CN106832043A - 一种燕麦β‑葡聚糖提取液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种燕麦β‑葡聚糖提取液的制备方法，包括以下步骤：（1）清洗、过滤；（2）酶解、过滤；（3）冻融除杂、过滤；（4）酒沉，过滤；（5）超临界CO2除杂；（6）复溶。本发明工艺简单，成本低，便于应用，产品稳定，无农药残留。

Description

一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法
技术领域
本发明属于化妆品植物原料技术领域，具体涉及一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法。
背景技术
燕麦葡聚糖是由燕麦麸皮中提取，提取后产品附加值大增。燕麦葡聚糖是以β-1,3-,β-1,4-糖苷键连接起来的粘性多聚葡聚糖，其主要集中与燕麦麸皮的糊粉层。燕麦葡聚糖具有多种功能，可以降低血脂、控制血糖、增强免疫力，以及防止便秘、改善肠道微环境等，广泛应用于医药和保健食品领域。
专利CN201510115883.5可以较好的制备不同分子量的燕麦β-葡聚糖，但是工艺太复杂，成本太高不利于应用；专利CN201410633854.3、CN200910199481.2、CN201210064262.5等都没有去除大分子的燕麦β-葡聚糖，作为化妆品用的燕麦β-葡聚糖液体，大分子的存在会使产品不稳定，货架期内产生析出，CN200910199481.2、CN201210064262.5采用的膜过滤技术会大量的损失活性成分，并且因前道工序无法除尽脂肪、淀粉等大分子物质，膜通量会下降很快，现实应用很不方便，此外目前的专利均没有重视常规过滤问题和农药残留问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法，本发明工艺简单，成本低，便于应用，产品稳定，无农药残留。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗、过滤：将燕麦麸用自来水8~10倍清洗3~4遍，过滤，收集滤渣；
（2）酶解、过滤：将步骤（1）中的滤渣按料液比1:4~1:6的比例加入水，然后加入α-中温淀粉酶酶解，酶解温度为：50~55℃，α-中温淀粉酶的用量为10~20U/g燕麦麸皮，酶解时间为：2h，酶解pH为：4~6，过滤，收集滤液；
（3）冻融除杂、过滤：将步骤（2）中的滤液在-20~-5℃的温度下，冷冻24~48h，过滤，收集滤液；
（4）酒沉，过滤：将步骤（3）的滤液用浓度为95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液达到30~40°，冷藏过夜，过滤，收集滤渣；
（5）超临界CO2除杂：将步骤（4）的滤渣拌5~15%的活性炭，然后用超临界CO2除杂，除杂压力为25MPA，除杂温度为35℃，除杂时间为2h，除杂流量为2000L/H；
（6）复溶：将步骤（5）处理过的滤渣加95倍纯水，在95℃的温度条件下搅拌1.5~2h，过滤，收集了滤液，补加水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
进一步地，所述步骤（5）的活性炭为100~200目。
本发明的有益效果：
（1）工艺简单，成本低：酶用量少，超临界萃取处理量少，没有超滤、冷冻干燥等步骤，操作方便；
（2）应用型强，注重淀粉、大分子多糖和蛋白、脂肪的去除，过滤比较容易；
（3）产品稳定：通过CO2萃取除去脂肪，通过酒沉除去醇溶性杂质；通过冻融除去大分子葡聚糖和蛋白；
（4）安全：除去农药残留；
（5）整个工艺葡聚糖损耗少，提取率高，步骤多以及超滤等操作都会大量的损失葡聚糖，使成本上升。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明，但本发明包括但不限于该实施例。
实施例1：燕麦麸加8倍自来水清洗4遍，滤渣加α-中温淀粉酶酶解提取，温度55℃，用量10U/g干燕麦麸皮，酶解2h，PH为4,纯化水4倍量，提取结束后过滤，滤液-20℃冷冻24h，溶解后趁冷过滤，滤液用浓度为95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液达到30°，冷藏过夜，过滤，滤渣拌5%的200目活性炭用超临界CO2除杂，操作压力25MPA，温度35℃，时间2h，流量2000L/H，萃余物加95倍纯化水95℃搅拌1.5h，过滤后补水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
