CN106825587B - 一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法 - Google Patents

一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法，属于金属弥散强化技术领域。以铁块、Fe‑Mn合金以及Ni‑Al合金作为原料，通过真空熔炼+电渣熔炼双联的工艺获得纯净的中间合金铸锭，中间合金铸锭在具有保护气氛的破碎机中进行破碎得到中间合金粉末，中间合金粉末与基体粉末和氧化物粉末进行高能球磨后得到氧化物弥散强化铁基合金粉末。氧化物弥散强化铁基合金粉末经过热等静压和热处理后就得到最终的氧化物弥散强化铁基合金。本发明有效降低了铸锭中氧和非金属夹杂的含量，合金化的中间合金防止了Mn元素的氧化，并且能够缩短球磨时间，降低能耗。制备的氧化物弥散强化铁基合金由L21型Ni2AlMn金属间化合物和氧化物弥散相共同强化。

Description

一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法
技术领域
本发明属于金属弥散强化技术领域，特别提供了一种采用母合金法制备中间合金粉末，进而将中间合金粉末、基体粉末和氧化物粉末进行机械合金化以获得氧化物弥散强化铁基合金粉末的方法。
背景技术
由金属间化合物和纳米氧化物共同强化的铁素体合金具有类似镍基合金的γ/γ’的两相组织，有望能提高传统铁素体耐热合金的使用温度极限和高温力学性能，在高温结构材料领域有重要的应用前景。纳米氧化物颗粒具有优异的热稳定性和化学稳定性，在接近合金熔点的温度下，纳米氧化物仍然能对位错的运动起到阻碍作用，是氧化物弥散强化合金中最重要的强化相。(Ni,Fe)Al金属间化合物相(β′相)是铁基合金中的一种有效的强化相，它是一种长程有序B2结构(CsCl型)的金属间化合物，熔点高达1638℃，具有较高的强度和硬度。同时，β′相与铁素体基体(β)的晶格常数非常接近，晶格错配小，这使β′相与β基体之间容易形成共格取向关系，这为β′相的均匀形核和弥散状析出创造了条件。在合金中添加Mn元素能够改变金属间化合物的相结构，使金属间化合物由NiAl型转变为L21型Ni2AlMn金属间化合物，Mn元素能优先占据Al晶格，降低了形核的应变能，使金属间化合物的数量密度增大一个数量级，并且强化相对铁基合金延性的影响不大。Ni2AlMn金属间化合物的强化效果优于单相NiAl相。设法降低过量氧含量，缩短球磨时间、降低能耗是控制析出相结构和提高材料综合力学性能的关键。
在采用常规的机械合金化工艺制备L21型Ni2AlMn金属间化合物和氧化物共同强化的氧化物弥散强化铁基合金时，Ti和Mn元素容易在机械合金化过程中氧化，不仅使参与形成Ni2AlMn金属间化合物的Mn元素减少，不能达到有效控制金属间化合物成分的目的。长时间的球磨容易引入的夹杂及原料中的非金属夹杂(Al-Mg-O)会降低材料的高温力学性能。同时，Ti和Mn元素的氧化使杂质氧含量增加，导致氧化物弥散相的粗化。上述两个因素都直接关系到金属间化合物和氧化物的结构和热稳定性，限制了强化效果的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备氧化物弥散强化铁基合金的方法。该方法制备的氧化物弥散强化铁基合金由L21型Ni2AlMn金属间化合物和氧化物弥散相共同强化，利用两种析出相的强化效果的叠加提高材料的高温力学性能。
本发明利用采用真空熔炼+电渣熔炼双联的工艺获得中间合金铸锭。在电渣熔炼的过程中，自耗电极受电阻缓慢熔化，通过调节渣池的形状、深度、粘度等参数来创造夹杂物上浮的条件，溶化后的资耗电击棒液滴穿过熔融的渣料层与渣料发生反应而得到提纯，并在结晶器的底部重新结晶，得到低硫、组织致密、均匀、纯净的中间合金铸锭。中间合金铸锭在具有保护气氛的破碎机中进行破碎得到中间合金粉末，中间合金粉末与基体粉末和氧化物粉末进行高能球磨后得到氧化物弥散强化铁基合金粉末。氧化物弥散强化铁基合金粉末装入钢包套、脱气、封焊处理后，进行热包套锻造固结成型，并进行热处理，得到最终的氧化物弥散强化铁基合金。氧化物弥散强化铁基合金的制备工艺流程如图1所示，具体工艺步骤有：
