CN109206007B - 一种制备掺稀土光纤预制棒的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，所述制备掺稀土光纤预制棒的装置包括：混合腔、设于所述混合腔一端的多路载气管道、设于所述混合腔另一端的注入延长管、设于所述注入延长管一端的气端延长管、设于所述气端延长管一端的沉积衬管、设于所述多路载气管道一端的原料储存部件和设于整个装置周围的加热装置。本发明的有益效果是在混合腔内提前混合并加热稀土螯合物、AlCl3、辅助气体和混合气体，降低了掺杂稀土离子团聚和微观的不均匀性，提高掺稀土光纤预制棒的性能。
Description
技术领域
本发明涉及光纤制造技术领域，尤其涉及一种制备掺稀土光纤预制棒的装置。
背景技术
近年来光纤激光器技术的快速发展在全世界推动了掺稀土光纤的研究，而光纤激光器通过使用不同掺杂稀土元素，泵浦波长和倍频技术可以实现从可见光到中红外的覆盖。掺稀土光纤作为光纤激光器的核心器件之一也在不断发展，研究领域逐渐扩展，作为制作掺稀土光纤原料的掺稀土光纤预制棒，其制备方法也不断的丰富，主要分为液相，溶胶凝胶，气相掺杂。
近几年研究比较多的是采用一种稀土鳌合物进行气相掺杂的方案，该方案通过对固体粉末的稀土螯合物与AlCl3在密封状态下加热，在一定温度下形成饱和蒸气，使用氦气作为载气与混合气体O2、SiCl4、GeCl4、SiF4和POCl3在沉积衬管内同时加热到1800℃左右反应并玻璃化，往复沉积反应得到掺杂区域直径达7mm以上的掺稀土光纤预制棒。
然而高温的稀土螯合物和AlCl3蒸气在进入沉积衬管前不进行混合，而是进入沉积衬管后才与O2、SiCl4、GeCl4、SiF4和POCl3原料气体进行混合，仅仅经过数十厘米长的管道，无有效混合，各种原料蒸气之间的混合是不均匀的，随即在高温区域反应。另一方面，只有高温稀土螯合物蒸气、高温AlCl3蒸气和高温的氦气，而混合气体O2、SiCl4、GeCl4、SiF4、POCl3的仅保温在30-40℃，高温蒸气与低温气体之间容易出现物理分层，也不利于原料气体间的充分混合。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，通过设计新的混合腔，在混合腔里提前混合并加热稀土螯合物、AlCl3、辅助气体和混合气体，降低掺杂稀土离子团聚和微观的不均匀性，提高光纤预制棒的性能。
具体技术方案是，一种制备掺稀土光纤预制棒的装置包括：混合腔、设于所述混合腔一端的注入延长管、设于所述混合腔另一端的多路载气管道、设于所述注入延长管一端的气端延长管、与所述气端延长管相连的沉积衬管、设于所述多路载气管道一端的原料储存部件与设于整个装置周围的加热装置。
所述混合腔包括：混合腔主体、混合腔盖板、密封压盖、第一密封圈、第二密封圈、第一密封快卡和第二密封快卡，所述混合腔主体一端通过所述第一密封圈和所述混合腔盖板进行密封并连接到所述多路载气管道，另一端通过所述密封压盖和所述第二密封圈与所述注入延长管进行紧固密封连接，所述混合腔主体和所述混合腔盖板通过所述第一密封快卡和第二密封快卡进行紧固，所述第一密封快卡和第二密封快卡环绕在所述混合腔盖板上并对称设置。
所述多路载气管道包括平行设置的稀土螯合物管道、辅助气体管道、AlCl3管道和混合气管道，所述多路载气管道分别连接所述原料储存部件中的各原料罐。
进一步地，所述多路载气管道是电抛光管道或高纯聚四氟乙烯管道。
进一步地，所述稀土螯合物管道、AlCl3管道和辅助气体管道温度控制在150-250℃，所述混合气管道温度控制在25-50℃。
所述原料储存部件包括并排放置的稀土螯合物罐、辅助气体罐、AlCl3罐和混合气罐。
所述稀土螯合物罐、辅助气体罐和AlCl3罐分别由三个圆筒型特氟龙罐构成，并在所述特氟龙罐设置控温加热套，温度控制在100-250℃。