实施例2：燕麦麸加10倍自来水清洗3遍，滤渣加α-中温淀粉酶酶解提取，温度50℃，用量20U/g干燕麦麸皮，酶解2h，PH为6,纯化水6倍量，提取结束后过滤，滤液-5℃冷冻48h，溶解后趁冷过滤，滤液用浓度为95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液达到40°，冷藏过夜，过滤，滤渣拌15%的200目活性炭用超临界CO2除杂，操作压力20MPA，温度40℃，时间1h，流量1500L/H，萃余物加85倍纯化水95℃搅拌2h，过滤后补水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
实施例3：燕麦麸加9倍自来水清洗4遍，滤渣加中温淀粉酶酶解提取，温度53℃，用量15U/g干燕麦麸皮，酶解2h，PH为5，纯化水5倍量，提取结束后过滤，滤液-10℃冷冻36h，溶解后趁冷过滤，滤液用浓度为95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液达到35°，冷藏过夜，过滤，滤渣拌10%的100目活性炭用超临界CO2除杂，操作压力25MPA，温度35℃，时间2h，流量2000L/H，萃余物加95倍纯化水95℃搅拌2h，过滤后补水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
对比实施例1：燕麦麸过60目筛取未过筛部分，加25倍水，PH为7.5，45℃搅拌2h，10000转离心后取滤液，冷却至20℃，PH调整为5.0，搅拌后静置0.5h，5000转离心后清液加低温α淀粉酶酶解提取，温度35℃，PH5.5，用量200U/g干燕麦麸皮，酶解1.5h，提取结束后过滤，滤液用80000Da超滤膜过滤，截留液冷冻干燥，纯化水95℃搅拌1.5h，补水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
对比实施例2：燕麦麸粉碎至60~100目，加9倍去离子水，调节PH=6，加高温α淀粉酶酶解提取，温度85℃，PH为6.0，用量540U/g干燕麦麸皮，酶解10min，降温至60℃，PH调节至4.5，加葡糖淀粉酶（390ASPU/g、260GAU/g）0.8g/100g干燕麦麸皮，酶解2h，结束后过滤，滤液用80000Da超滤膜过滤，截留液喷雾干燥,纯化水95℃搅拌1.5h，补水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
对比实施例采用公开的现有技术。
实施效果对比如下表： 稳定性考察条件：-18~48℃交替、48℃、4℃、UV
总过滤时间/小时 稳定性/天 葡聚糖含量/%
实施例1 8 35 1.02
实施例2 7.5 42 0.98
实施例3 7.5 37 1.05
对比实施例1 9 29 0.63
对比实施例2 14 7 0.87
本发明通过步骤（1）洗去大部分淀粉，减少步骤②的酶用量，控制步骤（2）的温度使少量的淀粉不糊化，便于各步的过滤；通过酒沉除去醇溶性杂质；通过超临界CO2萃取除去脂肪和农药残留，使产品安全、稳定，并且在此步进行CO2萃取比直接对麸皮进行萃取成本大幅度降低，因富集作用，除杂效果也相对高很多；通过冻融除去大分子葡聚糖和蛋白，使产品更加稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）清洗、过滤：将燕麦麸用自来水8~10倍清洗3~4遍，过滤，收集滤渣；
（2）酶解、过滤：将步骤（1）中的滤渣按料液比1:4~1:6的比例加入水，然后加入α-中温淀粉酶酶解，酶解温度为：50~55℃，α-中温淀粉酶的用量为10~20U/g燕麦麸皮，酶解时间为：2h，酶解pH为：4~6，过滤，收集滤液；
（3）冻融除杂、过滤：将步骤（2）中的滤液在-20~-5℃的温度下，冷冻24~48h，过滤，收集滤液；
（4）酒沉，过滤：将步骤（3）的滤液用浓度为95%的乙醇酒沉，醇沉后溶液达到30~40°，冷藏过夜，过滤，收集滤渣；
（5）超临界CO2除杂：将步骤（4）的滤渣拌5~15%的活性炭，然后用超临界CO2除杂，除杂压力为25MPA，除杂温度为35℃，除杂时间为2h，除杂流量为2000L/H；
（6）复溶：将步骤（5）处理过的滤渣加95倍纯水，在95℃的温度条件下搅拌1.5~2h，过滤，收集了滤液，补加水至麦麸和最终提取液比例为1:50，即得燕麦β-葡聚糖提取液。
2.根据权利要求1所述的一种燕麦β-葡聚糖提取液的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）的活性炭为100~200目。
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