CN106835268A - 一种iii族氮化物衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种III族氮化物衬底的制备方法，包括：选用碳化硅衬底作为基体，在一定真空度下，通过RF射频将SiC衬底加热至1400～1650℃，在外延热分解过程中通入Ar/H2混合气作为载气，在SiC衬底的碳面或硅面外延生长多层石墨烯层；在多层石墨烯层表面沉积生长III族氮化物成核层；在III族氮化物成核层的表面生长厚层III族氮化物；通过机械剥离法剥离SiC基体，对剥离掉SiC基体的III族氮化物薄片的表面进行研磨抛光，获得III族氮化物衬底。可以在SiC衬底的碳面或硅面外延生长大面积、高质量的多层石墨烯层，生长高质量的III族氮化物成核层。得到氮化物衬底片应力小、缺陷密度低、晶体质量高。

Description

一种III族氮化物衬底的制备方法
技术领域
本发明属于第三代半导体衬底材料制备技术领域，涉及一种III族氮化物衬底的制备方法，具体地涉及一种低缺陷密度高晶体质量的III族氮化物衬底的制备方法。
背景技术
近年来，以氮化铝、氮化镓和氮化铟为代表的第三代半导体材料受到了产业界越来越多的关注，作为第三代半导体的代表性材料，氮化铝等氮化物材料具有优异的电学性能和光学性能，同时具有较宽带隙和直接带隙的优点，可形成高浓度、高迁移率的二维电子气，弥补了宽禁带半导体电子有效质量大、迁移率低的缺陷，材料本身导热性能优越，耐高温高压，材料做成器件后适合应用于条件恶劣的环境中，已经大量应用于各个领域。
但是AlN材料单晶的获取非常困难，传统方法通常都是在异质衬底（SiC，蓝宝石，硅）上直接生长AlN层，再用激光剥离方法或热膨胀自剥离方法脱离基体，再通过CMP工艺获得AlN衬底片。传统方法在剥离异质衬底时非常困难，在剥离过程中还会产生较大的热应力，会导致材料晶体质量的降低，在后续研磨抛光工艺中出现裂纹或导致产品的变形翘曲。
中国专利文献CN 102201503公开了一种III族氮化物衬底的生长方法，包括如下步骤：提供支撑衬底，所述支撑衬底的表面为第一III族氮化物半导体层；在支撑衬底的第一III族氮化物半导体层表面形成石墨烯层；在石墨烯层表面形成第二III族氮化物半导体层。此方法通过将制备得到的石墨烯从生长衬底上剥离，然后将石墨烯薄膜与PDMS 层构成的复合薄膜层压印在衬底上。该方法的石墨烯是通过转移得到的，存在以下缺陷：
1、通过化学气相沉积的方法或者石墨氧化还原方法制备的石墨烯大都是不连续的，质量也比较差，很难再在其表面生长出优质晶体质量的种子层。
2、从衬底上剥离得到石墨烯非常的困难，很容易引起石墨烯的褶皱和引入杂质。
3、工艺繁琐，先要剥离，还要转移。
发明内容
针对上述现有技术存在的技术问题，本发明目的是：提供了一种III族氮化物衬底的制备方法，选用碳化硅(SiC)衬底作为基体，通过SiC外延热分解法在SiC衬底的碳面或硅面外延生长大面积、高质量的多层石墨烯层，可以在多层石墨烯的表面沉积生长高质量的III族氮化物成核层。得到的III族氮化物衬底片应力小、缺陷密度低、晶体质量高。
本发明的技术方案是：
一种III族氮化物衬底的制备方法，包括以下步骤：
（1）选用碳化硅（SiC）衬底作为基体，在10-6～10-8Torr真空度下，通过RF射频将SiC衬底加热至850～1650℃，在外延热分解过程中通入惰性气体或惰性气体与H2混合气作为载气，在SiC衬底的碳面或硅面外延生长多层石墨烯层；
（2）在多层石墨烯层表面沉积生长III族氮化物成核层；
（3）在III族氮化物成核层的表面生长厚层III族氮化物；
（4）通过机械剥离法剥离SiC基体，对剥离掉SiC基体的III族氮化物薄片的表面进行研磨抛光，获得III族氮化物衬底。
优选的，所述步骤（1）中，在SiC衬底的表面进行外延生长石墨烯层前，首先要在SiC衬底的表面进行H2刻蚀，获得高质量的外延台阶，所述H2刻蚀步骤如下：若在Si面外延生长，将温度加热至1400～1600℃时，通H2，流量为90～130L/min，压力为80～100mbar，时间为90～120min；若是在C面外延生长，将温度加热至1400～1600℃时，通H2，流量为60～90L/min，压力为900～1100mbar，时间为60～80min；
优选的，所述H2刻蚀之后，将温度从1400～1600℃降至850～900℃，氢气流量变为1～3L/min，用时15～30min；
