CN106832751B - 一种高导热绝缘材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高导热绝缘材料的制备方法，属于绝缘材料技术领域。本发明以硼酸，尿素为原料，制备纳米片状氮化硼，再将其分散在三羟甲基氨基甲烷‑盐酸缓冲液中，通过盐酸多巴胺的自聚反应，在纳米片状氮化硼表面包覆改性，随后与热塑性酚醛树脂粉末与乌洛托品混合装入模具中，经过加热固化，制得高导热绝缘材料，本发明通过聚多巴胺包覆改性片状氮化硼，提高其与有机绝缘材料的相容性，均匀分散在有机绝缘材料中，大幅提高导热性能，本发明制备的高导热绝缘材料较传统材料的导热率提高了58～72%，能够有效延长使用该绝缘材料的产品的使用寿命。

Description

一种高导热绝缘材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种高导热绝缘材料的制备方法，属于绝缘材料技术领域。

背景技术

导热材料广泛应用于国防工业和国民经济的各个领域。传统导热材料多为金属如Au、Ag、Cu、Al、Mg等，金属氧化物如A1₂O₃、MgO、BeO、ZnO、NiO等，金属氮化物如AlN、Si₃N₄、BN等以及其它非金属材料如石墨、炭黑等。工业生产和科学技术的迅速发展对导热材料提出了更新、更高的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能如轻质、易加工成型、力学性能好、耐化学腐蚀等。如化工生产和废水处理中使用的热交换器材料不仅要有较高导热能力，还需耐高温和优异的耐化学腐蚀性。在电绝缘场合下导热材料还需要具备优良的电绝缘性，如电器、微电子领域中广泛使用的高散热界面材料及封装材料，电磁屏蔽、电子信息领域广泛使用的功率管、集成块、热管、集成电路、覆铜基板等元器件的绝缘导热急需要高导热绝缘胶粘剂。金属材料耐化学腐蚀性差、电绝缘性差，无机陶瓷材料绝缘性好，但加工成型成本高、抗冲击性差，石墨导热优良，绝缘性和力学性能差。故传统导热材料如金属和金属氧化物、氮化物陶瓷及其它非金属材料因为自身的性能局限已无法满足电绝缘场合的导热使用要求，迫切需要研究和开发新型绝缘导热材料以使用工业发展要求。

导热绝缘材料是一种常用的功能材料，通常以陶瓷、塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等形式广泛应用于微电子封装、电机、汽车、特种电缆，甚至高端的航空航天军事等领域，在现代高科技领域有着良好的应用前景。在电力工业中，大中型高压发电机、电动机运行过程中会产生大量的热，如果不及时导出，将直接影响到其工作效率、缩短寿命，降低其可靠性，因此电机发热、传热已成为现代电机技术发展急需解决的问题之一。而随着电子产品、LED等不断向大功率方向发展，也将出现越来越多的发热问题使产品功效降低，寿命缩短。因此急需研制高导热绝缘材料，解决结构散热问题，这也是世界各国电气绝缘材料的研究热点。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统导热绝缘材料存在着导热率低，且无法满足现实使用要求的高绝缘、高导热材料的缺陷，提供一种高导热绝缘材料的制备方法，本发明以硼酸，尿素为原料，制备纳米片状氮化硼，再将其分散在三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液中，通过盐酸多巴胺的自聚反应，在纳米片状氮化硼表面包覆改性，随后与热塑性酚醛树脂粉末与乌洛托品混合装入模具中，经过加热固化，制得高导热绝缘材料，本发明通过聚多巴胺包覆改性片状氮化硼，提高其与有机绝缘材料的相容性，均匀分散在有机绝缘材料中，大幅提高导热性能，本发明制备的高导热绝缘材料较传统材料的导热率提高了58～72%，能够有效延长使用该绝缘材料的产品的使用寿命。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）称取50～80g硼酸，加入500～800mL去离子水中，在50～60℃恒温水浴中，以300～400r/min搅拌至硼酸完全溶解，再加入100～120g尿素，在60～65℃恒温水浴下，继续搅拌30～40min，随后将其转入旋转蒸发仪中，在55～60℃下，蒸发至干，得白色粉末；

（2）将上述白色粉末置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min加热至900～950℃煅烧5～6h，冷却至室温后，依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤产物5～8次，随后转入干燥箱中，在55～60℃下干燥10～12h，得纳米片状氮化硼；

（3）量取100～200mLpH为7.5三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，加入300～400mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入30～50g上述纳米片状氮化硼，并用80W超声波超声分散15～20min，随后加入0.8～1.5g盐酸多巴胺，继续搅拌6～8h，静置10～12h后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得表面包覆改性氮化硼；

