CN106832045A - 一种银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法，其技术要点是：(1)选择在青果期采摘银杏；(2)银杏外种皮冲洗后采用食品粉碎机捣碎；(3)捣碎的银杏外种皮在浸取液中浸取；(4)浸取获得的果胶溶液活性炭脱色；(5)脱色后的果胶溶液采用陶瓷超滤膜浓缩；(6)浓缩后的果胶溶液采用乙醇沉淀；(7)果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化；(8)纯化后的果胶烘干，粉碎成果胶粉末。(9)果胶提取后得到的滤渣采用乙醇溶液提取银杏酚酸；(10)酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，萃取液采用大孔吸附树脂柱进行层析分离，乙醇梯度洗脱后真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。

Description

一种银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法
技术领域
本技术涉及食品药品领域，具体涉及一种从银杏外种皮中同时提取果胶和酚酸类化合物的方法。
背景技术
银杏是银杏科银杏属植物，又名公孙树、白果树，是我国特有的珍贵药用植物，其叶、果和外种皮等皆有药用开发价值，被称为“全身都是宝的活化石”。由银杏叶开发而成的银杏提取物制剂是深受欢迎的天然药物之一，由白果开发而成的各种营养食品也很多，唯有银杏外种皮的开发利用率较低。据统计，我国每年约有3万吨左右外种皮作为废物被丢弃，未被开发利用，既浪费资源又污染环境，而且皮肤接触还会引起漆毒样皮炎。有研究发现银杏外种皮具有多方面药理活性，有较高的利用价值，可用于药品、保健品和植物农药的开发，具有广阔的应用前景。因此，研究、开发银杏外种皮生物制品对综合利用银杏资源和保护生态环境具有重要意义，已成为当前研究的热点课题。银杏外种皮是银杏果仁的皮层，即种子硬壳外面部分，俗称白果衣胞，其质量占整个种子的70％。银杏外种皮成分复杂，含有多种活性化学成分和营养成分，其中果胶和银杏酚酸是含量较高的成分，银杏外种皮中果胶含量可达到银杏果总重量的13％，酚酸类物质的含量为3.54％。果胶是一种天然多糖高分子聚合物，是白色至黄褐色粉末，具有无色无味、无固定熔点和溶解度等性质，不溶于乙醇等有机溶剂，但溶于热水，微溶于冷水。果胶是人体第七大营养素膳食纤维的主要成分，具有多种食用和药用价值，在食品、医药等领域具有广泛的应用。银杏外种皮中含有较高的酚酸类物质，按化学结构的不同可分为白果酸、氢化白果酸、氢化白果亚酸、白果酚、银杏酚等16种以上。研究表明银杏酚酸具有抗肿瘤、抗炎、抗过敏、抑菌、防治病虫害等功效，在食品、化妆品、生物农药和医药方面有很好的应用价值。
传统的果胶提取方法有沸水抽提法、酸解法、微生物法、微波辅助提取法等，工业生产上普遍采用酸提取法，该方法具有生产设备要求低、工艺较简单易控制、易于放大、得到的果胶质量好、纯度高等优点。但也具有能耗高、有机溶剂用量大、处理废水量大等缺点。银杏酚酸类化合物提取方法主要采用正己烷、氯仿、***等极性较低的有机溶剂浸提，虽然溶出的杂质少，但溶剂的渗透性不强，耗量大，毒性也大，成本较高。目前银杏制品的提取方法只是提取单一物质，例如酸法提取果胶只是获得水溶性较好的果胶产品，酚酸等水溶性较差的化合物被当做杂质处理掉，这不仅浪费了资源也增加了废水、废渣处理的难度，同时溶剂利用率和生产效率也不高。因此，需要开发出分离效果好、提取产率高、溶剂利用率高、成本相对低、具有工业化生产前途的从银杏外种皮中同时提取果胶和酚酸类化合物新工艺和新方法。
发明内容
本发明的目的是开发分离效果好、提取产率高、溶剂利用率高、成本相对低、具有工业化生产前途的从银杏外种皮中同时提取果胶和酚酸类化合物新方法。
本发明的目的是开发产品品质高、提取产率高、可以工业化生产的银杏外种皮果胶提取新方法。
定义：银杏外种皮：银杏为裸子植物，包裹在白果种子(白果种子包括果肉和外壳)外类似果肉的部分为外种皮。
1、一种银杏外种皮果胶提取和酚酸化合物方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在青果期(7-9月)采摘银杏，剥取外种皮备用；
(2)银杏外种皮预处理
银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
(3)果胶浸取
按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2-8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2-6；在70-90℃下搅拌浸取45-120min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；
(4)果胶溶液脱色
步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50-70℃温度条件下脱色30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；过滤获得果胶溶液；
(5)果胶溶液浓缩
步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；
(6)果胶乙醇沉淀
步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％-80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3-6，静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；
(7)果胶粗提物纯化
步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min；
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)银杏酚酸浸取
步骤(3)过滤得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次浸取采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第3次浸取采用体积浓度60-80％的乙醇溶液进行，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60-240min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用浓度为采用体积浓度为45-55％、65-75％、85-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为25-55℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(1)为：选择在银杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通风环境中储存、备用，处理时剥取外种皮；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(2)为：银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料冲洗3次，风淋10min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(3)为：按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液组成：磷酸钠(Na3PO4)2-8％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1％。浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(4)为：果胶溶液采用活性炭脱色，脱色温度50-70℃，脱色时间30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(5)为：采用陶瓷超滤膜浓缩果胶溶液，浓缩后体积为原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3Mpa；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(6)为：果胶浓缩液采用乙醇沉淀果胶，乙醇的终体积浓度为50％-80％，溶液的pH为3-6，静置时间为0.5-4小时；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(7)为：果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，浸泡时间为30-90min；
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(8)为：纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(9)为：步骤(3)过滤得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，，第1次浸取采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第3次浸取采用体积浓度60-80％的乙醇溶液进行，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
进一步的，上述的银杏外种皮果胶和银杏酚酸提取方法，步骤(10)为：步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60-240min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用浓度为采用体积浓度为45-55％、65-75％、85-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为25-55℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有如下的技术优点：
(1)本发明选取银杏外种皮为果实的青果期(7-9月)，该时期采摘的特点是果胶含量高，易于储存和进行前处理。
(2)本发明提供的技术方案配制了一种新的银杏外种皮果胶浸取液，可以提高果胶提取产率。
(3)本发明提供的技术方案果胶浸取采用多级逆流浸取操作工艺，可以提高果胶提取产率，同时还可以减少浸取液的用量，降低生产成本。
(4)本发明提供的技术方案果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，可以提高果胶的品质，并且采用多级浸泡操作工艺可以减少乙醇用量，降低能耗。
(5)本发明提供的技术方案可以在银杏外种皮中同时提取果胶和银杏酚酸，提高银杏资源的利用率。
(6)本发明提供的技术方案提供了一种综合利用果胶纯化溶剂的生产工艺，可以提高溶剂利用率，降低溶剂使用量。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制。任何人在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本发明权利要求保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的青果期(7-9月)采摘，放置在通风环境中储存；剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，用盐酸(HCl)调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)银杏酚酸浸取
提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为70％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为85％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；第3次浸取采用体积浓度95％的乙醇溶液进行，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为50、70％、90％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为30℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
(11)计算提取率：得到130克果胶粉，计算提取率130克/1000克，得到提取率为13％；得到32克银杏酚酸，计算提取率32克/1000克，得到提取率为3.2％。
对比例1：(成熟期采摘果实的银杏外种皮，提取果胶实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.9％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)50mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，溶缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)银杏酚酸浸取
提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为70％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为85％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；第3次浸取采用体积浓度95％的乙醇溶液进行，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为50、70％、90％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为30℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
(11)计算提取率：得到80克果胶粉。计算提取率80克/1000克，得到提取率为8％；得到28克银杏酚酸，计算提取率28克/1000克，得到提取率为2.8％。
对比例2：(常规提取液提取果胶对比实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)3％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为3个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，溶缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末。
(9)银杏酚酸浸取
