CN106834367A - 一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法 - Google Patents

一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法，包括如下步骤：S1、获得代谢旺盛，数量足够的纯种乳酸菌；S2、取加工糯玉米糁的副产物糯玉米皮、糯玉米面粉，加入普通玉米面粉，混均放入木制桶中，加入1000kg自来水，经过高压喷射均质液化，得液体原料；S3、原料糖化；S4、沥青基活性炭纤维丝的制备；S5、向糖化液中加入总体积10％的所得的纯种乳酸菌，加入改性的沥青基活性炭纤维丝，盖上桶盖进行发酵处理；S6、洗脱；S7、过滤；S8、脱色；S9、将脱色后的乳酸发酵液通过S2528型强酸高交联度大孔阳离子交换树脂柱过滤，除去发酵液中的金属离子；S10、聚乳酸的加工。

Description

一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是一种新型的生物降解材料，使用可再生的植物资源(如玉米)所提出的淀粉原料制成。淀粉原料经由糖化得到葡萄糖，葡萄糖经过菌种发酵制成高纯度的乳酸，再通过化学合成方法合成一定分子量的聚乳酸。其具有良好的生物可降解性，使用后能被自然界中微生物完全降解生成淀粉，最终生成二氧化碳和水，不污染环境，这对保护环境非常有利，是公认的环境友好材料。关爱地球，你我有责。世界二氧化碳排放量据新闻报道在2030年全球温度将升至60℃，普通塑料的处理方法依然是焚烧火化，造成大量温室气体排入空气中，而聚乳酸塑料则是掩埋在土壤里降解，产生的二氧化碳直接进入土壤有机质或被植物吸收，不会排入空气中，不会造成温室效应。
聚乳酸适用于吹塑、热塑等各种加工方法，加工方便，应用十分广泛。可用于加工从工业到民用的各种塑料制品、包装食品、快餐饭盒、无纺布、工业及民用布。进而加工成农用织物、保健织物、抹布、卫生用品、室外防紫外线织物、帐篷布、地垫面等等，市场前景十分看好。
聚乳酸在医药领域应用也非常广泛，如可生产一次性输液用具、免拆型手术缝合线等，低分子聚乳酸作药物缓释包装剂等。
聚乳酸(PLA)除了有生物可降解塑料的基本的特性外，还具备有自己独特的特性。传统生物可降解塑料的强度、透明度及对气候变化的抵抗能力皆不如一般的塑料。
聚乳酸(PLA)和石化合成塑料的基本物性类似，也就是说，它可以广泛地用来制造各种应用产品。聚乳酸也拥有良好的光泽性和透明度，和利用聚苯乙烯所制的薄膜相当，是其它生物可降解产品无法提供的。
聚乳酸(PLA)具有最良好的抗拉强度及延展度，聚乳酸也可以各种普通加工方式生产，例如：熔化挤出成型，射出成型，吹膜成型，发泡成型及真空成型，与广泛使用的聚合物有类似的成形条件，此外它也具有与传统薄膜相同的印刷性能。如此，聚乳酸就可以应各不同业界的需求，制成各式各样的应用产品。
聚乳酸(PLA)薄膜具有良好的透气性、透氧性及透二氧二碳性，它也具有隔离气味的特性。病毒及霉菌易依附在生物可降解塑料的表面，故有安全及卫生的疑虑，然而，聚乳酸是唯一具有优良抑菌及抗霉特性的生物可降解塑料。
聚乳酸生产是以乳酸为原料，传统的乳酸发酵大多用淀粉质原料，目前美、法、日等国家已开发利用农副产品为原料发酵生产乳酸，进而生产聚乳酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法，包括如下步骤：
S1、菌种制备
