基片，并采用LPCVD工艺在基片上生长一层多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm～1.8μm；
S2，对生成的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；
当多晶硅薄膜厚度为0.8μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为9～4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；
当多晶硅薄膜厚度为1.6μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；
S3，在生成的二氧化硅膜上采用LPCVD工艺生长一层新的多晶硅薄膜，生长的多晶硅薄膜厚度为0.7μm～1.8μm；
S4，对新的多晶硅薄膜进行热氧化处理，热氧化温度为1000℃～1300℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为78～3个小时，形成另一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.49～4.10μm；
当多晶硅薄膜厚度为0.8μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为9～4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm；
当多晶硅薄膜厚度为1.6μm时，所述热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm；
S5，重复步骤S3和步骤S4，直至获得所需要厚度的二氧化硅厚膜。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于，在步骤S1和步骤S3中，生长的多晶硅薄膜厚度为0.8μm～1.6μm。
3.根据权利要求2所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2和步骤S4中，热氧化温度为1050℃～1200℃，根据氧化温度由低到高，热氧化时间为35～4.5个小时，形成一层二氧化硅膜，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71～3.65μm。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为0.8μm，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为9个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为0.8μm，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为4.5个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为1.71μm。
6.根据权利要求1所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为1.6μm，热氧化温度为1050℃，热氧化时间为35个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
7.根据权利要求1所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述多晶硅薄膜厚度为1.6μm，热氧化温度为1200℃，热氧化时间为18个小时，形成的二氧化硅膜的厚度为3.65μm。
8.根据权利要求1所述的一种二氧化硅厚膜的制备方法，其特征在于：所述基片为单晶硅片或者石英片。
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