CN106847650A - 制作无极灯发光泡的方法和实现该方法的设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种制作无极灯发光泡的方法和实现该方法的设备，该设备包括管状支架、泡架、真空计、多路阀门、抽真空装置和缓冲气体装置，所述泡架包括玻璃管和与玻璃管连通的L型玻璃弯管，所述玻璃管的一端与管状支架连通，另一端连接蓝宝石晶体制成的泡体，所述管状支架的一端封闭，另一端通过转接阀与真空计连接，真空计的另一端与多路阀门连接，抽真空装置通过真空规与多路阀门连接，缓冲气体装置通过气阀与多路阀门连接。本发明的设备有效减少对工作物质的损耗提高无极灯寿命。同时能够精确控制发光泡内的缓冲气体和工作物质。

Description

制作无极灯发光泡的方法和实现该方法的设备

技术领域

本发明涉及无极灯领域。更具体地，涉及一种无极灯发光泡的制备方法及其装置。

背景技术

原子频标以原子能级跃迁的频率作为基准来测量时间，可获得高精度的时间标准。原子频标广泛的运用于守时、授时、导航定位、通信、网络同步和科学研究等领域，与个人生活息息相关、对社会发展和国防事业都发挥着至关重要的作用。

原子频标的关键技术之一是激发原子泵浦跃迁的泵浦光源，而深紫外激光器等泵浦方式的结构复杂，体积庞大，可移动性、可靠性方面都受到极大制约。采用无极灯作为原子频标的泵浦源具有体积小、可移动性高、稳定性好等优点，在工程应用中具有显著的优势，例如：采用无极灯的铷原子频标、氢原子频标均应用于导航定位等，兼具体积小和指标高优点的汞离子微波频标也采用无极灯作为泵浦源。

传统的无极灯采用熔融石英作为汞灯的泡壳，高频高功率激发下泡壳温度较高，工作物质易被石英中杂质损耗，导致工作物质减少极大的影响无极灯的发光和寿命。在烧结封口制作无极灯的泡体时，泡内缓冲气体压力易发生变化，对泡体的发光强度造成很大影响。

发明内容

本发明要解决的第一个技术问题是提供一种无极灯发光泡的制备方法，该方法能够减小对缓冲气体压力的影响，精确控制发光泡内的氩气，同时也能精确控制注入发光泡内工作物质的数量。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种无极灯发光泡的制备装置，该装置能够精确控制注入发光泡内的氩气和工作物质。

为解决上述第一个技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种制作无极灯发光泡的方法，包括如下步骤：

1)将蓝宝石晶体制成中空的圆柱形泡体；

2)对所述泡体、玻璃管和玻璃弯管进行清洗去除杂质；

3)提取精确数量的工作物质注入所述玻璃弯管内，将玻璃弯管焊接在玻璃管的侧壁上，将泡体焊接到玻璃管的端部，然后将玻璃管的另一端与支架密封连接，使所述泡体、玻璃管、玻璃弯管和支架之间相互连通；

4)对所述玻璃管进行抽真空；

5)通过烤箱加热所述泡体、玻璃管、玻璃弯管和支架，除去内部杂质气体，同时对含有工作物质的玻璃弯管底部进行致冷保持低温，避免高温使工作物质发生化学反应；

6)向玻璃管冲入1～3Torr的缓冲气体；

7)封离所述玻璃管与支架，将玻璃弯管中的工作物质导入到泡体内；

8)将所述泡体与玻璃管的连接处进行封口处理，从玻璃管上将泡体取下。

优选地，所述工作物质为汞，通过倾斜所述玻璃弯管使其内部的汞流入到泡体中。

优选地，所述工作物质为氯化铷和叠氮化钡的混合物，通过加热玻璃弯管反应生成铷，然后对泡体进行制冷，使反应生成的铷冷凝在泡体内。

优选地，所述对泡体、玻璃管和玻璃弯管进行清洗去除杂质采用氢佛酸溶液浸泡15分钟，去离子水清洗3～5次，并用蒸馏水清洗6～7次去除杂质。

优选地，所述泡体与玻璃管连接处采用易于快速烧结的细长结构。

为解决上述第二个技术问题，本发明采用下述技术方案：

一种实现上述制作无极灯发光泡方法的设备，包括管状支架、泡架、真空计、多路阀门、抽真空装置和缓冲气体装置，所述泡架包括玻璃管和与玻璃管连通的L型玻璃弯管，所述玻璃管的一端与管状支架连通，另一端连接蓝宝石晶体制成的泡体，所述管状支架的一端封闭，另一端通过转接阀与真空计连接，真空计的另一端与多路阀门连接，抽真空装置通过真空规与多路阀门连接，缓冲气体装置通过气阀与多路阀门连接。