提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为70％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为82％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；第3次浸取采用体积浓度90％的乙醇溶液进行，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为60min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为50、70％、90％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为30℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
(9)计算提取率：得到50克果胶粉。计算提取率50克/1000克，得到提取率为5％。得到25克银杏酚酸，计算提取率25克/1000克，得到提取率为2.5％。
实施例2
本发明提供的一种银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的青果期采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)1％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在70℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:10g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为50,000，操作压力为0.2MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至4，静置1小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为60min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在65℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)银杏酚酸浸取
提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为70％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为90％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；第3次浸取采用体积浓度95％的乙醇溶液进行，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为50、70％、90％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为30℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
(11)计算提取率：得到150克果胶粉。计算提取率150克/1000克，得到提取率为15％。得到34克银杏酚酸，计算提取率34克/1000克，得到提取率为3.4％。
对比例1：(成熟期采摘果实的银杏外种皮，提取果胶实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)1.5％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)1％。用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩比例为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)银杏酚酸浸取
提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为70％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为90％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；第3次浸取采用体积浓度95％的乙醇溶液进行，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为50、70％、90％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为30℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
(11)计算提取率：得到76克果胶粉。计算提取率76克/1000克，得到提取率为7.6％。得到31克银杏酚酸，计算提取率31克/1000克，得到提取率为3.1％。
对比例2：(常规提取液提取果胶对比实验)
(1)银杏果实的采摘
选择在银杏的成熟期(果实黄色，质软，成熟)采摘，放置在通风环境中储存，剥取外种皮备用。
(2)银杏外种皮预处理
称取1000克银杏外种皮，经过筛选去除霉烂、腐败的原料，将精选后的原料冲洗3次去除可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质，风淋10min，采用食品粉碎机将原料粉碎。
(3)果胶浸取
按质量比1:10的比例向粉碎的原料中添加浸取液，浸取液组成为：磷酸钠(Na3PO4)8％,用盐酸(HCl)调节pH值至2，在80℃下搅拌90min。浸取操作反应器为4个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
(4)果胶溶液脱色
在过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50℃下脱色60min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:15g。脱色结束后采用板框过滤器过滤。
(5)果胶溶液浓缩
过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩比例为原溶液体积的30％，超滤膜截留分子量为300,000，操作压力为0.1MPa，操作温度为室温。
(6)果胶乙醇沉淀
浓缩后的果胶溶液中加入95％的乙醇溶液，控制混合液中乙醇的终浓度为70％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3.5，静置4小时待沉淀完全后过滤，获得果胶粗提物。
(7)果胶粗提物纯化
果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、90％和80％，浸泡温度为室温，浸泡洗脱时间为45min。
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在55℃下烘干，然后粉碎成果胶粉。
(9)银杏酚酸浸取
提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为70％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为80％，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；第3次浸取采用体积浓度90％的乙醇溶液进行，料液比为1:5，回流温度为60℃，提取时间为120min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用体积浓度为50、70％、90％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为30℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