1、原料预处理：以铁块、Fe-Mn合金、Ni-Al合金以及Fe-Ti合金作为原料，各种原料的纯度均大于99.9％。金属原料在5％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为25-35min，酒精洗净后在烘箱中于60℃下处理烘干30-90min。
2、中间合金的真空感应熔炼+电渣熔炼：将经过预处理的原料制备成中间合金，中间合金中基体元素Fe的含量为20～40wt.％，其余是Ni、Al、Ti和Mn合金元素，并且中间合金中各合金元素的质量比与目标氧化物弥散强化铁基合金中各元素的质量比一致，目标氧化物弥散强化铁基合金的成分为：5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe。中间合金在真空感应炉中进行熔炼，熔炼过程中采用CaO陶瓷坩埚，并在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至1600-1700℃，保温25-35min，之后降温、充入氩气，将钢液浇铸成中间合金铸锭；真空感应熔炼的铸锭进行惰性气氛电渣熔炼。电渣重熔渣料的成分为：15-20％CaO，15-20％Al2O3，1-5％TiO2,1-5％MgO，3-10％CeO，余量CaF2。将渣料加热到熔融状态后倒入结晶器中，通电起电弧后，调整重熔电压为35-65V、电流3000-8000A；自耗电极受电阻缓慢熔化，溶化后金属液滴穿过熔融的渣料层与渣料发生反应而得到提纯，并在结晶器的底部重新结晶，得到组织致密、均匀、纯净的电渣重熔中间合金铸锭。中间合金铸锭的氧含量为100ppm，硫含量为20ppm。
3、中间合金铸锭破碎：将中间合金铸锭表面氧化皮去除，在一种带有冷却***与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎。对破碎后的粉末进行筛选，得到中间合金粉末。
4、机械合金化：将基体金属粉末、中间合金粉末、和纳米氧化物颗粒混合后进行机械合金化，基体金属粉末为Fe粉，纳米氧化物为Y2O3。首先按照合金成分配比进行称量，并在混合粉末中另外添加0.3～0.5wt.％硬脂酸作为过程控制剂，以避免高能球磨过程中粉末结块。将上述粉末预混合均匀后在高纯氩气或氢气气氛中(99.999％)进行高能球磨，球磨机转速为340～500转/分，球磨时间为30-35h，得到机械合金化粉末。
5、烧结致密化：采用热等静压工艺对机械合金化粉末进行致密化，用低碳钢对机械合金化粉末包套，然后进行热等静压，热等静压温度为950～1150℃，压力为100～200MPa，保温时间为1～3h；得到接近全致密的氧化物弥散强化铁基合金。
6、热处理：热等静压氧化物弥散强化铁基合金进行两阶段热处理，首先进行固溶处理，然后进行时效处理。固溶处理温度为800～1200℃，保温2～4h后空冷。时效处理温度为500～800℃，保温2～120h后空冷。最终得到成分为5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe的氧化物弥散强化铁基合金。
本发明的优点是在传统铁基ODS合金的基础上，引入了纳米金属间化合物(β′相)，真空感应熔炼和电渣熔炼相结合的工艺能够有效降低铸锭的氧含量和非金属夹杂的含量，合金化的中间合金防止了Mn元素的氧化。由于采用预合金化的中间合金粉末，能够缩短合金化的时间，因此能够缩短球磨时间，降低能耗。球磨时间的降低了长时间球磨引入夹杂的风险。中间合金粉末具有较大的晶格畸变，烧结活性高。合金中Ni2AlMn金属间化合物和弥散相的粒径都非常细小，而且分布均匀，强化作用显著。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
实施例1：35wt.％Fe粉+中间合金粉末+0.3wt.％纳米Y2O3粉制备5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe氧化物弥散强化铁基合金