优选地，所述管状支架上连接有若干个泡架。

优选地，所述抽真空装置包括机械泵抽真空装置和分子泵抽真空装置，机械泵抽真空装置和分子泵抽真空装置分别通过真空规与多路阀门连接。

本发明的有益效果如下：

本发明公开了一种制作无极灯发光泡的方法和设备，采用蓝宝石发光泡有效减少对工作物质的损耗提高无极灯寿命。采用细长的石英玻璃管，使得封口处很窄易于快速烧结，减小对缓冲气体压力影响，精确控制发光泡内的缓冲气体氩气，采用玻璃弯管储存工作物质或者反应的混合物质精确控制汞量，可实现原子频标或者离子频标的泵浦灯。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1示出本发明设备的结构示意图。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例一

一种制作无极灯发光泡的方法，包括如下步骤：

1.制作的泡体，采用蓝宝石晶体材料，制成形状为直径6mm长度18mm的圆柱形。泡体的尾端做成口径细小的形状，直径小于1mm，冲入所需的缓冲气体和工作物质后，尾端处用于烧结封口。口径细小使得泡内气压变化小，同时易于快速烧结，很大程度上减小对泡内缓冲气体和工作物质的影响。

2.泡架采用石英玻璃制成，包括细长玻璃管和L型玻璃弯管，玻璃管内径为2mm，长度约为200mm，连接玻璃弯管，其中玻璃弯管内径为5mm，在玻璃弯管底部存放工作物质汞或汞的同位素。

3.将泡体和泡架进行清洗，采用氢氟酸溶液浸泡约15分钟，用去离子水清洗3-5次，并用蒸馏水清洗6-7次，去除内部杂质。

4.常温下工作物质汞为液态，精确提取5mg的纯汞或汞的同位素，将其注入玻璃弯管中，采用半导体制冷方式将玻璃弯管的底部温度控制在低温。

5.将泡体焊接在泡架的玻璃管的一端，含汞的玻璃弯管4焊接在细长玻璃管的中间，而细长玻璃管焊接到支架上。

6.支架连接泡架与金属转接阀，通过转接阀与真空计相连，真空计测量泡体内的真空度和缓冲气体的压强。

7.通过四通阀连接真空计、机械泵抽真空装置、分子泵抽真空装置和缓冲气体装置。

8.开启机械泵抽真空装置，通过支架、泡体和泡架进行初步除气，连续抽真空5个小时以上，真空度达到10-3Pa后关闭机械泵。此时，开启分子泵抽真空装置，连续抽真空18小时以上，真空度优于5×10-6Pa后关闭。

9.通过烘箱加热烘烤泡体、泡架和支架，在500℃烘烤15小时以上，除去泡体、泡架和支架内的杂质。同时，将含有汞的玻璃弯管底部采用半导体制冷方式保持低温，避免因为高温而使汞挥发。

10.缓慢打开缓冲气体装置的气阀，向整个泡架内冲入缓冲气体，冲入约1-3Torr的缓冲气体，用真空计检测冲入缓冲气体的压强，达到所需的压强时关闭气阀。

11.将泡架从泡的支架上封离，泡架的内径较小，封离过程中对泡架内的气压影响较小。此时，泡架中的细长玻璃管和含汞的玻璃弯管与蓝宝石泡体被整体切割下来。

12、将玻璃弯管内的工作物质汞转入蓝宝石泡体内，将蓝宝石泡体尾部封口，蓝宝石的尾端内径小于玻璃管的内径，大大减少封离时泡体内气压和汞量的变化，制成所需的蓝宝石泡体。

实施例二

一种制作无极灯发光泡的方法，包括如下步骤：

1.制作的泡体，采用蓝宝石材料制成形状为直径6mm长度18mm的圆柱形。泡体的尾端做成口径细小的形状，直径小于1mm，冲入所需的缓冲气体和工作物质后，尾端处用于烧结封口。口径细小使得泡内气压变化小，同时易于快速烧结，很大程度上减小对泡内缓冲气体和工作物质量的影响。