(11)计算提取率：得到76克果胶粉。计算提取率76克/1000克，得到提取率为7.6％。得到29克银杏酚酸，计算提取率29克/1000克，得到提取率为2.9％。

Claims (10)

1.一种银杏外种皮同时提取果胶和酚酸类化合物的方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)银杏果实的采摘
选择在青果期采摘银杏，剥取外种皮备用；
(2)银杏外种皮预处理
银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎；
(3)果胶浸取
按质量比1:5-1:30的比例向粉碎的银杏外种皮中添加浸取液，浸取液溶质组成为：磷酸钠(Na3PO4)2-8wt％，磷酸氢二钠(Na2HPO4)0.5-4wt％，柠檬酸钠(Na3C6H5O7)10-100mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.2-1wt％；浸取液用盐酸调节pH值至2-6；在70-90℃下搅拌浸取45-120min；浸取操作反应器为3-8个固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液；
(4)果胶溶液脱色
步骤(3)过滤后的果胶溶液内添加活性炭，并在50-70℃温度条件下脱色30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；过滤获得果胶溶液；
(5)果胶溶液浓缩
步骤(4)过滤后的果胶溶液冷却至室温，采用陶瓷超滤膜进行浓缩，浓缩后溶液体积为浓缩前原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3MPa，操作温度为室温；获得果胶浓缩液；
(6)果胶乙醇沉淀
步骤(5)果胶浓缩液中加入体积浓度85-95％的乙醇水溶液，控制混合液中乙醇的终体积浓度为50％-80％，搅拌均匀，调节混合液的pH值至3-6，静置0.5-4小时待沉淀完全后过滤，固体物质即为获得的果胶粗提物；
(7)果胶粗提物纯化
步骤(6)获得的果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min；
(8)果胶干燥
纯化后的果胶在50-70℃下烘干，然后粉碎成果胶粉末；
(9)银杏酚酸浸取
步骤(3)过滤得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次浸取采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1∶5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第3次浸取采用体积浓度60-80％的乙醇溶液进行，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物；
(10)银杏酚酸分离
步骤(9)获得的银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60-240min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用浓度为采用体积浓度为45-55％、65-75％、85-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为25-55℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
2.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(1)银杏的青果期为7-9月；所述步骤(2)银杏外种皮首先经过筛选去除霉烂、腐败的原料，为防止银杏外种皮原料中可能存在泥土、砂石、铁屑等杂质中的一种或二种以上，将精选后的原料用水冲洗2-5次，风淋5-30min，然后采用食品粉碎机将银杏外种皮粉碎。
3.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(3)浸取液溶质的优选组成为：磷酸钠(Na3PO4)3-5wt％,磷酸氢二钠(Na2HPO4)1-3wt％,柠檬酸钠(Na3C6H5O7)40-70mM，羟基乙酸(HOCH2COOH)0.4-0.7wt％。
4.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(3)浸取操作反应器为3-8个依次串连的固定床反应器，采用多级间歇逆流浸取操作工艺(逆流浸取过程是指物料与浸取液成相反的方向流动，物料从左侧反应器向右侧反应器流动，浸取液从右侧反应器向左侧反应器流动)；浸取结束后采用板框过滤器过滤获得果胶溶液。
5.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(4)果胶溶液采用活性炭脱色，脱色温度50-70℃，脱色时间30-120min，果胶溶液与活性炭的比例为1L:5-20g；脱色结束后采用板框过滤器过滤。
6.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(5)采用陶瓷超滤膜浓缩果胶溶液，浓缩后体积为原溶液体积的20-50％，超滤膜截留分子量为10,000-300,000，操作压力为0.05-0.3Mpa。
7.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(6)果胶浓缩液采用乙醇沉淀果胶，乙醇的终体积浓度为50％-80％，溶液的pH为3-6，静置时间为0.5-4小时，固体物质即为获得的果胶粗提物。
8.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(7)果胶粗提物采用乙醇浸泡方法纯化，去除小分子和脂溶性杂质，乙醇浓度依次为无水乙醇、体积浓度88-92％乙醇水溶液和体积浓度78-82％乙醇水溶液，浸泡温度为室温，每段浸泡时间为30-90min。
9.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(9)提取果胶后得到的滤渣用乙醇为浸取剂进行浸取，浸取共进行3次，第1次浸取采用步骤(6)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第2次浸取采用步骤(7)所收集的乙醇溶液作为浸取液进行，乙醇体积浓度为60-80％，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；第3次浸取采用体积浓度60-80％的乙醇溶液进行，料液比为1:5-15，回流温度为50-70℃，提取时间为30-240min；收集浸取液并用板框压滤机过滤，减压蒸馏获得银杏酚酸粗提物。
10.根据权利要求1所述的银杏外种皮果胶和酚酸化合物提取方法，其特征是：所述步骤(10)银杏酚酸粗提物用石油醚进行二次萃取，静置60-240min后，收集萃取液用101型大孔吸附树脂柱进行层析分离，采用浓度为采用体积浓度为45-55％、65-75％、85-95％的乙醇溶液进行梯度洗脱，洗脱温度为25-55℃，洗脱液经减压蒸馏浓缩后进行真空干燥，得到淡黄色银杏酚酸提取物。
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