CN106832210A - 一种石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：将弹性体多元醇脱水至含水量在0.05％以下；向脱水后的多元醇中加入石墨烯；在氮气氛围中，向石墨烯和多元醇的混合液中加入异氰酸酯，与多元醇反应；加入助剂继续反应；反应完成分两步进行硫化制得石墨烯改性弹性体聚氨酯。本发明通过高压均质的分散方法使团聚的石墨烯并分散到含苯环的、经过预处理的液态溶液中。在高压的外力作用下，石墨烯层间作用力被消弱，同时借助石墨烯的六边形结构与含苯环的弹性体间的范德华作用力，使得原本处于团聚状态的石墨烯逐渐实现解聚，达到良好的分散状态，继而形成均匀稳定的热传递网络，使制得的复合材料耐热性较好、机械性能优良。

Description

一种石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，更具体涉及一种石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体是高速发展的行业，与之相关的新技术、新产品及新用途不断涌现，聚氨酯弹性体的用途几乎延伸到各个行业，目前已被广泛应用于鞋材、服装、管材、薄膜和片材、线缆、汽车、建筑、医药卫生、国防及运动休闲等许多领域。聚氨酯弹性体被公认为一种绿色环保、性能优异的新型高分子材料。聚氨酯弹性体材料具有机械性能好、耐磨耗、耐油、耐撕裂、耐化学腐蚀、耐射线辐射、粘接性好等优异性能，已成为发展最快的热塑性材料之一。但其使用温度一般不超过80℃，100℃以上材料会软化变形，机械性能明显减弱，短期使用温度不超过120℃，严重限制了其广泛应用。因此，许多研究机构及学者对聚氨酯弹性体耐热形变性能进行了研究，并制备了许多耐热性能优良的材料，使其在较高的温度下具有较好的机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种既可以提高石墨烯在高聚物中的分散性能又不会破坏石墨烯的晶体结构的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备工艺。
根据本发明的一个方面，提供了一种石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
将弹性体多元醇脱水至含水量在0.05％以下；
向脱水后的多元醇中加入石墨烯；
在氮气氛围中，向石墨烯和多元醇的混合液中加入异氰酸酯，与多元醇反应；
加入助剂继续反应；
反应完成分两步进行硫化制得石墨烯改性弹性体聚氨酯。
根据本发明的另一个方面，提供了一种石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，包括如下步骤：
将弹性体多元醇脱水至含水量在0.05％以下，并向脱水后的多元醇中加入经过预处理的石墨烯，所述预处理包括浸润、插层、预混和超声；
对石墨烯和多元醇的混合液进行高压均质处理至其中无大颗粒、无气泡；
降温，并在氮气氛围中向石墨烯和多元醇的混合液中加入异氰酸酯，与多元醇反应；
加入助剂继续反应；
反应完成分两步进行硫化制得石墨烯改性弹性体聚氨酯，第一步硫化的温度高于第二硫化的温度，第一步硫化的时间短于第二硫化的温度。
在一些实施方式中，所述弹性体多元醇为羟值为27-60，所述弹性体多元醇选自弹性体聚酯多元醇、弹性体聚醚多元醇或弹性体接枝多元醇中的一种或是几种。
在一些实施方式中，所述异氰酸酯选自二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯的一种或几种。
在一些实施方式中，所述异氰酸酯指数为0.9-1.05。
在一些实施方式中，所述助剂选自扩链剂或交联剂的一种或多种。
在一些实施方式中，所述助剂与多元醇的质量百分比为0.5％-4％。
在一些实施方式中，所述高温硫化温度为80-150℃，所述高温硫化的时间为1-24h。
在一些实施方式中，所述高压均质处理的压力为500-2000Bar，所述高压均质处理的时间为10-300分钟。
在一些实施方式中，所述石墨烯改性弹性体聚氨酯包括质量百分比为1％-10％的石墨烯。
其有益效果为：本发明首先对原料进行预处理，在将弹性体多元醇、石墨烯和异氰酸酯在溶液状态下进行高效分散和混合，从而获得石墨烯均匀分散具有较好的高热稳定性和良好的机械性能的高分子复合材料。对石墨烯和聚醚多元醇进行预处理，可以减小石墨烯分散进入弹性体的阻力，增加石墨烯与弹性体的结合力。对石墨烯和多元醇的混合液进行高压均质处理至其中无大颗粒、无气泡，使得聚醚多元醇、石墨烯和助剂在溶剂分散的更均匀，浆体更细化。