2.泡架采用石英玻璃制成，包括细长玻璃管和L型玻璃弯管组成，细长玻璃管内径为2mm，长度约为200mm，连接玻璃弯管，其中玻璃弯管内径为5mm，在玻璃弯管底部可存放混合物。

3.将泡体和泡架进行清洗，采用氢氟酸溶液浸泡约15分钟，用去离子水清洗3-5次，并用蒸馏水清洗6-7次，去除泡内杂质。

4.常温下铷(铯)极易被氧化，以及与水汽反应，不能直接采用注入铷(铯)元素的方法，而一般采用加热化合物的方法制备铷(铯)元素，称取10mg-20mg的氯化铷和30mg-50mg的叠氮化钡注入玻璃弯管中作为混合物。

5.将蓝宝石泡体焊接在泡架的细长玻璃管上，含混合物的玻璃弯管焊接在细长玻璃管的中间，而细长玻璃管焊接到支架上。

6.支架连接泡架与金属转接阀，通过转接阀与真空计相连，真空计测量泡内的真空度和缓冲气体的压强。

7.通过四通阀连接了真空计、机械泵抽真空装置、分子泵抽真空装置和缓冲气体装置。四通阀分别通过真空规与机械泵抽真空装置和分子泵抽真空装置连接，通过气阀与缓冲气体装置连接。

8.开启机械泵抽真空装置，通过支架对蓝宝石泡体和泡架进行初步除气，连续抽真空5个小时以上，真空度达到10-3Pa后关闭机械泵。此时，开启分子泵抽真空装置，连续抽真空18小时以上，真空度优于5×10-6Pa后关闭。

9.通过烘箱加热烘烤泡体、泡架和支架，在500℃烘烤15小时以上，除去蓝宝石泡体、泡架和支架内的杂质。同时，将含有混合物质的玻璃弯管底部采用半导体制冷方式保持低温，避免因为高温而使混合物质反应。

10.缓慢打开缓冲气体装置的气阀，向整个泡架内冲入缓冲气体，冲入约1-3Torr的缓冲气体，用真空计检测冲入缓冲气体的压强，达到所需的压强时关闭气阀。

11.泡体处采用半导体制冷温度低于30℃，同时对含混合物质的玻璃弯管在300℃以上高温加热，反应生成的铷通过玻璃弯管转移至温度低的蓝宝石泡体内，铷冷凝在蓝宝石泡体内。

12.将泡架从支架上封离，泡架的内径较小，封离过程中对泡架内的气压影响较小。此时，泡架中的细长玻璃管和含混合物质的玻璃弯管与蓝宝石泡体被整体切割下来。

13.将玻璃弯管内的工作物质转入蓝宝石泡体内后，将蓝宝石泡体尾部封口，蓝宝石泡体的尾端内径小于泡架内径，大大减少封离时蓝宝石泡内气压和工作物质的量变化，制成所需的蓝宝石泡体。

图1示出了本发明设备的结构，如图1所示，制作无极灯发光泡的设备包括管状支架1、泡架2、真空计3、四通阀4、机械泵抽真空装置5、分子泵抽真空装置6和缓冲气体装置7，泡架2包括细长玻璃管21和L型玻璃弯管22，玻璃管21的内径为2mm，长度为200mm，玻璃弯管22的内径为5mm，一端封闭，在玻璃弯管22的底部存放工作物质或混合物。玻璃弯管22的另一端与玻璃管21连通，玻璃管21的一端与支架1连通，另一端与蓝宝石泡体8连接，蓝宝石泡体8与玻璃管21连接处的内径小于玻璃管21的内径，采用上述结构可减小封离时蓝宝石泡体内气压和工作物质数量的变化，避免对泡体的发光强度的影响。支架1的一端封闭，另一端通过转接阀与真空计3连接，真空计3的另一端与四通阀4连接，机械泵抽真空装置5和分子泵抽真空装置分别通过真空规与四通阀4连接，缓冲气体装置7通过气阀与四通阀4连接。支架1上连接有若干个泡架2，可同时制作多个蓝宝石泡体8。

