CN106831319A - 一种四氯乙烯净化干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种四氯乙烯净化干燥方法，包括以下步骤：1)将从精馏塔流出的四氯乙烯粗品与碱液置于碱洗罐中混合反应，获得混合物料；2)所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液；3)所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯；4)所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥，获得四氯乙烯成品。利用本发明的方法获得的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm，均满足应用要求。

Description

一种四氯乙烯净化干燥方法

技术领域

本发明涉及四氯乙烯的生产工业领域，特别是涉及一种四氯乙烯净化干燥方法。

背景技术

粗四氯乙烯从精馏塔顶馏出后，主要是主含量达到国家标准，但是组分里面还含有HCl，由于HCl的四氯乙烯的溶解度比较高。四氯乙烯作为清洗剂，对pH有着严格要求，pH必须为6～8，过高和过低均不能使用；四氯乙烯作为制冷剂R125生产的原材料，对水分有着严格要求，水分含量必须为0～50ppm。因此，四氯乙烯作为合格的产品适应于这个两个行业，其水分含量和pH必须均达到要求。

现有技术生产四氯乙烯的净化干燥工艺如图1所示：从精馏塔流出的四氯乙烯与碱液在碱洗混合泵2'的进口管道接触，通过碱洗混合泵2'简单混合，从碱洗混合泵2'的出口返回一部分混合物料至碱洗混合泵2'的进口管道，另一部分混合物料送往碱洗相分离器3'；有机物四氯乙烯和碱液在此分离，碱液作为废碱对外排放；有机物四氯乙烯进入干燥器5'，通过一、二、三级干燥器干燥，最后输出四氯乙烯产品。

这种工艺方法存在的问题是：1)精馏塔出料无法稳定在一个恒定值，因此中和过程无法保证HCl彻底去除掉，经常出现pH过低的现象；2)由于有机物跟碱液进行混合后，有机物里面会包裹大量的水分子，因此有机物和碱液混合物进入分离器只是能起到简单的分离，不能把有机物里面微小水颗粒去除掉，往往分离后有机物的含水量在150ppm以上，进入干燥器后造成大量的固碱被溶解出来；3)得到的四氯乙烯产品悬浮物较多，外观混浊，水分含量＞50ppm，pH＞9或者pH＜5。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种四氯乙烯净化干燥方法，使得到的四氯乙烯产品的pH和水分均满足应用要求。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种四氯乙烯净化干燥方法，包括以下步骤：

S1：将从精馏塔流出的四氯乙烯粗品与碱液置于碱洗罐中混合反应，获得混合物料；

S2：所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液；

S3：所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯；

S4：所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥，获得四氯乙烯成品。

相对于现有技术，本发明将四氯乙烯和碱液置于碱洗罐中充分混合，保证足够的碱液体积比和足够的混合时间，使四氯乙烯中的HCl充分中和掉；此外，本发明对经过碱洗相分离器分离后的四氯乙烯继续进行高效相分离，进一步降低水分含量；从而获得的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm，均满足应用要求。

进一步，所述步骤S1中，所述碱液的质量浓度为5～10％。碱液质量浓度过低时，不足以将四氯乙烯中的酸充分中和掉；碱液质量浓度过高时，低温容易引起结晶，严重时会堵塞管道。

进一步，所述步骤S1中，所述碱液在混合物料中的体积比为60～99％。在碱洗阶段，需保证足够的碱液与四氯乙烯混合，以保证中和后的产品的pH为6～8。

进一步，所述碱液为氢氧化钠溶液。由于氢氧化钠具有强碱性和易溶性，因此选用氢氧化钠溶液作为碱液，容易和四氯乙烯中的HCl进行中和反应以达到除酸目的。

进一步，所述步骤S2中，所述混合物料的一部分通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器，另一部分通过碱洗混合泵回流至碱洗罐。将部分通过碱洗混合泵的混合物料作为回流，保证物料不断的返混，一方面让沉积在碱洗罐底部的四氯乙烯进行搅动，与碱液进行充分混合，另一方面保证了足够的混合时间，从而充分将四氯乙烯中的HCl分子中和掉。

进一步，从碱洗混合泵回流至碱洗罐的混合物料的流量为20～30m³/h。控制从碱洗混合泵返回至碱洗罐的混合物料的流量为20～30m³/h，不仅实现了部分混合物料的返混，也保证了足够的输送到碱洗相分离器的混合物料的量，兼顾了工艺成本。

进一步，所述步骤S2中，一次分离后获得的碱液，一部分回流至碱洗罐，另一部分作为废碱排放。将部分经碱洗相分离器分离后的碱液回流至碱洗罐继续反应，可以使碱液得到充分利用。

进一步，从碱洗相分离器回流至碱洗罐的碱液的流量为40～50m³/h。控制从碱洗相分离器回流至碱洗罐的碱液的流量为40～50m³/h，以保证碱洗罐中碱液的体积比在60％以上，从而保证足够的碱液与四氯乙烯反应。

