CN106824137B - 一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法 - Google Patents

一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，属于水环境保护领域。其方法是先通过喷雾干燥法制备壳聚糖微球，然后对壳聚糖微球进行交联，制备交联壳聚糖微球；分离干燥后，在N2保护的条件下，将马来酸以均聚物的形式接枝到交联壳聚糖微球的表面，分离、洗涤、干燥既得。本发明制备方法简单，工艺稳定，通过对壳聚糖微球进行交联，增加了其在酸性溶液中的稳定性和机械性能；通过利用H2O2–Fe3+作为引发剂，将马来酸以均聚物的形式最大程度的接枝到壳聚糖分子的C2–NH2、C6–CH2OH和C3–OH上，有效增加了微球的吸附能力，同时控制了制备成本。本发明制备的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球球形圆整、粒径均匀，对重金属离子具有高效吸附性能，使用安全，储运方便，可广泛用于水环境保护领域。因此，本发明技术具有较强的经济开发潜力。

Description

一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的 制备方法
技术领域
本发明属于水环境保护领域的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法。
背景技术
具有高毒性和不可降解性的重金属离子已经对自然环境和人类健康带来了严重危害，因此寻求有效的治理重金属污染的材料和方法引起了世界范围的广泛关注。目前水环境中去除重金属的方法主要包括吸附、化学沉淀、膜过滤、离子交换、反渗透、电渗析、絮凝等。其中，吸附法操作简单、效率高、花费少，具有良好的重复利用性，无二次污染，因而得到广泛应用。化学吸附是吸附的主要形式之一，其主要是利用特定的功能基团结合重金属，例如–OH，–NH2和–NH–，–COOH，–SH，–SO3H等。
壳聚糖作为自然界中含量仅次于纤维素的天然多糖，具有良好的生物相容性、生物可降解性、无毒性等优点，且壳聚糖高分子链段中含有大量的–OH和–NH2活性基团，可以和多种金属离子发生配位反应，因此被广泛用于重金属吸附领域。为了便于分离，一般将壳聚糖制备成微球后进行重金属的吸附。早期研究发现，壳聚糖微球在酸性溶液中溶解性高，机械性能差，从而限制了其应用范围。制备壳聚糖微球后用化学交联剂进行交联，可以增加其在酸性溶液中的稳定性，但同时交联剂也会占据壳聚糖的吸附位点，降低其对重金属的吸附性能。近年来，研究集中在对壳聚糖进行功能基团接枝后再制备微球并进行交联，一定程度上增加了产品的稳定性和吸附性能，但仍然存在一定的缺陷：（1）接枝的部分功能基团仍参与了交联；（2）只有部分功能基团裸露在微球表面发挥吸附作用；（3）在增加了吸附剂制备成本的同时没有达到理想的吸附效果。因此，研发兼具稳定性、低成本和高效吸附性能的重金属离子吸附剂是非常必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，弥补原有技术的不足。
本发明所用的主要原料壳聚糖是自然界中含量仅次于纤维素的天然多糖，来源广泛，价格低廉，具有良好的生物相容性和无毒性，不会对环境造成二次污染。壳聚糖高分子链段中含有大量–OH和–NH2活性基团，可以和多种金属离子发生配位反应，本身具有优良的重金属离子吸附性能。聚马来酸是马来酸的均聚物形式，由于多羧基的存在使其具有很强的重金属离子配位螯合能力。本发明通过喷雾干燥法制备壳聚糖微球后，用交联剂对其进行了交联，克服了壳聚糖在酸性溶液中易流失、不稳定的缺点，同时增加了壳聚糖微球的机械性能；通过利用H2O2–Fe3+作为引发剂，将马来酸以均聚物的形式同时接枝到C2−NH2、C6−CH2OH和C3−OH上，实现了马来酸最大程度的接枝，有效增加了微球的吸附能力，且控制了成本。
本发明的具体步骤如下：（1）将粘均分子量为3~6×105 Da，脱乙酰度为75%~97%的壳聚糖溶解于浓度为1%~2%（v/v）的乙酸或乳酸水溶液中，得到浓度为1%~3%（w/v）的壳聚糖溶液，单位为g/mL；在进口温度为180~220℃，出口温度为80~100℃的条件下对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；（2）将壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，温度保持40~60℃，然后向该混合液中逐滴加入交联剂，边加边搅拌，搅拌速度为500~800 rpm；滴加完毕后继续搅拌1~3 h，收集微球，乙醇清洗3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；（3）交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O同时加入到蒸馏水中，N2保护，85~95℃条件下搅拌1~2 h，搅拌速度500~800 rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，滴加完成后继续搅拌1~3 h，收集微球，蒸馏水洗涤3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
本发明中壳聚糖微球与乙酸乙酯的质量体积比为2:100~5:100，单位为g:mL；交联剂为戊二醛、甲醛、苯甲醛中的任何一种，其在体系中的终浓度为1%~3%（v/v）；交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O的质量比为8:1~15:1；交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:25~1:50，单位为g:mL；交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:1~1:6；H2O2在体系中的终浓度为0.5~2.5 mol/L。
本发明制备方法简单，工艺稳定，通过对制备的壳聚糖微球进行交联，使其在酸性溶液中具有稳定性的同时增加了其机械性能；通过利用H2O2–Fe3+作为引发剂，将马来酸以均聚物的形式最大程度的接枝到壳聚糖分子的C2−NH2、C6−CH2OH和C3−OH上，有效增加了微球的吸附能力，并控制了制备成本。本发明制备的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球球形圆整、粒径均匀，粒径分布范围1~11 μm，对重金属离子具有高效吸附性能，使用安全，可常温储存，运输方便，具有很好的经济开发潜力。
具体实施方式：
