CN106832043A - 一种燕麦β‑葡聚糖提取液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种燕麦β‑葡聚糖提取液的制备方法,包括以下步骤:(1)清洗、过滤;(2)酶解、过滤;(3)冻融除杂、过滤;(4)酒沉,过滤;(5)超临界CO2除杂;(6)复溶。本发明工艺简单,成本低,便于应用,产品稳定,无农药残留。
Description
技术领域
本发明属于化妆品植物原料技术领域,具体涉及一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法。
背景技术
燕麦葡聚糖是由燕麦麸皮中提取,提取后产品附加值大增。燕麦葡聚糖是以β-1,3-,β-1,4-糖苷键连接起来的粘性多聚葡聚糖,其主要集中与燕麦麸皮的糊粉层。燕麦葡聚糖具有多种功能,可以降低血脂、控制血糖、增强免疫力,以及防止便秘、改善肠道微环境等,广泛应用于医药和保健食品领域。
专利CN201510115883.5可以较好的制备不同分子量的燕麦β-葡聚糖,但是工艺太复杂,成本太高不利于应用;专利CN201410633854.3、CN200910199481.2、CN201210064262.5等都没有去除大分子的燕麦β-葡聚糖,作为化妆品用的燕麦β-葡聚糖液体,大分子的存在会使产品不稳定,货架期内产生析出,CN200910199481.2、CN201210064262.5采用的膜过滤技术会大量的损失活性成分,并且因前道工序无法除尽脂肪、淀粉等大分子物质,膜通量会下降很快,现实应用很不方便,此外目前的专利均没有重视常规过滤问题和农药残留问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明提供一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法,本发明工艺简单,成本低,便于应用,产品稳定,无农药残留。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法,包括以下步骤:
(1)清洗、过滤:将燕麦麸用自来水8~10倍清洗3~4遍,过滤,收集滤渣;
(2)酶解、过滤:将步骤(1)中的滤渣按料液比1:4~1:6的比例加入水,然后加入α-中温淀粉酶酶解,酶解温度为:50~55℃,α-中温淀粉酶的用量为10~20U/g燕麦麸皮,酶解时间为:2h,酶解pH为:4~6,过滤,收集滤液;
(3)冻融除杂、过滤:将步骤(2)中的滤液在-20~-5℃的温度下,冷冻24~48h,过滤,收集滤液;
(4)酒沉,过滤:将步骤(3)的滤液用浓度为95%的乙醇酒沉,醇沉后溶液达到30~40°,冷藏过夜,过滤,收集滤渣;
(5)超临界CO2除杂:将步骤(4)的滤渣拌5~15%的活性炭,然后用超临界CO2除杂,除杂压力为25MPA,除杂温度为35℃,除杂时间为2h,除杂流量为2000L/H;
(6)复溶:将步骤(5)处理过的滤渣加95倍纯水,在95℃的温度条件下搅拌1.5~2h,过滤,收集了滤液,补加水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
进一步地,所述步骤(5)的活性炭为100~200目。
本发明的有益效果:
(1)工艺简单,成本低:酶用量少,超临界萃取处理量少,没有超滤、冷冻干燥等步骤,操作方便;
(2)应用型强,注重淀粉、大分子多糖和蛋白、脂肪的去除,过滤比较容易;
(3)产品稳定:通过CO2萃取除去脂肪,通过酒沉除去醇溶性杂质;通过冻融除去大分子葡聚糖和蛋白;
(4)安全:除去农药残留;
(5)整个工艺葡聚糖损耗少,提取率高,步骤多以及超滤等操作都会大量的损失葡聚糖,使成本上升。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明,但本发明包括但不限于该实施例。
实施例1:燕麦麸加8倍自来水清洗4遍,滤渣加α-中温淀粉酶酶解提取,温度55℃,用量10U/g干燕麦麸皮,酶解2h,PH为4,纯化水4倍量,提取结束后过滤,滤液-20℃冷冻24h,溶解后趁冷过滤,滤液用浓度为95%的乙醇酒沉,醇沉后溶液达到30°,冷藏过夜,过滤,滤渣拌5%的200目活性炭用超临界CO2除杂,操作压力25MPA,温度35℃,时间2h,流量2000L/H,萃余物加95倍纯化水95℃搅拌1.5h,过滤后补水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