所述混合腔主体是一个电抛光不锈钢或者含氟塑料材质的圆台形空腔，所述第一密封圈的直径与所述混合腔主体的面积较大的圆台面直径一致，所述第二密封圈的直径与所述混合腔主体的面积较小的圆台面直径一致，且所述第一密封圈和第二密封圈均为○型圈，所述混合腔主体温度控制在200-250℃。
所述加热装置包括加热环、加热棒和氢氧焰，所述加热环环绕所述多路载气管道的周围，所述加热棒位于所述注入延长管内部中心，所述氢氧焰位于所述沉积衬管正下方。
进一步地，所述加热棒是非笔直型，为不规则S型，其温度为200-400℃。
进一步地，所述注入延长管是玻璃石英管，所述气端延长管和加热棒都能耐沉积过程中所述氢氧焰的1000℃以上高温而不发生变形。
本发明的有益效果是在混合腔内提前混合并加热稀土螯合物、AlCl3、辅助气体和混合气体，降低掺杂稀土离子团聚和微观的不均匀性，提高掺稀土光纤预制棒的性能。
附图说明
图1是一种制备掺稀土光纤预制棒的装置结构框图；
图2是本发明用于制备掺稀土光纤预制棒装置的二维结构图；
图3是本发明用于制备掺稀土光纤预制棒装置的三维结构图。
其中1-原料储存部件、101-稀土螯合物罐、102-辅助气体罐、103-AlCl3罐、104-混合气罐、2-多路载气管道、201-稀土螯合物管道、202-辅助气体管道、203-AlCl3管道、204-混合气管道、3-加热装置、301-加热环、302-加热棒、303氢氧焰、4-混合腔、401混合腔主体、402-混合腔盖板、403-第一密封圈、404-密封压盖、405-第二密封圈、406-第一密封快卡、407-第二密封快卡、5-气端延长管、6-沉积衬管、7-注入延长管、8-过渡腔。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，是一种制备掺稀土光纤预制棒的一般装置结构框图，本发明制备掺稀土光纤预制棒的装置结构框图是将之前一般装置的过度腔8换成本发明的混合腔4。
结合图1，参照图2、图3所示，本发明的一种制备掺稀土光纤预制棒的装置包括混合腔4、设于所述混合腔一端的多路载气管道2、设于所述混合腔另一端的注入延长管7、设于所述注入延长管7一端的气端延长管5、设于所述气端延长管一端的沉积衬管6、设于所述多路载气管道2一端的原料储存部件1和设于整个装置周围的加热装置3。
参考图2和图3，分别是本发明一种用于制备掺稀土光纤预制棒装置的二维和三维结构图。所述混合腔4包括混合腔主体401、混合腔盖板402、第一密封圈403、密封压盖404、第二密封圈405、第一密封快卡406和第二密封快卡407。所述混合腔主体401一端通过所述第一密封圈403与所述混合腔盖板402进行密封并连接到所述多路载气管道2，另一端通过所述密封压盖404和所述第二密封圈405与所述气端延长管5紧固密封连接，所述混合腔主体401和所述混合腔盖板402通过所述第一密封快卡406和第二密封快卡407进行紧固。所述第一密封快卡406和第二密封快卡407环绕在所述混合腔盖板402上并对称设置。
参考图1和图3，所述多路载气管道2包括平行设置的稀土螯合物管道201、辅助气体管道202、AlCl3管道203和混合气管道204。所述多路载气管道2分别连接所述原料储存部件1中的各原料罐。所述稀土螯合物管道201、AlCl3管道203与混合气管道204分别对应用来输送制备光纤预制棒的稀土螯合物蒸气、AlCl3蒸气和混合气体；所述辅助气体管道202用来输送氦气和氧气，氦气作用是增加反应时的热传导，氧气作用是参与生成玻璃体的氧化反应，调节管内压力。优选的，所述多路载气管道2是电抛光管道或高纯聚四氟乙烯管道，尺寸为1/8′或1/4′，其中所述稀土螯合物管道201、AlCl3管道203和辅助气体管道202温度控制在150-250℃，所述混合气管道204温度控制在25-50℃。