在超净工作台上，挑取1接种环的干酪乳杆菌鼠李糖亚种W4-3-9菌株，放入10mlMRS培养基溶液中，37℃下厌氧培养24小时。用无菌吸管吸取200ml培养好的菌体，放入MRS培养基内，37℃下厌氧培养48小时，如此连续多次扩大驯化培养，获得代谢旺盛，数量足够的纯种乳酸菌；
S2、原料制备
取加工糯玉米糁的副产物糯玉米皮25kg、糯玉米面粉45kg，加入普通玉米面粉20kg，混均放入容积大于1.5立方米的木制桶中，加入1000kg自来水，经过高压喷射均质液化，得液体原料；
S3、原料糖化
用高压喷枪把液体原料泵入板框式压滤机(本工艺选用XMAY-800型压滤机)，过滤除去蛋白质及金属离子，滤渣作饲料，滤液收集于木桶中，添加10kg经粉碎机粉碎后的玉米秸秆、玉米果穗皮、穗轴等再生资源和5kg葡萄糖，以补充碳源；北方地区水质偏碱性，应该用稀硝酸调节至PH6.8(缓慢加入稀硝酸溶液，边加边用酸度计测定酸碱度)，盖上桶盖，间歇性通入蒸汽在50℃条件下糖化4小时，糖化期间每隔1小时搅拌一次，每次搅拌10分钟；
S4、沥青基活性炭纤维丝的制备
取沥青基活性炭纤维丝(ACF，鞍山赛诺达碳纤维有限公司生产，单丝直径4微米)1000克加入2000ml浓硝酸溶液(HNO3)中，置于恒温箱中25℃恒温浸泡改性5小时，取出用去离子水清洗到中性，120℃烘干2小时，再加入0.1ml三氯化铁(FeCl3)溶液，放入恒温箱中25℃恒温浸泡改性4小时，取出用去离子水清洗到中性，120℃烘干2小时备用；
S5、乳酸发酵
向糖化液中加入总体积10％的步骤S1所得的纯种乳酸菌，加入步骤S4所得的改性的沥青基活性炭纤维丝1000克，以加快糖份转化为乳酸的进程，盖上桶盖，通入蒸气升温至37℃厌氧培养，4小时后缓慢加入高温灭菌的碳酸钙(CaCO3)，加入量逐渐减少，边加碳酸钙边测定酸碱度，直至PH为4.8，间歇性供给热蒸汽，保持发酵温度维持在50-55℃，发酵72-80小时；发酵期间每2小时搅拌一次，每次搅拌10分钟；
S6、洗脱
乳酸发酵液经过S4528型均粒大孔弱碱性阴离子交换树脂柱洗脱；
S7、过滤
洗脱液在4000转/分离心机上离心20分钟后，通过0.45微米单层滤膜过滤器过滤，去除游离菌体及大分子蛋白类物质，离心及滤膜过滤残渣作饲料，滤液收集备用；
S8、脱色
向所得滤液中加入总体积4％的颗粒活性炭，70℃条件下搅拌30分钟，过滤脱色；
S9、将脱色后的乳酸发酵液通过S2528型强酸高交联度大孔阳离子交换树脂柱过滤，除去发酵液中的Ca2+等金属离子，同时降低了乳酸发酵液PH值；
S10、聚乳酸的加工
将1.5-2m3经阳离子交换树脂柱过滤后的乳酸发酵液用高压喷射枪泵入减压真空分馏塔(BZJ-2型容积2.5m3)，用生物颗粒燃料节能锅炉供热，在不断搅拌下缓慢升温至100℃，低真空条件下反应2小时，脱去反应体系中的游离水；加入总体积0.5％的催化氧化剂氯化亚锡(SnCl2.2H2O)，保持蒸溜设定的温度在170℃，并逐步提高真空度至60Pa，反应8小时后，停止加热，通大气，将产物趁热取出，冷却后装袋放置于干燥地方保存。