（4）称取100～120g热塑性酚醛树脂PF1352，加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的酚醛树脂粉末与10～12g乌洛托品混合后，加入300～400mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入30～36g上述表面包覆改性氮化硼，3～5g硬脂酸钙，混合均匀后转入卧式砂磨机中研磨2～3h，自然风干后装入模具中，在140～150℃下加热10～15min，并转置于压片机上，在60～70MPa下压制成型，再在200～220℃下固化1～2h，冷却至室温后脱模，得高导热绝缘材料。

本发明制备的高导热绝缘材料具有良好的机械力学性能和导热性能，导热系数已达到0.87～0.98W/m·K，较传统的导热绝缘材料提高了50～70%，拉伸强度达38～40MPa，断裂伸长率达660～690%，且显著延长使用该绝缘材料的产品的使用寿命2～3年。

本发明的有益效果是：

（1）本发明公开的制备方法中原料来源广泛，制备过程简单可控只需常规操作，易于产业化；

（2）本发明制得的导热绝缘材料具有良好的机械力学性能和导热性能，较传统材料的导热率提高了58～72%；

（3）本发明制得的高导热绝缘材料强度高，且能有效延长使用该绝缘材料的产品的使用寿命。

具体实施方式

称取50～80g硼酸，加入500～800mL去离子水中，在50～60℃恒温水浴中，以300～400r/min搅拌至硼酸完全溶解，再加入100～120g尿素，在60～65℃恒温水浴下，继续搅拌30～40min，随后将其转入旋转蒸发仪中，在55～60℃下，蒸发至干，得白色粉末；将上述白色粉末置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min加热至900～950℃煅烧5～6h，冷却至室温后，依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤产物5～8次，随后转入干燥箱中，在55～60℃下干燥10～12h，得纳米片状氮化硼；量取100～200mLpH为7.5三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，加入300～400mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入30～50g上述纳米片状氮化硼，并用80W超声波超声分散15～20min，随后加入0.8～1.5g盐酸多巴胺，继续搅拌6～8h，静置10～12h后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得表面包覆改性氮化硼；称取100～120g热塑性酚醛树脂PF1352，加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的酚醛树脂粉末与10～12g乌洛托品混合后，加入300～400mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入30～36g上述表面包覆改性氮化硼，3～5g硬脂酸钙，混合均匀后转入卧式砂磨机中研磨2～3h，自然风干后装入模具中，在140～150℃下加热10～15min，并转置于压片机上，在60～70MPa下压制成型，再在200～220℃下固化1～2h，冷却至室温后脱模，得高导热绝缘材料。

实例1

称取50g硼酸，加入500mL去离子水中，在50℃恒温水浴中，以300r/min搅拌至硼酸完全溶解，再加入100g尿素，在60℃恒温水浴下，继续搅拌30min，随后将其转入旋转蒸发仪中，在55℃下，蒸发至干，得白色粉末；将上述白色粉末置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min加热至900℃煅烧5h，冷却至室温后，依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤产物5次，随后转入干燥箱中，在55℃下干燥10h，得纳米片状氮化硼；量取100mLpH为7.5三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，加入300mL无水乙醇中，以300r/min搅拌10min，再加入30g上述纳米片状氮化硼，并用80W超声波超声分散15min，随后加入0.8g盐酸多巴胺，继续搅拌6h，静置10h后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣3次，再将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥3h，得表面包覆改性氮化硼；称取100g热塑性酚醛树脂PF1352，加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的酚醛树脂粉末与10g乌洛托品混合后，加入300mL无水乙醇中，以300r/min搅拌15min，再加入30g上述表面包覆改性氮化硼，3g硬脂酸钙，混合均匀后转入卧式砂磨机中研磨2h，自然风干后装入模具中，在140℃下加热10min，并转置于压片机上，在60MPa下压制成型，再在200℃下固化1h，冷却至室温后脱模，得高导热绝缘材料。

本发明制备的高导热绝缘材料具有良好的机械力学性能和导热性能，导热系数已达到0.87W/m·K，较传统的导热绝缘材料提高了50%，拉伸强度达38MPa，断裂伸长率达660%，且显著提高使用该绝缘材料的产品的使用寿命2年。