以铁块、Fe-Mn合金、Ni-Al合金以及Fe-Ti合金作为原料，各种原料的纯度均大于99.9％。金属原料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min，酒精洗净后在烘箱中于60℃下处理烘干90min。中间合金在真空感应炉中进行熔炼，熔炼过程中采用CaO陶瓷坩埚，并在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至1600℃，保温30min，之后降温、充入氩气，将钢液浇铸成中间合金铸锭；真空感应熔炼的铸锭进行惰性气氛电渣熔炼。电渣重熔渣料的成分为：20％CaO，15％Al2O3，1％TiO2,1％MgO，3％CeO，余量CaF2。将渣料加热到熔融状态后倒入结晶器中，通电起电弧后，调整重熔电压为35-65V、电流3000-8000A，得到纯净的7.73Ni-1.55Al-4.64Mn-0.46Ti-余量Fe中间合金铸锭。中间合金铸锭的氧含量为100ppm，硫含量为20ppm。将中间合金铸锭表面氧化皮去除，在一种带有冷却***与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎。对破碎后的粉末进行筛选，得带中间合金粉末。将35wt.％Fe粉、64.7wt.％的中间合金粉末、和0.3wt.％的纳米Y2O3粉末混合后进行机械合金化，首先按照合金成分配比进行称量，并在混合粉末中另外添加0.3～0.5wt.％硬脂酸作为过程控制剂。将上述粉末预混合均匀后在高纯氩气或氢气气氛中(99.999％)进行高能球磨，球磨机转速为340～500转/分，球磨时间为30-35h，得到机械合金化粉末。机械合金化采用低碳钢作为包套进行真空封焊，包套进行热等静压，热等静压温度为950℃，压力为200MPa，保温时间为2h；得到接近全致密的氧化物弥散强化铁基合金。热等静压氧化物弥散强化铁基合金进行固溶和时效处理。固溶处理温度为900℃，保温2h后空冷。时效处理温度为550℃，保温100h后空冷。最终得到成分为5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe的氧化物弥散强化铁基合金。
实施例2：40wt.％Fe粉+中间合金粉末+0.3wt.％纳米Y2O3粉制备5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe氧化物弥散强化铁基合金
以铁块、Fe-Mn合金以及Ni-Al合金作为原料，各种原料的纯度均大于99.9％。金属原料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min，酒精洗净后在烘箱中于70℃下处理烘干60min；中间合金在真空感应炉中进行熔炼，熔炼过程中采用CaO陶瓷坩埚，并在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至1600℃，保温30min，之后降温、充入氩气，将钢液浇铸成中间合金铸锭；真空感应熔炼的铸锭进行惰性气氛电渣熔炼。电渣重熔渣料的成分为：20％CaO，15％Al2O3，3％TiO2,3％MgO，5％CeO，余量CaF2。将渣料加热到熔融状态后倒入结晶器中，通电起电弧后，调整重熔电压为35-65V、电流3000-8000A，得到纯净的8.38Ni-1.68Al-5.02Mn-0.5Ti-余量Fe中间合金铸锭。中间合金铸锭的氧含量为100ppm，硫含量为20ppm。将中间合金铸锭表面氧化皮去除，在一种带有冷却***与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎。对破碎后的粉末进行筛选，得带中间合金粉末。将40wt.％Fe粉、59.7wt.％的中间合金粉末、和0.3wt.％的纳米Y2O3粉末混合后进行机械合金化。首先按照合金成分配比进行称量，并在混合粉末中另外添加0.3～0.5wt.％硬脂酸作为过程控制剂。将上述粉末预混合均匀后在高纯氩气或氢气气氛中(99.999％)进行高能球磨，球磨机转速为340～500转/分，球磨时间为30-35h，得到机械合金化粉末。机械合金化采用低碳钢作为包套进行真空封焊，包套进行热等静压，热等静压温度为1000℃，压力为150MPa，保温时间为2h；得到接近全致密的氧化物弥散强化铁基合金。热等静压氧化物弥散强化铁基合金进行固溶和时效处理。固溶处理温度为1000℃，保温3h后空冷。时效处理温度为600℃，保温80h后空冷。最终得到成分为5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe的氧化物弥散强化铁基合金。