本发明将多元醇中的水分含量低于0.05％，使其与异氰酸酯发生反应时不会产生气泡，便于预聚体脱泡。
石墨烯具有类苯环结构，根据相似相容原理，石墨烯在含苯环的多异氰酸酯溶液中易于相容与分散。
高粘度的弹性体多元醇、多异氰酸酯以及反应生成的高聚物和石墨烯更易制成均一稳定混合液。
由异氰酸酯指数为0.9-1.05制成的聚氨酯溶液有利于石墨烯的分散。
0.5％-4％的扩链剂或交联剂的加入可使石墨烯在有机介质中的分散更为均匀，并增加了复合材料中石墨烯和聚合物间的相容性和结合力。
生成的产物在80-100℃容易高温软化变形，为了防止破坏产物，需要控制温度，进行降温处理。
硫化是必须要分两步的，加入各种助剂混合后稳定期很短，必须马上硫化，否则混合物会凝固。
基于石墨烯材料堆积密度小和比表面积大特点，将石墨烯占石墨烯改性弹性体聚氨酯的质量百分比控制在1％-10％之内，既能保证石墨烯的性能得到发挥，又可防止弹性体成粉不具有机械性能价值。
本发明通过高压均质的分散方法使团聚的石墨烯并分散到含苯环的、经过预处理的液态溶液中。在高压的外力作用下，石墨烯层间作用力被消弱，同时借助石墨烯的六边形结构与含苯环的弹性体间的范德华作用力，使得原本处于团聚状态的石墨烯逐渐实现解聚，达到良好的分散状态，继而形成均匀稳定的热传递网络，使制得的复合材料耐热性较好、机械性能优良。
具体实施方式
实施例一
称取100g羟值为36.5弹性体聚醚多元醇，在温度为130℃的真空干燥箱中脱水到含水量低于0.05％，对石墨烯进行浸润、插层、预混和超声的预处理，加入8g经过预处理的石墨烯粉体搅拌均匀制得混合物A，对混合物A进行高压均质处理至其中无大颗粒，浆体中无气泡，压均质处理的压力为500-2000Bar，高压均质处理的时间为10-300分钟，制得浆体。将浆体降温到75℃待用。在氮气环境中加入55g二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)搅拌均匀，反应2h，控制温度为75-85℃。加入6g乙二醇搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。加入0.8g三乙醇胺搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。将反应完成的弹性体在110℃温度下硫化1h，之后将硫化后的弹性体在95℃硫化10h。得到含石墨烯质量分数为4.7％的石墨烯改性弹性体聚氨酯。
本实施例制得石墨烯改性弹性体聚氨酯复合材料与聚氨酯材料的在不同温度下耐热性对比如下表所示，
聚氨酯弹性体使用温度一般不超过80℃，100℃以上材料会软化变形，机械性能明显减弱，短期使用温度不超过120℃。由上表可知，添加石墨烯后的石墨烯改性弹性体聚氨酯复合材料相对于弹性体聚氨酯材料，耐热性增加，且随着温度的升高，石墨烯改性弹性体聚氨酯复合材料硬度变化小，耐热性始终较强。表明本实施例中石墨烯较为均匀分散在聚氨酯中，制得的复合材料极大地改善了耐热性。
实施例二
称取100g羟值为36.5弹性体聚酯多元醇，在温度为130℃的真空干燥箱中脱水到含水量低于0.05％，对石墨烯进行浸润、插层、预混和超声的预处理，加入5g经过预处理的石墨烯粉体搅拌均匀制得混合物A，对混合物A进行高压均质处理至其中无大颗粒，浆体中无气泡，压均质处理的压力为500-2000Bar，高压均质处理的时间为10-300分钟，制得浆体。将浆体降温到75℃待用。在氮气环境中加入55g异氰酸酯指数为1.05甲苯二异氰酸酯(TDI)搅拌均匀，反应2h，控制温度为75-85℃。加入6g乙二醇搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。加入0.8g三乙醇胺搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。将反应完成的弹性体在110℃温度下硫化1h，之后将硫化后的弹性体在95℃硫化10h。得到含石墨烯质量分数为3.1％的石墨烯改性弹性体聚氨酯。
实施例三
