CN106827137B - 一种竹材用抗流失型防霉剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种竹材用抗流失型防霉剂的制备方法，属于防霉剂制备技术领域。本发明通过羧甲基化改性环糊精包裹溶菌酶，经羧甲基化改性的环糊精渗透至竹材内部，同时溶菌酶有效分解附着在竹材表面的霉菌细胞膜，使其不能生长繁殖，改善竹材防霉性能，同时将溶菌酶分散至磷酸缓冲液中，通过环糊精包裹溶菌酶并与硅溶胶复合形成凝胶液，增强防霉剂固化后与竹材的固着性能，有效增强竹材的防霉性能，具有广阔的使用前景。

Description

一种竹材用抗流失型防霉剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种竹材用抗流失型防霉剂的制备方法，属于防霉剂制备技术领域。
背景技术
随着我国经济的快速增长和人民对生活的高层化追求，社会对木材的需求量与日俱增。然而我国木材资源贫乏，但竹类资源相对丰富，被誉为第二森林资源，其面积和产量均居世界首位，然而，由于竹子生长快，导致其纤维细胞的含量少，薄壁组织多。其次，竹材是亲水性材料，因而竹材在潮湿环境中，在储存、运输和使用过程中，很容易产生霉变、变色、虫蛀和腐朽影响了竹材的加工与利用。因此，竹材防霉防腐处理成为竹材工业化利用不可缺少的环节，对于竹材资源的可持续利用至关重要。
竹材和木材的霉变、虫蛀与腐朽的生物学机制和生物化学过程基本类似，并且竹材和木材化学成分与侵害菌也具有相似性。因此，竹材用防霍剂可借鉴于传统的木材防腐剂。但是竹材防霉剂不能机械地套用木材防腐用药剂，完全沿用传统的木材防腐剂会带来环境问题、药剂的适应性等一系列问题。目前竹材常用防霉剂一般分为熏剂型防雾剂、油类防霄剂、油溶（载）防霉剂和水溶（载）防霉剂。但是现有的熏剂型防雾剂、油类防霄剂、油溶（载）防霉剂和水溶（载）防霉剂对竹材的固着性较差，易流失，储存时间短，且易被微生物分解，无法长期作用，导致竹材防霉性流失严重，无法长时间作用，所以制备一种竹材用抗流失型防霉剂很有必要。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有竹材防霉剂存在对竹材的固着性较差，易流失，储存时间短，且易被微生物分解，无法长期作用的问题，提供了一种羧甲基化改性环糊精包裹溶菌酶，通过羧甲基化改性的环糊精渗透至竹材内部，同时溶菌酶有效分解附着在竹材表面的霉菌细胞膜，使其不能生长繁殖，改善竹材防霉性能的方法，本发明通过环糊精与氯乙酸反应并接枝羧甲基基团，改善环糊精与竹材的亲和性能，同时将溶菌酶分散至磷酸缓冲液中，通过环糊精包裹溶菌酶并与硅溶胶复合形成凝胶液，增强防霉剂固化后与竹材的固着性能，有效增强竹材的防霉性能，具有广阔的使用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）选取9～10gβ-环糊精置于烧杯中，加入25～30mL质量分数10%氨水溶液，搅拌混合并置于45～55℃下水浴加热25～30min，待水浴加热完成后，对烧杯中滴加10～15g0.8mol/L氯乙酸溶液，控制滴加时间为65～70min，待滴加完成后，保温反应3～5h；
（2）待保温反应完成后，用冰醋酸溶液调节pH至9.5，静置25～30min，收集得混合液并与1000mL甲醇搅拌混合，静置陈化6～8h后过滤并收集滤饼，在室温下真空干燥2～3h，碾磨制备得改性β-环糊精粉末，备用；
（3）选取25～30mg溶菌酶、10～15g磷酸二氢钠、5～8g磷酸氢二钠置于1L容量瓶中，加水定容至1000mL后，再在室温下静置25～30min，制备得溶菌酶分散液；
（4）选取0.2～0.5g步骤（2）制备的改性β-环糊精粉末置于200～300mL0.03～0.05mol/L氯化钙溶液中，搅拌混合1～2h后，制备得离子螯合液，随后按体积比1:1，将上述制备的溶菌酶分散液与离子螯合液搅拌混合，在室温下搅拌混合2～3h；
（5）待搅拌混合完成后，收集混合液并置于截留量3500的透析袋中，透析处理10～12h，收集得透析液，再按重量份数计，分别称量10～15份透析液、25～30份正硅酸乙酯和65～80份质量分数65%乙醇溶液置于烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，即可制备得一种竹材用抗流失型防霉剂。