进一步，所述步骤S3中，所述二次分离的过程为：所述一次分离后的四氯乙烯进入高效相分离器后，依次经过高效相分离器中的进料分布器、液滴倍增填料分离组件、特殊板组式相分离器组件，进行液滴倍增分离。由于经过碱洗相分离器分离后的四氯乙烯中水分比较高，且水分是以非常微小的颗粒存在于四氯乙烯中，因此继续进行高效相分离，通过液滴倍增分离过程二次分离水分，使二次分离后的四氯乙烯的水分含量降至0～80ppm。

进一步，所述步骤S4中，所述干燥器包括一级干燥器、二级干燥器和三级干燥器。四氯乙烯通过一、二、三级干燥器干燥后，进一步降低水分含量，使最终的四氯乙烯成品的水分含量为0～50ppm，以满足应用要求。

为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。

附图说明

图1为现有的四氯乙烯净化干燥工艺图。

图2为实施例1的四氯乙烯净化干燥工艺图。

具体实施方式

基于现有工艺存在的问题进行试验，将质量浓度为10％的碱液与四氯乙烯混合进行中和反应，在不同的碱液体积比以及不同的工况下，反应后测得的pH结果如表1所示：

表1碱液与四氯乙烯中和试验结果

其中，工况A、B、C具体分别为：

A：摇晃5次，静置5分钟；

B：摇晃20次，静置30分钟；

C：摇晃20次，静置30分钟平行试验。

从表1中的试验结果可得，要保证在碱洗中和阶段的产品pH合格，需保证碱液体积比≥60％，同时保证足够的混合时间和静置时间。

为此，发明人重新研究工艺，提供了一种四氯乙烯净化干燥方法，该方法将四氯乙烯和碱液置于碱洗罐中充分混合，保证足够的碱液体积比和足够的混合时间，使四氯乙烯中的酸充分中和掉；并且对经过碱洗相分离后的四氯乙烯继续进行高效相分离，进一步降低水分含量，从而使最终获得的四氯乙烯成品的pH和水分含量均满足应用要求。以下通过具体实施例进一步说明。

实施例1

请参阅图2，其为本实施例的四氯乙烯净化干燥工艺图，其装置包括碱洗罐1、碱洗混合泵2、碱洗相分离器3、高效相分离器4和干燥器5。

所述碱洗罐1包括四个碱洗罐进口和一个碱洗罐出口1e，四个碱洗罐进口分别为碱洗罐进口1a、碱洗罐进口1b、碱洗罐进口1c和碱洗罐进口1d。

所述碱洗混合泵2有两个，分别为第一碱洗混合泵21和第二碱洗混合泵22；第一碱洗混合泵进口21a和第二碱洗混合泵进口22a均与碱洗罐出口1e连接；第一碱洗混合泵出口21b与碱洗罐进口1d连接。

所述碱洗相分离器3包括一个碱洗相分离器进口3a和两个碱洗相分离器出口，两个碱洗相分离器出口分别为碱洗相分离器出口3b和碱洗相分离器出口3c；碱洗相分离器进口3a与第二碱洗混合泵出口22b连接；碱洗相分离器出口3b分为两路，其中一路与碱洗罐进口1c连接，另外一路对外排放。

所述高效相分离器4包括一个高效相分离器进口4a和两个高效相分离器出口，两个高效相分离器出口分别为高效相分离器出口4b和高效相分离器出口4c；高效相分离器进口4a与碱洗相分离器出口3c连接；高效相分离器出口4b对外排放。

所述干燥器5由一级干燥器51、二级干燥器52和三级干燥器53互相串联而成；干燥器进口5a与高效相分离器出口4c连接；干燥器出口5b输出最终的四氯乙烯成品。

基于以上装置，本实施例的四氯乙烯净化干燥方法具体包括以下步骤：

(1)从精馏塔流出的四氯乙烯、新鲜碱液和部分经碱洗相分离器分离后的碱液分别通过碱洗罐进口1b、碱洗罐进口1a和碱洗罐进口1c进入碱洗罐中混合反应，获得混合物料。

本实施例的碱液优选质量浓度为10％的氢氧化钠溶液。为了使碱液得到充分利用，将部分经碱洗相分离器分离后的碱液回流至碱洗罐继续反应，因此碱洗罐中的碱液包括新鲜碱液和从碱洗相分离器溢流回来的碱液。为了保证在碱洗阶段，四氯乙烯与足够的碱液进行中和反应，本实施例首先在碱洗罐内加入80％液位的碱液，然后利用流量阀对进入碱洗罐的各物料的流量进行控制，具体为，从精馏塔流出的四氯乙烯通过分布器进入碱洗罐的流量为3m³/h，新鲜碱液的流量为0.1～0.15m³/h，从碱洗相分离器溢流回来的碱液的流量为40～50m³/h，从而保证碱洗罐中碱液的体积比≥60％。

(2)所述混合物料从碱洗罐出口1e输出后进入碱洗混合泵2；从第一碱洗混合泵出口21b输出的混合物料通过碱洗罐进口1d返回至碱洗罐1；从第二碱洗混合泵出口22b输出的混合物料通过碱洗相分离器进口3a进入碱洗相分离器3进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液。