本发明具有以下有益效果：一是利用加工糯玉米糁的副产物——糯玉米皮和糯玉米面粉作为主要原料，提高了糯玉米产品的附加值和综合利用率，降低了生产成本；二是糯玉米淀粉中支链淀粉含量在98％以上，在微生物发酵过程中，由淀粉生成乳酸的转化率高；三是利用玉米秸秆、玉米皮和玉米穗轴等再生资源作为补充碳源，减少了葡萄糖的添加量，充分体现了农业资源循环利用的特点；四是由淀粉转化为聚乳酸的过程在一条生产线上一次完成，简化了工艺流程，减少了先由淀粉生产乳酸，再由乳酸生产丙胶酯，丙胶酯再聚合为聚乳酸的工艺流程；五是催化氧化剂只选用氯化亚锡(SnCl2·2H2O)一种，降低了生产成本。产品经过检验，聚乳酸的分子量达到了10300，较乳酸的分子量90.6提高了100多倍。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明实施例提供了一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法，包括如下步骤：
S1、菌种制备
在超净工作台上，挑取1接种环的干酪乳杆菌鼠李糖亚种W4-3-9菌株，放入10mlMRS培养基溶液中，37℃下厌氧培养24小时。用无菌吸管吸取200ml培养好的菌体，放入MRS培养基内，37℃下厌氧培养48小时，如此连续多次扩大驯化培养，获得代谢旺盛，数量足够的纯种乳酸菌；
S2、原料制备
取加工糯玉米糁的副产物糯玉米皮25kg、糯玉米面粉45kg，加入普通玉米面粉20kg，混均放入容积大于1.5立方米的木制桶中，加入1000kg自来水，经过高压喷射均质液化，得液体原料；本方法属于微生物发酵工艺，时间要求比较长，规模化生产需要制作数十个木桶，按照产量要求分批次制备原料，保证流水生产不间断进行；
S3、原料糖化
用高压喷枪把液体原料泵入板框式压滤机(本工艺选用XMAY-800型压滤机)，过滤除去蛋白质及金属离子，滤渣作饲料，滤液收集于木桶中，添加10kg经粉碎机粉碎后的玉米秸秆、玉米果穗皮、穗轴等再生资源和5kg葡萄糖，以补充碳源；北方地区水质偏碱性，应该用稀硝酸调节至PH6.8(缓慢加入稀硝酸溶液，边加边用酸度计测定酸碱度)，盖上桶盖，间歇性通入蒸汽在50℃条件下糖化4小时，糖化期间每隔1小时搅拌一次，每次搅拌10分钟；
S4、沥青基活性炭纤维丝的制备
取沥青基活性炭纤维丝(ACF，鞍山赛诺达碳纤维有限公司生产，单丝直径4微米)1000克加入2000ml浓硝酸溶液(HNO3)中，置于恒温箱中25℃恒温浸泡改性5小时，取出用去离子水清洗到中性，120℃烘干2小时，再加入0.1ml三氯化铁(FeCl3)溶液，放入恒温箱中25℃恒温浸泡改性4小时，取出用去离子水清洗到中性，120℃烘干2小时备用；
S5、乳酸发酵
向糖化液中加入总体积10％的步骤S1所得的纯种乳酸菌，加入步骤S4所得的改性的沥青基活性炭纤维丝1000克，以加快糖份转化为乳酸的进程，盖上桶盖，通入蒸气升温至37℃厌氧培养，4小时后缓慢加入高温灭菌的碳酸钙(CaCO3)，加入量逐渐减少，边加碳酸钙边测定酸碱度，直至PH为4.8，间歇性供给热蒸汽，保持发酵温度维持在50-55℃，发酵72-80小时；发酵期间每2小时搅拌一次，每次搅拌10分钟；
S6、洗脱
乳酸发酵液经过S4528型均粒大孔弱碱性阴离子交换树脂柱洗脱；
S7、过滤
洗脱液在4000转/分离心机上离心20分钟后，通过0.45微米单层滤膜过滤器过滤，去除游离菌体及大分子蛋白类物质，离心及滤膜过滤残渣作饲料，滤液收集备用；
S8、脱色
向所得滤液中加入总体积4％的颗粒活性炭，70℃条件下搅拌30分钟，过滤脱色；
S9、将脱色后的乳酸发酵液通过S2528型强酸高交联度大孔阳离子交换树脂柱过滤，除去发酵液中的Ca2+等金属离子，同时降低了乳酸发酵液PH值；
S10、聚乳酸的加工