一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其具体方法包括如下步骤：（1）将粘均分子量为3~6×105 Da，脱乙酰度为75%~97%的壳聚糖溶解于浓度为1%~2%（v/v）的乙酸或乳酸水溶液中，得到浓度为1%~3%（w/v）的壳聚糖溶液，单位为g/mL；在进口温度为180~220℃，出口温度为80~100℃的条件下对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；（2）将壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，温度保持40~60℃，然后向该混合液中逐滴加入交联剂，边加边搅拌，搅拌速度为500~800 rpm；滴加完毕后继续搅拌1~3h，收集微球，乙醇清洗3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；（3）交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O同时加入到蒸馏水中，N2保护，85~95℃条件下搅拌1~2 h，搅拌速度500~800rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，滴加完成后继续搅拌1~3 h，收集微球，蒸馏水洗涤3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
本发明中，壳聚糖微球与乙酸乙酯的质量体积比为2:100~5:100，单位为g:mL。
本发明中交联剂为戊二醛、甲醛、苯甲醛中的任何一种，其在体系中的终浓度为1%~3%（v/v）。
本发明中交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O的质量比为8:1~15:1；交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:25~1:50，单位为g:mL；交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:1~1:6。
本发明中H2O2在体系中的终浓度为0.5~2.5 mol/L。
以下几个具体实施例进一步给出本发明的制备方法。
实施例1.
将粘均分子量为4×105 Da，脱乙酰度为90%的壳聚糖溶解于浓度为2%（v/v）的乙酸水溶液中，得到浓度为2.5%（w/v）的壳聚糖溶液；设置进口温度为220℃，出口温度为90℃，对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，壳聚糖微球与乙酸乙酯之比为2.5:100（g:mL），温度保持50℃，然后向该混合液中逐滴加入戊二醛，边加边搅拌，搅拌速度为600 rpm，直到戊二醛在体系中的终浓度达到1%；滴加完毕后继续搅拌1 h，收集微球，乙醇清洗3次，50℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O以质量比为10:1的比例同时加入到蒸馏水中，交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:25，N2保护，85℃条件下搅拌1 h，搅拌速度500 rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:6，H2O2在体系中的终浓度为1.0 mol/L；滴加完成后继续搅拌1 h，收集微球，蒸馏水洗涤4次，50℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
实施例2.
将粘均分子量为3×105 Da，脱乙酰度为75%的壳聚糖溶解于浓度为1.5%（v/v）的乙酸水溶液中，得到浓度为1%（w/v）的壳聚糖溶液；设置进口温度为200℃，出口温度为80℃，对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，壳聚糖微球与乙酸乙酯之比为4:100（g:mL），温度保持40℃，然后向该混合液中逐滴加入苯甲醛，边加边搅拌，搅拌速度为800 rpm，直到苯甲醛在体系中的终浓度达到2%，；滴加完毕后继续搅拌2 h，收集微球，乙醇清洗6次，60℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O以质量比为8:1的比例同时加入到蒸馏水中，交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:40，N2保护，90℃条件下搅拌2 h，搅拌速度600 rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:3，H2O2在体系中的终浓度为1.5 mol/L；滴加完成后继续搅拌3 h，收集微球，蒸馏水洗涤4次，40℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
实施例3.
将粘均分子量为6×105 Da，脱乙酰度为95%的壳聚糖溶解于浓度为2%（v/v）的乳酸水溶液中，得到浓度为3%（w/v）的壳聚糖溶液；设置进口温度为220℃，出口温度为100℃，对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，壳聚糖微球与乙酸乙酯之比为2:100（g:mL），温度保持60℃，然后向该混合液中逐滴加入戊二醛，边加边搅拌，搅拌速度为800 rpm，直到戊二醛在体系中的终浓度达到1.5%；滴加完毕后继续搅拌2 h，收集微球，乙醇清洗6次，70℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O以质量比为8:1的比例同时加入到蒸馏水中，交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:50，N2保护，85℃条件下搅拌2 h，搅拌速度800 rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:6，H2O2在体系中的终浓度为2.0 mol/L；滴加完成后继续搅拌3 h，收集微球，蒸馏水洗涤6次，70℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
实施例4.
粘均分子量为4×105 Da，脱乙酰度为80%的壳聚糖溶解于浓度为1%（v/v）的乳酸水溶液中，得到浓度为2%（w/v）的壳聚糖溶液；设置进口温度为210℃，出口温度为90℃，对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；将制得的壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，壳聚糖微球与乙酸乙酯之比为4:100（g:mL），温度保持45℃，然后向该混合液中逐滴加入甲醛，边加边搅拌，搅拌速度为700 rpm，直到甲醛在体系中的终浓度达到1.5 %；滴加完毕后继续搅拌2 h，收集微球，乙醇清洗5次，50℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O以质量比为13:1的比例同时加入到蒸馏水中，交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:35，N2保护，95℃条件下搅拌1 h，搅拌速度700 rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，使得交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:4，H2O2在体系中的终浓度为1.5 mol/L；滴加完成后继续搅拌2 h，收集微球，蒸馏水洗涤5次，50℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。