本实施例为了保证四氯乙烯在碱液里面的停留时间，从碱洗混合泵中取出部分混合物料作为回流返回至碱洗罐，这样保证了物料不断的返混，并且可以让沉积在碱洗罐底部的四氯乙烯进行搅动，与碱液进行充分混合，从而使四氯乙烯中的HCl分子充分中和掉，避免产品的pH过低。具体的，本实施例中从碱洗混合泵回流的混合物料的流量为20～30m³/h，既实现了部分混合物料的返混，又保证了足够的输送到碱洗相分离器的混合物料的量，兼顾了工艺成本。经过碱洗相分离器一次分离后的四氯乙烯的pH为6～8，水分含量为0～150ppm。

(3)所述一次分离后的碱液从碱洗相分离器出口3b输出，一部分通过碱洗罐进口1c回到碱洗罐1，另一部分作为废碱排放；所述一次分离后的四氯乙烯从碱洗相分离器出口3c输出，通过高效相分离器进口4a进入高效相分离器4进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯，而二次分离的水通过高效相分离器出口4b排放。

由于经过碱洗相分离器一次分离后的四氯乙烯的水分含量仍比较高，同时水分是以非常微小的颗粒存在于四氯乙烯里面，因此需要继续进行高效相分离过程，二次分离水分。

本实施例的高效相分离器包括进料分布器、液滴倍增纤维填料分离组件、特殊板组式相分离器组件和顶部排除相分离器。二次分离的过程为：经过碱洗相分离器一次分离后的四氯乙烯依次经过进料分布器、液滴倍增纤维填料分离组件、特殊板组式相分离器组件，进行液滴倍增分离。具体的，夹带水分小液滴的四氯乙烯流体进入高孔隙率的纤维床，纤维床内的纤维基于直接拦截、惯性碰撞和分子扩散等机制捕获有机相中的水相小液滴；被捕获的小液滴在纤维表面聚结长大，随流体向纤维床下游移动；当水相小液滴增大到一定粒径，因流体曳力及自身重力作用，在纤维床下游表面释放，随流体进入板组分；由于板组具有很大的湿润面积、稳定的流动状态和竖直方向的距离，使得水相在浮升较短距离就能到达板表面，通过与板表面碰撞，水滴发生聚结，最终形成水分通过顶部排除相分离器，经过二次分离后的四氯乙烯的水分含量为0～80ppm。

(4)所述二次分离后的四氯乙烯从高效相分离器出口4c输出，通过干燥器进口5a进入干燥器5进行干燥，从干燥器出口5b输出四氯乙烯成品。

具体的，二次分离后的四氯乙烯通过一级干燥器51、二级干燥器52、三级干燥器53干燥，进一步降低水分含量，最终输出的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm，均满足应用要求。

相对于现有技术，本发明将四氯乙烯和碱液置于碱洗罐中充分混合，保证足够的碱液体积比和足够的混合时间，使四氯乙烯中的HCl充分中和掉；此外，本发明对经过碱洗相分离器分离后的四氯乙烯继续进行高效相分离，进一步降低水分含量；从而获得的四氯乙烯成品的pH为6～8，水分含量为0～50ppm，均满足应用要求。

以上所述实施例仅表达了本发明的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：将从精馏塔流出的四氯乙烯与碱液置于碱洗罐中混合反应，获得混合物料；

S2：所述混合物料通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器进行一次分离，获得一次分离后的四氯乙烯和碱液；

S3：所述一次分离后的四氯乙烯经过高效相分离器进行二次分离，获得二次分离后的四氯乙烯；

S4：所述二次分离后的四氯乙烯进入干燥器干燥，获得四氯乙烯产品。

2.根据权利要求1所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述碱液的质量浓度为5～10％。

3.根据权利要求2所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述碱液在混合物料中的体积比为60～99％。

4.根据权利要求3所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述碱液为氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述混合物料的一部分通过碱洗混合泵输送到碱洗相分离器，另一部分通过碱洗混合泵回流至碱洗罐。

6.根据权利要求5所述的四氯乙烯净化干燥方法，从碱洗混合泵回流至碱洗罐的混合物料的流量为20～30m³/h。

7.根据权利要求1或5所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述步骤S2中，一次分离后获得的碱液，一部分回流至碱洗罐，另一部分作为废碱排放。

8.根据权利要求7所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：从碱洗相分离器回流至碱洗罐的碱液的流量为40～50m³/h。

9.根据权利要求1中的任一权利要求所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述二次分离的过程为：所述一次分离后的四氯乙烯进入高效相分离器后，依次经过高效相分离器中的进料分布器、液滴倍增填料分离组件、特殊板组式相分离器组件，进行液滴倍增分离。

10.根据权利要求1所述的四氯乙烯净化干燥方法，其特征在于：所述步骤S4中，所述干燥器包括一级干燥器、二级干燥器和三级干燥器。