实例2

称取80g硼酸，加入800mL去离子水中，在55℃恒温水浴中，以400r/min搅拌至硼酸完全溶解，再加入120g尿素，在65℃恒温水浴下，继续搅拌40min，随后将其转入旋转蒸发仪中，在60℃下，蒸发至干，得白色粉末；将上述白色粉末置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min加热至950℃煅烧6h，冷却至室温后，依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤产物8次，随后转入干燥箱中，在60℃下干燥12h，得纳米片状氮化硼；量取200mLpH为7.5三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，加入400mL无水乙醇中，以400r/min搅拌15min，再加入50g上述纳米片状氮化硼，并用80W超声波超声分散20min，随后加入1.5g盐酸多巴胺，继续搅拌8h，静置12h后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣5次，再将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥5h，得表面包覆改性氮化硼；称取120g热塑性酚醛树脂PF1352，加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的酚醛树脂粉末与12g乌洛托品混合后，加入400mL无水乙醇中，以400r/min搅拌20min，再加入36g上述表面包覆改性氮化硼，5g硬脂酸钙，混合均匀后转入卧式砂磨机中研磨3h，自然风干后装入模具中，在150℃下加热15min，并转置于压片机上，在70MPa下压制成型，再在220℃下固化2h，冷却至室温后脱模，得高导热绝缘材料。

本发明制备的高导热绝缘材料具有良好的机械力学性能和导热性能，导热系数已达到0.98W/m·K，较传统的导热绝缘材料提高了70%，拉伸强度达40MPa，断裂伸长率达690%，且显著提高使用该绝缘材料的产品的使用寿命3年。

实例3

称取65g硼酸，加入650mL去离子水中，在60℃恒温水浴中，以350r/min搅拌至硼酸完全溶解，再加入110g尿素，在63℃恒温水浴下，继续搅拌35min，随后将其转入旋转蒸发仪中，在58℃下，蒸发至干，得白色粉末；将上述白色粉末置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min加热至925℃煅烧6h，冷却至室温后，依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤产物7次，随后转入干燥箱中，在58℃下干燥11h，得纳米片状氮化硼；量取150mLpH为7.5三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，加入350mL无水乙醇中，以350r/min搅拌13min，再加入40g上述纳米片状氮化硼，并用80W超声波超声分散18min，随后加入1.1g盐酸多巴胺，继续搅拌7h，静置11h后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣4次，再将滤渣置于干燥箱中，在75℃下干燥4h，得表面包覆改性氮化硼；称取110g热塑性酚醛树脂PF1352，加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的酚醛树脂粉末与11g乌洛托品混合后，加入350mL无水乙醇中，以350r/min搅拌18min，再加入33g上述表面包覆改性氮化硼，4g硬脂酸钙，混合均匀后转入卧式砂磨机中研磨3h，自然风干后装入模具中，在145℃下加热13min，并转置于压片机上，在65MPa下压制成型，再在210℃下固化2h，冷却至室温后脱模，得高导热绝缘材料。

本发明制备的高导热绝缘材料具有良好的机械力学性能和导热性能，导热系数已达到0.93W/m·K，较传统的导热绝缘材料提高了60%，拉伸强度达39MPa，断裂伸长率达675%，且显著提高使用该绝缘材料的产品的使用寿命2年。

Claims (1)

1.一种高导热绝缘材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取50～80g硼酸，加入500～800mL去离子水中，在50～60℃恒温水浴中，以300～400r/min搅拌至硼酸完全溶解，再加入100～120g尿素，在60～65℃恒温水浴下，继续搅拌30～40min，随后将其转入旋转蒸发仪中，在55～60℃下，蒸发至干，得白色粉末；

（2）将上述白色粉末置于马弗炉中，在氮气氛围下，以20℃/min加热至900～950℃煅烧5～6h，冷却至室温后，依次用质量分数为1%盐酸和无水乙醇洗涤产物5～8次，随后转入干燥箱中，在55～60℃下干燥10～12h，得纳米片状氮化硼；

（3）量取100～200mLpH为7.5三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲液，加入300～400mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入30～50g上述纳米片状氮化硼，并用80W超声波超声分散15～20min，随后加入0.8～1.5g盐酸多巴胺，继续搅拌6～8h，静置10～12h后过滤，用无水乙醇洗涤滤渣3～5次，再将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥3～5h，得表面包覆改性氮化硼；

（4）称取100～120g热塑性酚醛树脂PF1352，加入粉碎机中粉碎，过60目筛，将过筛后的酚醛树脂粉末与10～12g乌洛托品混合后，加入300～400mL无水乙醇中，以300～400r/min搅拌15～20min，再加入30～36g上述表面包覆改性氮化硼，3～5g硬脂酸钙，混合均匀后转入卧式砂磨机中研磨2～3h，自然风干后装入模具中，在140～150℃下加热10～15min，并转置于压片机上，在60～70MPa下压制成型，再在200～220℃下固化1～2h，冷却至室温后脱模，得高导热绝缘材料。