将1.5-2m3乳酸发酵液用高压喷射枪泵入减压真空分馏塔(BZJ-2型容积2.5m3)，用生物颗粒燃料节能锅炉供热，在不断搅拌下缓慢升温至100℃，低真空条件下反应2小时，脱去反应体系中的游离水；加入总体积0.5％的催化氧化剂氯化亚锡(SnCl2.2H2O)，保持蒸溜设定的温度在170℃，并逐步提高真空度至60Pa，反应8小时后，停止加热，通大气，将产物趁热取出，冷却后装袋放置于干燥地方保存。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种利用糯玉米面粉生产聚乳酸的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、菌种制备
在超净工作台上，挑取1接种环的干酪乳杆菌鼠李糖亚种W4-3-9菌株，放入10mlMRS培养基溶液中，37℃下厌氧培养24小时。用无菌吸管吸取200ml培养好的菌体，放入MRS培养基内，37℃下厌氧培养48小时，如此连续多次扩大驯化培养，获得代谢旺盛，数量足够的纯种乳酸菌；
S2、原料制备
取加工糯玉米糁的副产物糯玉米皮25kg、糯玉米面粉45kg，加入普通玉米面粉20kg，混均放入容积大于1.5立方米的木制桶中，加入1000kg自来水，经过高压喷射均质液化，得液体原料；
S3、原料糖化
用高压喷枪把液体原料泵入板框式压滤机，过滤除去蛋白质及金属离子，滤渣作饲料，滤液收集于木桶中，添加10kg经粉碎机粉碎后的玉米秸秆、玉米果穗皮、穗轴等再生资源和5kg葡萄糖，以补充碳源；用稀硝酸调节至PH6.8，盖上桶盖，间歇性通入蒸汽在50℃条件下糖化4小时，糖化期间每隔1小时搅拌一次，每次搅拌10分钟；
S4、沥青基活性炭纤维丝的制备
取沥青基活性炭纤维丝1000克加入2000ml浓硝酸溶液(HNO3)中，置于恒温箱中25℃恒温浸泡改性5小时，取出用去离子水清洗到中性，120℃烘干2小时，再加入0.1ml三氯化铁(FeCl3)溶液，放入恒温箱中25℃恒温浸泡改性4小时，取出用去离子水清洗到中性，120℃烘干2小时备用；
S5、乳酸发酵
向糖化液中加入总体积10％的步骤S1所得的纯种乳酸菌，加入步骤S4所得的改性的沥青基活性炭纤维丝1000克，盖上桶盖，通入蒸气升温至37℃厌氧培养，4小时后缓慢加入高温灭菌的碳酸钙(CaCO3)，加入量逐渐减少，边加碳酸钙边测定酸碱度，直至PH为4.8，间歇性供给热蒸汽，保持发酵温度维持在50-55℃，发酵72-80小时；发酵期间每2小时搅拌一次，每次搅拌10分钟；
S6、洗脱
乳酸发酵液经过S4528型均粒大孔弱碱性阴离子交换树脂柱洗脱；
S7、过滤
洗脱液在4000转/分离心机上离心20分钟后，通过0.45微米单层滤膜过滤器过滤，去除游离菌体及大分子蛋白类物质，离心及滤膜过滤残渣作饲料，滤液收集备用；
S8、脱色
向所得滤液中加入总体积4％的颗粒活性炭，70℃条件下搅拌30分钟，过滤脱色；
S9、将脱色后的乳酸发酵液通过S2528型强酸高交联度大孔阳离子交换树脂柱过滤，除去发酵液中的金属离子；
S10、聚乳酸的加工
将1.5-2m3经阳离子交换树脂柱过滤后的乳酸发酵液用高压喷射枪泵入减压真空分馏塔(BZJ-2型容积2.5m3)，用生物颗粒燃料节能锅炉供热，在不断搅拌下缓慢升温至100℃，低真空条件下反应2小时，脱去反应体系中的游离水；加入总体积0.5％的催化氧化剂氯化亚锡(SnCl2·2H2O)，保持蒸溜设定的温度在170℃，并逐步提高真空度至60Pa，反应8小时后，停止加热，通大气，将产物趁热取出，冷却后装袋放置于干燥地方保存。
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