称取100g羟值为36.5弹性体接枝多元醇，在温度为130℃的真空干燥箱中脱水到含水量低于0.05％，对石墨烯进行浸润、插层、预混和超声的预处理，加入12g经过预处理的石墨烯粉体搅拌均匀制得混合物A，对混合物A进行高压均质处理至其中无大颗粒，浆体中无气泡，压均质处理的压力为500-2000Bar，高压均质处理的时间为10-300分钟，制得浆体。将浆体降温到75℃待用。在氮气环境中加入55g异氰酸酯指数为1.05六亚甲基二异氰酸酯(HDI)搅拌均匀，反应2h，控制温度为75-85℃。加入6g乙二醇搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。加入0.8g三乙醇胺搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。将反应完成的弹性体在110℃温度下硫化1h，之后将硫化后的弹性体在95℃硫化10h。得到含石墨烯质量分数为7％的石墨烯改性弹性体聚氨酯。
实施例四
称取100g羟值为36.5弹性体聚醚多元醇，在温度为130℃的真空干燥箱中脱水到含水量低于0.05％，对石墨烯进行浸润、插层、预混和超声的预处理，加入12g经过预处理的石墨烯粉体搅拌均匀制得混合物A，对混合物A进行高压均质处理至其中无大颗粒，浆体中无气泡，压均质处理的压力为500-2000Bar，高压均质处理的时间为10-300分钟，制得浆体。将浆体降温到75℃待用。在氮气环境中加入55g异氰酸酯指数为1.05苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)搅拌均匀，反应2h，控制温度为75-85℃。加入6g乙二醇搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。加入0.8g三乙醇胺搅拌均匀，反应1h，控制温度为75-85℃。将反应完成的弹性体在110℃温度下硫化1h，之后将硫化后的弹性体在95℃硫化10h。得到含石墨烯质量分数为7.3％的石墨烯改性弹性体聚氨酯。
以上实施例中所制得的复合材料在温度达到140℃弹性体的硬度变化小于5％，机械性能保持基本不变。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (10)

1.石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将弹性体多元醇脱水至含水量在0.05％以下；
向脱水后的多元醇中加入石墨烯；
在氮气氛围中，向石墨烯和多元醇的混合液中加入异氰酸酯，与多元醇反应；
加入助剂继续反应；
反应完成分两步进行硫化制得石墨烯改性弹性体聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将弹性体多元醇脱水至含水量在0.05％以下，并向脱水后的多元醇中加入经过预处理的石墨烯，所述预处理包括浸润、插层、预混和超声；
对石墨烯和多元醇的混合液进行高压均质处理至其中无大颗粒、无气泡；
降温，并在氮气氛围中向石墨烯和多元醇的混合液中加入异氰酸酯，与多元醇反应；
加入助剂继续反应；
反应完成分两步进行硫化制得石墨烯改性弹性体聚氨酯，第一步硫化的温度高于第二硫化的温度，第一步硫化的时间短于第二硫化的温度。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述弹性体多元醇为羟值为27-60，所述弹性体多元醇选自弹性体聚酯多元醇、弹性体聚醚多元醇或弹性体接枝多元醇中的一种或是几种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯选自二苯甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯指数为0.9-1.05。
6.根据权利要求1所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述助剂选自扩链剂或交联剂的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述助剂与多元醇的质量百分比为0.5％-4％。
8.根据权利要求1所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述高温硫化温度为80-150℃，所述高温硫化的时间为1-24h。
9.根据权利要求2所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述高压均质处理的压力为500-2000Bar，所述高压均质处理的时间为10-300分钟。
10.根据权利要求1所述的石墨烯改性弹性体聚氨酯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯改性弹性体聚氨酯包括质量百分比为1％-10％的石墨烯。
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