上述制作无极灯发光泡设备的工作过程为：采用蓝宝石晶体材料制成直径为6mm、长度为18mm的圆柱形蓝宝石泡体8；对蓝宝石泡体8、泡架2进行清洗，采用氢氟酸溶液浸泡约15分钟，用去离子水清洗3-5次，并用蒸馏水清洗6-7次，去除内部杂质；精确提取5mg的纯汞，将其注入玻璃弯管22中，采用半导体制冷装置9将玻璃弯管22的底部温度控制在低温；将蓝宝石泡体8焊接在泡架的细长玻璃管21的一端，含汞的玻璃弯管22焊接在细长玻璃管21的中间，而细长玻璃管21的另一端焊接到支架1上；将支架1通过转接阀与真空计3连接，真空计3测量蓝宝石泡体8内的真空度和缓冲气体的压强；开启机械泵抽真空装置5，通过支架1对蓝宝石泡体8和泡架2进行初步除气，连续抽真空5个小时以上，真空度达到10-3Pa后关闭机械泵。此时，开启分子泵抽真空装置6，连续抽真空18小时以上，真空度优于5×10-6Pa后关闭；通过烘箱加热烘烤蓝宝石泡体8、泡架2和支架1，在500℃烘烤15小时以上，除去蓝宝石泡体8、泡架2和支架1内杂质。同时，将含有汞的玻璃弯管22底部采用半导体制冷装置9保持低温，避免因为高温而使汞挥发；缓慢打开气阀10，向整个泡架2内冲入缓冲气体，冲入约1-3Torr的缓冲气体，用真空计8检测冲入缓冲气体的压强，达到所需的压强时关闭气阀；将泡架2从支架1上封离，因泡架2的内径较小，封离过程中对泡架2内的气压影响也较小；将玻璃弯管22内的汞转入蓝宝石泡体8内，将蓝宝石泡体尾部封口，因蓝宝石泡体8的尾端内径小于泡架3内径，大大减少封离时蓝宝石泡体8内气压和汞量变化，最后制成所需的蓝宝石发光泡。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (8)

1.一种制作无极灯发光泡的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将蓝宝石晶体制成中空的圆柱形泡体；

2)对所述泡体、玻璃管和玻璃弯管进行清洗去除杂质；

3)提取精确数量的工作物质注入所述玻璃弯管内，将玻璃弯管焊接在玻璃管的侧壁上，将泡体焊接到玻璃管的端部，然后将玻璃管的另一端与支架密封连接，使所述泡体、玻璃管、玻璃弯管和支架之间相互连通；

4)对所述玻璃管进行抽真空；

5)通过烤箱加热所述泡体、玻璃管、玻璃弯管和支架，除去内部杂质气体，同时对含有工作物质的玻璃弯管底部进行致冷保持低温，避免高温使工作物质发生化学反应；

6)向所述泡体、玻璃管、玻璃弯管和支架充入1～3Torr的缓冲气体；

7)封离所述玻璃管与支架，将玻璃弯管中的工作物质导入到泡体内；

8)将所述泡体与玻璃管的连接处进行封口处理，从玻璃管上将泡体取下。

2.根据权利要求1所述的无极灯发光泡的制备方法，其特征在于，所述工作物质为汞，通过倾斜所述玻璃弯管使其内部的汞流入到泡体中。

3.根据权利要求1所述的无极灯发光泡的制备方法，其特征在于，所述工作物质为氯化铷和叠氮化钡的混合物，通过加热玻璃弯管反应生成铷，然后对泡体进行制冷，使反应生成的铷冷凝在泡体内。

4.根据权利要求1所述的无极灯发光泡的制备方法，其特征在于，所述对泡体、玻璃管和玻璃弯管进行清洗去除杂质采用氢佛酸溶液浸泡15分钟，去离子水清洗3～5次，并用蒸馏水清洗6～7次去除杂质。

5.根据权利要求1所述的无极灯发光泡的制备方法，其特征在于，所述泡体与玻璃管连接处采用易于快速烧结的细长结构。

6.一种用于实现权利要求1所述制作无极灯发光泡方法的设备，其特征在于，包括管状支架、泡架、真空计、多路阀门、抽真空装置和缓冲气体装置，所述泡架包括玻璃管和与玻璃管连通的L型玻璃弯管，所述玻璃管的一端与管状支架连通，另一端连接蓝宝石晶体制成的泡体，所述管状支架的一端封闭，另一端通过转接阀与真空计连接，真空计的另一端与多路阀门连接，抽真空装置通过真空规与多路阀门连接，缓冲气体装置通过气阀与多路阀门连接。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述管状支架上连接有若干个泡架。

8.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述抽真空装置包括机械泵抽真空装置和分子泵抽真空装置，机械泵抽真空装置和分子泵抽真空装置分别通过真空规与多路阀门连接。