在图1中，所述原料储存部件1包括并排放置的稀土螯合物罐101、辅助气体(He和O2)罐102、AlCl3罐103和混合气(O2、SiCl4、GeCl4、SiF4和POCl3)罐104。所述稀土螯合物罐101、辅助气体罐102和AlCl3罐103分别由三个圆筒型特氟龙罐构成，并在所述特氟龙罐设置控温加热套，温度控制在100-250℃，混合气罐104由一个圆筒型特氟龙罐构成，温度控制在25-50℃。
优选的，所述混合腔主体401是一个电抛光不锈钢或者含氟塑料材质的圆台形空腔，所述第一密封圈403的直径与所述混合腔主体401的面积较大的圆台面直径一致，所述第二密封圈405的直径与所述混合腔主体401的面积较小的圆台面直径一致，且所述第一密封圈403和第二密封圈405均为○型圈，所述混合腔主体401温度控制在200-250℃，所述混合腔主体401总容积介于100ml到1000ml。
所述加热装置3包括加热环301、加热棒302和氢氧焰303。所述加热环301环绕所述多路载气管道2的周围，其作用是确保各原料蒸气温度精确可控,保持稀土螯合物蒸气、AlCl3蒸气、氦气和氧气保持高温进入注入延长管7，避免稀土螯合物蒸气和AlCl3蒸气因温度降低凝结而堵塞管道。所述加热棒302位于注入延长管7内部中心，用来加热所述注入延长管7内原料蒸气；所述氢氧焰303是一种加热源，位于沉积衬管6正下方，其作用是通过燃烧氢气来加热沉积衬管6。
优选的，所述注入延长管7是玻璃石英管，所述注入延长管7和加热棒302都能耐沉积过程中氢氧焰303的1000℃以上高温而不发生变形。
优选的，所述加热棒302是非笔直型，为不规则S型，其温度为200-400℃。
优选的，所述注入延长管7内壁与所述加热棒302之间间隙为1mm-5mm。
所述稀土螯合物原料及AlCl3原料在高温下形成饱和蒸气，稳定温度控制在100-250℃之间，并以氦气为载气与O2、SiCl4、GeCl4、SiF4和POCl3原料气体通过所述多路载气管道2输送进入混合腔主体401里混合并加热，形成各种混合原料蒸气。所述各种混合原料蒸气经过所述混合腔主体401混合后在所述注入延长管7与加热棒302之间进行保温输运，其温度控制在200-250℃。通过所述气端延长管5进入所述沉积衬管6的各种混合原料蒸气在氢氧焰303加热作用下反应形成稀***掺杂玻璃体，反应过程温度控制在1000℃以上，通过往复沉积得到掺稀土光纤预制棒。
本发明还公开了一种制备掺稀土光纤预制棒的方法，基于上述所述的一种制备掺稀土光纤预制棒装置进行研究，以镱稀土螯合物为例进行说明制备光纤预制棒的过程，包括以下步骤：
1)装入制备光纤预制棒原料：将超干无水镱稀土螯合物Yb(thd)3和AlCl3分别装入所述稀土螯合物罐101和AlCl3罐103中并密封,其外部包裹温控单元的加热套，温度控制在100-250℃之间；
2)除去装置内部空气：在室温下使用高纯N2吹扫所述多路载气管道2及各原料罐(原料储存部件1)，经过混合腔4、注入延长管7和气端延长管5，进入沉积衬管6，赶出整个装置中的空气，再使用高纯氦气吹扫上述装置，使整个装置充满氦气；
3)除去装置内部水分：将所述多路载气管道2加热至100℃(例如加热10分钟)同时保持氦气吹扫，除去整个装置中的水分；
4)加热原料至设定温度并保持该温度：将所述镱稀土螯合物Yb(TMHD)3和AlCl3分别加热至设定温度，保持5-20sccm速度的氦气吹扫所述稀土螯合物管道201和AlCl3管道203；
5)进入光纤预制棒制作程序：所述镱稀土螯合物Yb(TMHD)3和AlCl3蒸气在以氦气为载气分别经过所述高温稀土螯合物管道201和高温AlCl3管道203，所述辅助气体与混合气体分别经过所述高温辅助气体管道201和混合气体管道204，然后所述多路载气管道2内的所有气体全部进入所述混合腔4进行混合并加热，再依次经过所述注入延长管7、气端延长管5到达所述沉积衬管6并在沉积衬管6形成稀***掺杂玻璃体，所述稀***掺杂玻璃体往复多次沉积后形成一定厚度的掺杂稀土区域，在高温下融缩成掺稀土光纤预制棒；
6)所述掺稀土光纤预制棒经过处理，即可在2000℃附近拉制成纤芯掺镱的光纤。