实施例3：50wt.％Fe粉+中间合金粉末+0.3wt.％纳米Y2O3粉制备5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe氧化物弥散强化铁基合金
以铁块、Fe-Mn合金以及Ni-Al合金作为原料，各种原料的纯度均大于99.9％。金属原料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min，酒精洗净后在烘箱中于75℃下处理烘干45min；中间合金在真空感应炉中进行熔炼，熔炼过程中采用CaO陶瓷坩埚，并在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至160℃，保温30min，之后降温、充入氩气，将钢液浇铸成中间合金铸锭；真空感应熔炼的铸锭进行惰性气氛电渣熔炼。电渣重熔渣料的成分为：15％CaO，15％Al2O3，5％TiO2,5％MgO，8％CeO，余量CaF2。将渣料加热到熔融状态后倒入结晶器中，通电起电弧后，调整重熔电压为35-65V、电流3000-8000A，得到纯净的10.06Ni-2.01Al-6.04Mn-0.6Ti-余量Fe中间合金铸锭。中间合金铸锭的氧含量为100ppm，硫含量为20ppm。将中间合金铸锭表面氧化皮去除，在一种带有冷却***与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎。对破碎后的粉末进行筛选，得带中间合金粉末。将50wt.％Fe粉、49.7wt.％的中间合金粉末、和0.3wt.％的纳米Y2O3粉末混合后进行机械合金化。首先按照合金成分配比进行称量，并在混合粉末中另外添加0.3～0.5wt.％硬脂酸作为过程控制剂。将上述粉末预混合均匀后在高纯氩气或氢气气氛中(99.999％)进行高能球磨，球磨机转速为340～500转/分，球磨时间为30-35h，得到机械合金化粉末。机械合金化采用低碳钢作为包套进行真空封焊，包套进行热等静压，热等静压温度为1100℃，压力为130MPa，保温时间为3h；得到接近全致密的氧化物弥散强化铁基合金。热等静压氧化物弥散强化铁基合金进行固溶和时效处理。固溶处理温度为1100℃，保温4h后空冷。时效处理温度为700℃，保温60h后空冷。最终得到成分为5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe的氧化物弥散强化铁基合金。
实施例4：60wt.％Fe粉+中间合金粉末+0.3wt.％纳米Y2O3粉制备5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe氧化物弥散强化铁基合金
以铁块、Fe-Mn合金以及Ni-Al合金作为原料，各种原料的纯度均大于99.9％。金属原料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min，酒精洗净后在烘箱中于80℃下处理烘干30min；中间合金在真空感应炉中进行熔炼，熔炼过程中采用CaO陶瓷坩埚，并在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至1600℃，保温30min，之后降温、充入氩气，将钢液浇铸成中间合金铸锭；真空感应熔炼的铸锭进行惰性气氛电渣熔炼。电渣重熔渣料的成分为：20％CaO，15％Al2O3，5％TiO2,5％MgO，10％CeO余量CaF2。将渣料加热到熔融状态后倒入结晶器中，通电起电弧后，调整重熔电压为35-65V、电流3000-8000A，得到纯净的12.6Ni-2.52Al-7.56Mn-0.76Ti-余量Fe中间合金铸锭。中间合金铸锭的氧含量为100ppm，硫含量为20ppm。将中间合金铸锭表面氧化皮去除，在一种带有冷却***与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎。对破碎后的粉末进行筛选，得带中间合金粉末。将50wt.％Fe粉、49.7wt.％的中间合金粉末、和0.3wt.％的纳米Y2O3粉末混合后进行机械合金化。首先按照合金成分配比进行称量，并在混合粉末中另外添加0.3～0.5wt.％硬脂酸作为过程控制剂。将上述粉末预混合均匀后在高纯氩气或氢气气氛中(99.999％)进行高能球磨，球磨机转速为340～500转/分，球磨时间为30-35h，得到机械合金化粉末。机械合金化采用低碳钢作为包套进行真空封焊，包套进行热等静压，热等静压温度为1150℃，压力为100MPa，保温时间为3h；得到接近全致密的氧化物弥散强化铁基合金。热等静压氧化物弥散强化铁基合金进行固溶和时效处理。固溶处理温度为1200℃，保温4h后空冷。时效处理温度为800℃，保温24h后空冷。最终得到成分为5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe的氧化物弥散强化铁基合金。

Claims (3)

1.一种制备氧化物弥散强化铁基合金粉末的方法，其特征在于：
步骤一、以铁块、Fe-Mn合金以及Ni-Al合金作为原料，各种原料的纯度均大于99.9％；金属原料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为25-35min，酒精洗净后在烘箱中于60℃下处理烘干30-90min；中间合金中各合金元素的质量比与目标氧化物弥散强化铁基合金中各元素的质量比一致；
步骤二、将经过预处理的原料制备成中间合金，目标氧化物弥散强化铁基合金的成分为：5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe；中间合金在真空感应炉中进行熔炼，熔炼过程中采用CaO陶瓷坩埚，并在炉料熔清后加大功率，使熔池温度上升至1600-1700℃，保温25-35min，之后降温、充入氩气，将钢液浇注成中间合金铸锭；真空感应熔炼的铸锭进行惰性气氛电渣熔炼；电渣重熔渣料的成分为：15-20％CaO，15-20％Al2O3，1-5％TiO2，1-5％MgO，3-10％CeO，余量CaF2；将渣料加热到熔融状态后倒入结晶器中，通电起电弧后，调整重熔电压为35-65V、电流3000-8000A；自耗电极受电阻缓慢熔化，熔化后的金属液滴穿过熔融的渣料层与渣料发生反应而得到提纯，并在结晶器底部重新结晶，得到组织致密、均匀、纯净的电渣重熔中间合金铸锭；中间合金铸锭的氧含量为100ppm，硫含量为20ppm；
步骤三、将中间合金铸锭表面氧化皮去除，在一种带有冷却***与保护气氛的高速盘磨破碎装置中进行破碎；对破碎后的粉末进行筛选，得到中间合金粉末；
步骤四、将基体金属粉末、中间合金粉末、和纳米氧化物颗粒混合后进行机械合金化，基体金属粉末为Fe粉，氧化物为Y2O3；首先按照合金成分配比进行称量，并在混合粉末中另外添加0.3～0.5wt.％硬脂酸作为过程控制剂，以避免高能球磨过程中粉末结块；将上述粉末预混合均匀后在99.999％的高纯氩气或氢气气氛中进行高能球磨，球磨机转速为340～500转/分，球磨时间为30-35h，得到机械合金化粉末；
步骤五、采用热等静压工艺对机械合金化粉末进行致密化，用低碳钢对机械合金化粉末包套，然后进行热等静压，得到接近全致密的氧化物弥散强化铁基合金；
步骤六、热等静压氧化物弥散强化铁基合金进行两阶段热处理，首先进行固溶处理，然后进行时效处理后空冷，最终得到成分为5Ni-1Al-3Mn-0.3Y2O3-0.3Ti-余量Fe的氧化物弥散强化铁基合金。
2.如权利要求1所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金粉末的方法，其特征在于步骤五中所述的热等静压温度为950～1150℃，压力为100～200MPa，保温时间为1～3h。
3.如权利要求1所述的一种制备氧化物弥散强化铁基合金粉末的方法，其特征在于步骤六中所述的固溶处理温度为800～1200℃，保温2～4h后空冷；时效处理温度为500～800℃，保温2～120h。
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