本发明的应用方法：选取100～200g上述制备抗流失型防霉剂与500～600mL水混合并置于喷枪中，在5～10MPa下将其喷洒至所需防霉的竹材表面，控制抗流失型防霉剂使用量为100～150g/m2，待喷洒完成后，静置并使其自然晾干，即可完成竹材材料的防霉处理。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的竹材用抗流失型防霉剂在水中浸泡20～25天后，防霉剂流失率为5.2～5.5%，有效降低竹材的抗流失性能，提高材料的使用寿命；
（2）本发明制备步骤简单，且安全绿色无污染。
具体实施方式
首先选取9～10gβ-环糊精置于烧杯中，加入25～30mL质量分数10%氨水溶液，搅拌混合并置于45～55℃下水浴加热25～30min，待水浴加热完成后，对烧杯中滴加10～15g0.8mol/L氯乙酸溶液，控制滴加时间为65～70min，待滴加完成后，保温反应3～5h；待保温反应完成后，用冰醋酸溶液调节pH至9.5，静置25～30min，收集得混合液并与1000mL甲醇搅拌混合，静置陈化6～8h后过滤并收集滤饼，在室温下真空干燥2～3h，碾磨制备得改性β-环糊精粉末，备用；选取25～30mg溶菌酶、10～15g磷酸二氢钠、5～8g磷酸氢二钠置于1L容量瓶中，加水定容至1000mL后，再在室温下静置25～30min，制备得溶菌酶分散液；选取0.2～0.5g步骤（2）制备的改性β-环糊精粉末置于200～300mL0.03～0.05mol/L氯化钙溶液中，搅拌混合1～2h后，制备得离子螯合液，随后按体积比1:1，将上述制备的溶菌酶分散液与离子螯合液搅拌混合，在室温下搅拌混合2～3h；待搅拌混合完成后，收集混合液并置于截留量3500的透析袋中，透析处理10～12h，收集得透析液，再按重量份数计，分别称量10～15份透析液、25～30份正硅酸乙酯和65～80份质量分数65%乙醇溶液置于烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，即可制备得一种竹材用抗流失型防霉剂。
实例1
首先选取9gβ-环糊精置于烧杯中，加入25mL质量分数10%氨水溶液，搅拌混合并置于45℃下水浴加热25min，待水浴加热完成后，对烧杯中滴加10g0.8mol/L氯乙酸溶液，控制滴加时间为65min，待滴加完成后，保温反应3h；待保温反应完成后，用冰醋酸溶液调节pH至9.5，静置25min，收集得混合液并与1000mL甲醇搅拌混合，静置陈化6h后过滤并收集滤饼，在室温下真空干燥2h，碾磨制备得改性β-环糊精粉末，备用；选取25mg溶菌酶、10g磷酸二氢钠、5g磷酸氢二钠置于1L容量瓶中，加水定容至1000mL后，再在室温下静置25min，制备得溶菌酶分散液；选取0.2g改性β-环糊精粉末置于200mL0.03mol/L氯化钙溶液中，搅拌混合1h后，制备得离子螯合液，随后按体积比1:1，将上述制备的溶菌酶分散液与离子螯合液搅拌混合，在室温下搅拌混合2h；待搅拌混合完成后，收集混合液并置于截留量3500的透析袋中，透析处理10h，收集得透析液，再按重量份数计，分别称量10份透析液、25份正硅酸乙酯和65份质量分数65%乙醇溶液置于烧杯中，在200W下超声分散10min，即可制备得一种竹材用抗流失型防霉剂。
选取100g上述制备抗流失型防霉剂与500mL水混合并置于喷枪中，在5MPa下将其喷洒至所需防霉的竹材表面，控制抗流失型防霉剂使用量为100g/m2，待喷洒完成后，静置并使其自然晾干，即可完成竹材材料的防霉处理。
实例2