本发明通过设计新的混合腔，在混合腔里提前混合并加热稀土螯合物、AlCl3、辅助气体和混合气体，从而得到了一种有效的在光纤预制棒中降低掺杂稀土离子团聚和微观的不均匀性、提高光纤预制棒性能的方法。该方法特点在于高温加热的稀土螯合物和AlCl3蒸气与相对较低温度的混合气体的混合时间，混合区域及混合温度都将得到有效控制，这些因素影响反应区形成稀***掺杂玻璃体的效果。通过充分的混合和精确的温度控制，可以保证参与化学反应的每一种物质分子拥有一致的反应初始条件，进而在高温区反应后沉积形成均匀一致的稀***掺杂玻璃体，所述稀***掺杂玻璃体往复多次沉积后形成一定厚度的稀土掺杂区域，在高温下融缩成掺稀土光纤预制棒。
值得说明的是：在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述制备掺稀土光纤预制棒的装置包括：混合腔、设于所述混合腔一端的注入延长管、设于所述混合腔另一端的多路载气管道、设于所述注入延长管一端的气端延长管、与所述气端延长管相连的沉积衬管、设于所述多路载气管道一端的原料储存部件与设于整个装置周围的加热装置；
所述混合腔包括：混合腔主体、混合腔盖板、密封压盖、第一密封圈、第二密封圈、第一密封快卡和第二密封快卡，所述混合腔主体一端通过所述第一密封圈和所述混合腔盖板进行密封并连接到所述多路载气管道，另一端通过所述密封压盖和所述第二密封圈与所述注入延长管进行紧固密封连接，所述混合腔主体和所述混合腔盖板通过所述第一密封快卡和第二密封快卡进行紧固，所述第一密封快卡和第二密封快卡环绕在所述混合腔盖板上并对称设置；
所述加热装置包括加热环、加热棒和氢氧焰，所述加热环环绕所述多路载气管道的周围，所述加热棒位于所述注入延长管内部中心，所述氢氧焰位于所述沉积衬管正下方；所述加热棒是非笔直型，为不规则S型，其温度为200-400℃；
所述多路载气管道包括平行设置的稀土螯合物管道、辅助气体管道、AlCl3管道和混合气管道，所述多路载气管道分别连接所述原料储存部件中的各原料罐。
2.如权利要求1所述一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述多路载气管道是电抛光管道或高纯聚四氟乙烯管道。
3.如权利要求1所述一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述稀土螯合物管道、AlCl3管道和辅助气体管道温度控制在150-250℃，所述混合气管道温度控制在25-50℃。
4.如权利要求1所述一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述原料储存部件包括并排放置的稀土螯合物罐、辅助气体罐、AlCl3罐和混合气罐。
5.如权利要求4所述一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述稀土螯合物罐、辅助气体罐和AlCl3罐分别由三个圆筒型特氟龙罐构成，并在所述特氟龙罐设置控温加热套，温度控制在100-250℃。
6.如权利要求1所述一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述混合腔主体是一个电抛光不锈钢或者含氟塑料材质的圆台形空腔，所述第一密封圈的直径与所述混合腔主体的面积较大的圆台面直径一致，所述第二密封圈的直径与所述混合腔主体的面积较小的圆台面直径一致，且所述第一密封圈和第二密封圈均为○型圈，所述混合腔主体温度控制在200-250℃。
7.如权利要求1所述一种制备掺稀土光纤预制棒的装置，其特征在于：所述注入延长管是玻璃石英管，所述气端延长管和加热棒都能耐沉积过程中所述氢氧焰的1000℃以上高温而不发生变形。
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