Claims (5)

1.一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将粘均分子量为3~6×105 Da，脱乙酰度为75%~97%的壳聚糖溶解于浓度为1%~2%（v/v）的乙酸或乳酸水溶液中，得到浓度为1%~3%（w/v）的壳聚糖溶液，单位为g/mL；在进口温度为180~220℃，出口温度为80~100℃的条件下对壳聚糖溶液进行喷雾干燥，制备得到壳聚糖微球；
（2）将壳聚糖微球加入到乙酸乙酯中，温度保持40~60℃，然后向该混合液中逐滴加入交联剂，边加边搅拌，搅拌速度为500~800 rpm；滴加完毕后继续搅拌1~3 h，收集微球，乙醇清洗3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得交联壳聚糖微球；
（3）交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O同时加入到蒸馏水中，N2保护，85~95℃条件下搅拌1~2 h，搅拌速度500~800 rpm，随后同时逐滴加入H2O2和马来酸的水溶液，滴加完成后继续搅拌1~3 h，收集微球，蒸馏水洗涤3~6次，30~70℃烘箱中烘干，得聚马来酸接枝交联壳聚糖微球。
2.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其特征在于步骤（2）中，壳聚糖微球与乙酸乙酯的质量体积比为2:100~5:100，单位为g:mL。
3.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其特征在于步骤（2）中，交联剂为戊二醛、甲醛、苯甲醛中的任何一种，其在体系中的终浓度为1%~3%（v/v）。
4.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其特征在于步骤（3）中，交联壳聚糖微球与FeCl3·6H2O的质量比为8:1~15:1；交联壳聚糖微球与蒸馏水的质量体积比为1:25~1:50，单位为g:mL；交联壳聚糖微球与马来酸的质量比为1:1~1:6。
5.如权利要求1所述的一种用于重金属离子吸附的聚马来酸接枝交联壳聚糖微球的制备方法，其特征在于步骤（3）中，H2O2在体系中的终浓度为0.5~2.5 mol/L。
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