在850～900℃时，通SiH4，流量为0.5～1mL/min，用时10～15min。
优选的，在通SiH4之后通入惰性气体或惰性气体与H2混合气，流量为8～15 L/min，压力为800～1000mbar，通过阶梯加温至石墨烯生长温度区间1400～1650℃。
优选的，所述阶梯加温为将温度加热至850～900℃维持10～15min，1000～1050℃维持5～10min，1100～1150℃维持5～10min，1250～1300℃维持10～15min，然后加温至石墨烯生长温度区间1400～1650℃。
优选的，所述SiC衬底材料晶体结构为4H-SiC、6H-SiC或者3C-SiC晶体结构，所述SiC衬底导电类型为半绝缘型或N-type导电型。
优选的，所述石墨烯层的石墨烯层数为3-9。
优选的，所述步骤（2）中III族氮化物成核层的厚度为5～20nm。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、选用碳化硅(SiC)衬底作为基体，通过SiC外延热分解法在SiC衬底的碳面或硅面外延生长大面积、高质量的多层石墨烯层，可以在多层石墨烯的表面沉积生长高质量的III族氮化物成核层。得到的III族氮化物衬底片应力小、缺陷密度低、晶体质量高。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明III族氮化物衬底的制备方法的流程图；
图2为本发明生长完成后的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明的方法可以制备III族氮化物的衬底片，如氮化铝（AlN）、氮化镓（GaN）、氮化铟（InN）、铝镓氮（AlGaN）、铟镓氮（InGaN）等六方纤锌矿氮化物的衬底片。下面仅以氮化铝（AlN）为例进行详细说明。
实施例：
如图1、2所示，本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）选用碳化硅(SiC)衬底1作为基体，通过SiC外延热分解的方法在碳化硅(SiC)衬底1的碳面或硅面外延多层石墨烯，碳化硅(SiC)衬底1在外延热分解过程中Si-C键被打开，Si原子开始升华，外延面表层Si原子升华后C-C键得到重构，最终形成3～9层石墨烯层2，在外延热分解过程中通入Ar/H2混合气作为载气，通过RF射频加热至850～1650℃，工艺中真空度保持在10-6～10-8Torr。
碳化硅(SiC)衬底2的晶体结构为4H-SiC或6H-SiC或3C-SiC晶体结构，导电类型为半绝缘型或N-type导电型，优先的选用半绝缘型。
若是在SiC衬底的表面进行外延生长石墨烯层，首先要进行H2刻蚀，以消除表面划伤，从而获得高质量的外延台阶，从而外延出大面积高质量连续的石墨烯层。这其中又分为Si面外延和C面外延生长，若是在Si面外延生长，其H2刻蚀工艺参数调节如下：将温度加热至1400～1600℃时，通H2，流量为90～130L/min，压力为80～100mbar，时间为90～120min，若是在C面外延生长，其H2刻蚀工艺参数调节如下：将温度加热至1400～1600℃时，通H2，流量为60～90L/min，压力为900～1100mbar，时间为60～80min。优选的选用Si面外延生长。
将温度从1400～1600℃降至850～900℃，氢气流量变为1～3L/min，用时15～30min；
在850～900℃时，通SiH4，流量为0.5～1mL/min，用时10～15min；目的是将SiC衬底表层的氧化物去除，同样是为了得到优质的外延表层。
最后通Ar或Ar/H2混合气体，优先的选用Ar/H2混合气体，其中氩气含量20%，氢气含量80%，流量为8～15 L/min，压力为800～1000mbar，通过阶梯加温至石墨烯生长温度区间1400～1650℃。当然Ar也可以使用其它惰性气体代替。
阶梯加温可以为将温度加热至850～900℃维持10～15min，1000～1050℃维持5～10min，1100～1150℃维持5～10min，1250～1300℃维持10～15min，然后加温至石墨烯生长温度区间1400～1650℃。
其中，通Ar/H2混合气中H2的作用是消除在生长中缓冲层的形成，缓冲层又叫0层石墨烯，是C-C键得不到充分重构的体现，是电子不活跃区，缓冲层的存在会影响后续石墨烯的迁移率。Ar的作用是作为Si升华时候的载气，可以充当Si原子的运载作用。
通过改变时间、温度以及气体的流量等工艺值可以改变生长石墨烯的速率。