首先选取10gβ-环糊精置于烧杯中，加入27mL质量分数10%氨水溶液，搅拌混合并置于47℃下水浴加热27min，待水浴加热完成后，对烧杯中滴加12g0.8mol/L氯乙酸溶液，控制滴加时间为67min，待滴加完成后，保温反应4h；待保温反应完成后，用冰醋酸溶液调节pH至9.5，静置27min，收集得混合液并与1000mL甲醇搅拌混合，静置陈化7h后过滤并收集滤饼，在室温下真空干燥3h，碾磨制备得改性β-环糊精粉末，备用；选取27mg溶菌酶、12g磷酸二氢钠、7g磷酸氢二钠置于1L容量瓶中，加水定容至1000mL后，再在室温下静置27min，制备得溶菌酶分散液；选取0.3g改性β-环糊精粉末置于250mL0.04mol/L氯化钙溶液中，搅拌混合2h后，制备得离子螯合液，随后按体积比1:1，将上述制备的溶菌酶分散液与离子螯合液搅拌混合，在室温下搅拌混合3h；待搅拌混合完成后，收集混合液并置于截留量3500的透析袋中，透析处理11h，收集得透析液，再按重量份数计，分别称量12份透析液、27份正硅酸乙酯和72份质量分数65%乙醇溶液置于烧杯中，在250W下超声分散12min，即可制备得一种竹材用抗流失型防霉剂。
选取110g上述制备抗流失型防霉剂与550mL水混合并置于喷枪中，在8MPa下将其喷洒至所需防霉的竹材表面，控制抗流失型防霉剂使用量为125g/m2，待喷洒完成后，静置并使其自然晾干，即可完成竹材材料的防霉处理。
实例3
首先选取10gβ-环糊精置于烧杯中，加入30mL质量分数10%氨水溶液，搅拌混合并置于55℃下水浴加热30min，待水浴加热完成后，对烧杯中滴加15g0.8mol/L氯乙酸溶液，控制滴加时间为70min，待滴加完成后，保温反应5h；待保温反应完成后，用冰醋酸溶液调节pH至9.5，静置30min，收集得混合液并与1000mL甲醇搅拌混合，静置陈化8h后过滤并收集滤饼，在室温下真空干燥3h，碾磨制备得改性β-环糊精粉末，备用；选取30mg溶菌酶、15g磷酸二氢钠、8g磷酸氢二钠置于1L容量瓶中，加水定容至1000mL后，再在室温下静置30min，制备得溶菌酶分散液；选取0.5g改性β-环糊精粉末置于300mL0.05mol/L氯化钙溶液中，搅拌混合2h后，制备得离子螯合液，随后按体积比1:1，将上述制备的溶菌酶分散液与离子螯合液搅拌混合，在室温下搅拌混合3h；待搅拌混合完成后，收集混合液并置于截留量3500的透析袋中，透析处理12h，收集得透析液，再按重量份数计，分别称量15份透析液、30份正硅酸乙酯和80份质量分数65%乙醇溶液置于烧杯中，在300W下超声分散15min，即可制备得一种竹材用抗流失型防霉剂。
选取200g上述制备抗流失型防霉剂与600mL水混合并置于喷枪中，在10MPa下将其喷洒至所需防霉的竹材表面，控制抗流失型防霉剂使用量为150g/m2，待喷洒完成后，静置并使其自然晾干，即可完成竹材材料的防霉处理。

Claims (1)

1.一种竹材用抗流失型防霉剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）选取9～10gβ-环糊精置于烧杯中，加入25～30mL质量分数10%氨水溶液，搅拌混合并置于45～55℃下水浴加热25～30min，待水浴加热完成后，对烧杯中滴加10～15g0.8mol/L氯乙酸溶液，控制滴加时间为65～70min，待滴加完成后，保温反应3～5h；
（2）待保温反应完成后，用冰醋酸溶液调节pH至9.5，静置25～30min，收集得混合液并与1000mL甲醇搅拌混合，静置陈化6～8h后过滤并收集滤饼，在室温下真空干燥2～3h，碾磨制备得改性β-环糊精粉末，备用；
（3）选取25～30mg溶菌酶、10～15g磷酸二氢钠、5～8g磷酸氢二钠置于1L容量瓶中，加水定容至1000mL后，再在室温下静置25～30min，制备得溶菌酶分散液；
（4）选取0.2～0.5g步骤（2）制备的改性β-环糊精粉末置于200～300mL0.03～0.05mol/L氯化钙溶液中，搅拌混合1～2h后，制备得离子螯合液，随后按体积比1:1，将上述制备的溶菌酶分散液与离子螯合液搅拌混合，在室温下搅拌混合2～3h；
（5）待搅拌混合完成后，收集混合液并置于截留量3500的透析袋中，透析处理10～12h，收集得透析液，再按重量份数计，分别称量10～15份透析液、25～30份正硅酸乙酯和65～80份质量分数65%乙醇溶液置于烧杯中，在200～300W下超声分散10～15min，即可制备得一种竹材用抗流失型防霉剂。
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