实施例2:燕麦麸加10倍自来水清洗3遍,滤渣加α-中温淀粉酶酶解提取,温度50℃,用量20U/g干燕麦麸皮,酶解2h,PH为6,纯化水6倍量,提取结束后过滤,滤液-5℃冷冻48h,溶解后趁冷过滤,滤液用浓度为95%的乙醇酒沉,醇沉后溶液达到40°,冷藏过夜,过滤,滤渣拌15%的200目活性炭用超临界CO2除杂,操作压力20MPA,温度40℃,时间1h,流量1500L/H,萃余物加85倍纯化水95℃搅拌2h,过滤后补水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
实施例3:燕麦麸加9倍自来水清洗4遍,滤渣加中温淀粉酶酶解提取,温度53℃,用量15U/g干燕麦麸皮,酶解2h,PH为5,纯化水5倍量,提取结束后过滤,滤液-10℃冷冻36h,溶解后趁冷过滤,滤液用浓度为95%的乙醇酒沉,醇沉后溶液达到35°,冷藏过夜,过滤,滤渣拌10%的100目活性炭用超临界CO2除杂,操作压力25MPA,温度35℃,时间2h,流量2000L/H,萃余物加95倍纯化水95℃搅拌2h,过滤后补水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
对比实施例1:燕麦麸过60目筛取未过筛部分,加25倍水,PH为7.5,45℃搅拌2h,10000转离心后取滤液,冷却至20℃,PH调整为5.0,搅拌后静置0.5h,5000转离心后清液加低温α淀粉酶酶解提取,温度35℃,PH5.5,用量200U/g干燕麦麸皮,酶解1.5h,提取结束后过滤,滤液用80000Da超滤膜过滤,截留液冷冻干燥,纯化水95℃搅拌1.5h,补水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
对比实施例2:燕麦麸粉碎至60~100目,加9倍去离子水,调节PH=6,加高温α淀粉酶酶解提取,温度85℃,PH为6.0,用量540U/g干燕麦麸皮,酶解10min,降温至60℃,PH调节至4.5,加葡糖淀粉酶(390ASPU/g、260GAU/g)0.8g/100g干燕麦麸皮,酶解2h,结束后过滤,滤液用80000Da超滤膜过滤,截留液喷雾干燥,纯化水95℃搅拌1.5h,补水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
对比实施例采用公开的现有技术。
实施效果对比如下表: 稳定性考察条件:-18~48℃交替、48℃、4℃、UV
总过滤时间/小时 | 稳定性/天 | 葡聚糖含量/% | |
实施例1 | 8 | 35 | 1.02 |
实施例2 | 7.5 | 42 | 0.98 |
实施例3 | 7.5 | 37 | 1.05 |
对比实施例1 | 9 | 29 | 0.63 |
对比实施例2 | 14 | 7 | 0.87 |
本发明通过步骤(1)洗去大部分淀粉,减少步骤②的酶用量,控制步骤(2)的温度使少量的淀粉不糊化,便于各步的过滤;通过酒沉除去醇溶性杂质;通过超临界CO2萃取除去脂肪和农药残留,使产品安全、稳定,并且在此步进行CO2萃取比直接对麸皮进行萃取成本大幅度降低,因富集作用,除杂效果也相对高很多;通过冻融除去大分子葡聚糖和蛋白,使产品更加稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (2)
1.一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)清洗、过滤:将燕麦麸用自来水8~10倍清洗3~4遍,过滤,收集滤渣;
(2)酶解、过滤:将步骤(1)中的滤渣按料液比1:4~1:6的比例加入水,然后加入α-中温淀粉酶酶解,酶解温度为:50~55℃,α-中温淀粉酶的用量为10~20U/g燕麦麸皮,酶解时间为:2h,酶解pH为:4~6,过滤,收集滤液;
(3)冻融除杂、过滤:将步骤(2)中的滤液在-20~-5℃的温度下,冷冻24~48h,过滤,收集滤液;
(4)酒沉,过滤:将步骤(3)的滤液用浓度为95%的乙醇酒沉,醇沉后溶液达到30~40°,冷藏过夜,过滤,收集滤渣;
(5)超临界CO2除杂:将步骤(4)的滤渣拌5~15%的活性炭,然后用超临界CO2除杂,除杂压力为25MPA,除杂温度为35℃,除杂时间为2h,除杂流量为2000L/H;
(6)复溶:将步骤(5)处理过的滤渣加95倍纯水,在95℃的温度条件下搅拌1.5~2h,过滤,收集了滤液,补加水至麦麸和最终提取液比例为1:50,即得燕麦β-葡聚糖提取液。
2.根据权利要求1所述的一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)的活性炭为100~200目。
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