（2）通过用金属有机物化学气相外延（MOCVD）生长或者分子束外延（MBE）生长的方法在多层石墨烯层2上面沉积制备高晶体质量的AlN成核层3，AlN成核层3的厚度为5～20nm，AlN成核层可以通过反应源氨气和三甲基铝化学气相合成沉积而成。
（3）通过氢化物气相外延（HVPE）的方法在AlN成核层3的上面生长厚层AlN4。厚层AlN4可以通过反应源氨气和三甲基铝化学气相合成沉积而成。最终得到的结构如图2所示。
（4）用机械剥离的方法剥离掉碳化硅(SiC)衬底1及碳化硅(SiC)衬底1上的多层石墨烯2，在通过CMP化学机械抛光处理的方法对AlN衬底的两面进行化学机械抛光，最终获得低缺陷密度高晶体质量氮化铝（AlN）衬底。
根据需要，可以调节沉积不同厚度的厚层AlN4来制备不同厚度的AlN衬底。
本发明方法所制造的氮化铝（AlN）衬底应力小，缺陷密度低，晶体质量高，作为第三代半导体材料可广泛适用于高质量氮化物器件的制备及应用。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (8)

1.一种III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）选用碳化硅（SiC）衬底作为基体，在10-6～10-8Torr真空度下，通过RF射频将SiC衬底加热至850～1650℃，在外延热分解过程中通入惰性气体或惰性气体与H2混合气作为载气，在SiC衬底的碳面或硅面外延生长多层石墨烯层；
（2）在多层石墨烯层表面沉积生长III族氮化物成核层；
（3）在III族氮化物成核层的表面生长厚层III族氮化物；
（4）通过机械剥离法剥离SiC基体，对剥离掉SiC基体的III族氮化物薄片的表面进行研磨抛光，获得III族氮化物衬底。
2.根据权利要求1所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，在SiC衬底的表面进行外延生长石墨烯层前，首先在SiC衬底的表面进行H2刻蚀，获得高质量的外延台阶，所述H2刻蚀步骤如下：若在Si面外延生长，将温度加热至1400～1600℃时，通H2，流量为90～130L/min，压力为80～100mbar，时间为90～120min；若是在C面外延生长，将温度加热至1400～1600℃时，通H2，流量为60～90L/min，压力为900～1100mbar，时间为60～80min。
3.根据权利要求2所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，所述H2刻蚀之后，将温度从1400～1600℃降至850～900℃，氢气流量变为1～3L/min，用时15～30min；
在850～900℃时，通SiH4，流量为0.5～1mL/min，用时10～15min。
4.根据权利要求3所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，在通SiH4之后通入惰性气体或惰性气体与H2混合气，流量为8～15L/min，压力为800～1000mbar，通过阶梯加温至石墨烯生长温度区间1400～1650℃。
5.根据权利要求4所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，所述阶梯加温为将温度加热至850～900℃维持10～15min，1000～1050℃维持5～10min，1100～1150℃维持5～10min，1250～1300℃维持10～15min，然后加温至石墨烯生长温度区间1400～1650℃。
6.根据权利要求1所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，所述SiC衬底材料晶体结构为4H-SiC、6H-SiC或者3C-SiC晶体结构，所述SiC衬底导电类型为半绝缘型或N-type导电型。
7.根据权利要求1所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，所述石墨烯层的石墨烯层数为3-9。
8.根据权利要求1所述的III族氮化物衬底的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中III族氮化物成核层的厚度为5～20nm。
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