CN106800805A - 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106800805A
CN106800805A CN201710027946.0A CN201710027946A CN106800805A CN 106800805 A CN106800805 A CN 106800805A CN 201710027946 A CN201710027946 A CN 201710027946A CN 106800805 A CN106800805 A CN 106800805A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
pyrrole throat
hyperbranched poly
polyetheramine
poly pyrrole
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710027946.0A
Other languages
English (en)
Inventor
周建兰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Boluo Huizhou Zhicheng Chemical Co Ltd
Original Assignee
Boluo Huizhou Zhicheng Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Boluo Huizhou Zhicheng Chemical Co Ltd filed Critical Boluo Huizhou Zhicheng Chemical Co Ltd
Priority to CN201710027946.0A priority Critical patent/CN106800805A/zh
Publication of CN106800805A publication Critical patent/CN106800805A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D1/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances
    • C09D1/02—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances alkali metal silicates
    • C09D1/04—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, based on inorganic substances alkali metal silicates with organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/14—Paints containing biocides, e.g. fungicides, insecticides or pesticides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/63—Additives non-macromolecular organic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/65—Additives macromolecular

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新型水性隔热防腐涂料，其包含：硅酸钠、氯化锌、膨润土、多异氰酸酯、十二烷基苯磺酸钠、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、KH‑560、聚季铵盐改性磺化聚醚胺‑超支化聚吡咙共聚物、碳化硅、去离子水以及二甲基亚砜。本发明还公开了所述新型水性隔热防腐涂料的制备方法。

Description

一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法。
背景技术
隔热防腐涂料广泛地应用于住宅、建筑厂房、车辆、船舶、粮储仓库及石油化工储罐等各大领域，现有技术中，一般通过添加次微米/微米的陶瓷球填充物，以增加隔热涂料的隔热能力。然而，上述陶瓷球仅可有限地降低隔热涂料的热传导系数，其热传导系数一般介于0.1～0.3W/m.k之间，且隔热涂料的反射率介于80～90％。一般而言，若要降低热传导系数皆会造成反射率的下降。与此同时，隔热有机涂料形成的涂层抗紫外线性能弱、不耐磨、不抗菌、不阻燃、使用寿命相对短，需要技术改进。
因此，需要开发一种同时具有低热传导系数、高耐磨、高阻燃、高抗菌以及高耐候性能的隔热防腐涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种新型水性隔热防腐涂料，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅酸钠 5-15份
氯化锌 5-10份
膨润土 1-3份
多异氰酸酯 1-3份
十二烷基苯磺酸钠 1-5份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 5-10份
KH-560 5-9份
聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 5-10份
碳化硅 1-3份
去离子水 15-25份
二甲基亚砜 1-5份。
优选地，所述的新型水性隔热防腐涂料，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅酸钠 6-8份
氯化锌 6-8份
膨润土 1-2份
多异氰酸酯 1-2份
十二烷基苯磺酸钠 1-4份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 7-9份
KH-560 6-8份
聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 6-9份
碳化硅 1-2份
去离子水 17-20份
二甲基亚砜 2-3份。
更优选地，所述的新型水性隔热防腐涂料，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅酸钠 7份
氯化锌 7份
膨润土 2份
多异氰酸酯 2份
十二烷基苯磺酸钠 3份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 8份
KH-560 7份
聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 8份
碳化硅 2份
去离子水 19份
二甲基亚砜 2份。
在一种实施方式中，所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
（1）制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
（2）制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
（3）制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
（4）制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（5）制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（6）制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤（1）得到的聚季铵盐0.2克、步骤（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
在一种优选地实施方式中，所述的新型水性隔热防腐涂料，以重量份计，其制备原料还包含以下组分：
2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸 1-3份
4-(咪唑-1-基)苯胺 1-3份；
优选地，所述的新型水性隔热防腐涂料，以重量份计，其制备原料还包含以下组分：
2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸 2份
4-(咪唑-1-基)苯胺 2份。
本发明的另一方面提供一种新型水性隔热防腐涂料的制备方法，包括：将所述的物料成分加入搅拌机内充分混合1-100分钟后，出料得到。
在一种实施方式中，所述充分混合的时间为18分钟。
在一种实施方式中，所述搅拌机的搅拌速率为10~1000转/分；优选地，所述搅拌机的搅拌速率为300转/分。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、通过单一物质的加入（即聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的加入）既可以提供优异的耐候性，较高的强度、良好的阻燃性能以及优异的抗菌性能，而且又可以起到增塑作用防止体系过脆，还可以大大减少工艺步骤，从而提供了本发明的有益技术效果。
2、2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸以及4-(咪唑-1-基)苯胺的加入可以提高体系的刚性并通过与磺酸基的离子交联提高体系的交联密度，进一步，增强涂料的强度和耐水性能，从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
膨润土（平均粒径300目）购自石家庄岩峰矿产品有限公司。多异氰酸酯为亨斯迈MDI，型号为5005/44V20。聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚(BAPE含氮聚醚消泡剂)购自上海德茂，型号为K12。碳化硅（平均粒径1000目）上海上磨磨料磨具有限公司。3，3’-二氨基联苯胺购自CTI，并且直接使用，无需进一步纯化。苯丙乳液购自汉高，牌号为1863。环氧硅烷偶联剂KH-560购自国药集团化学试剂有限公司。1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐按照专利CN101270111B公开的方法制备。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
将硅酸钠7克、氯化锌 7克、膨润土 2克、多异氰酸酯2克、十二烷基苯磺酸钠3克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8克、KH-560 7克、聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 8克、碳化硅2克、去离子水 19克以及二甲基亚砜 2克加入搅拌机内充分混合18分钟后，出料得到，搅拌速率为300转/分；
所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
（1）制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
（2）制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
（3）制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
（4）制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（5）制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（6）制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤（1）得到的聚季铵盐0.2克、步骤（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
实施例2
将硅酸钠7克、氯化锌 7克、膨润土 2克、多异氰酸酯2克、十二烷基苯磺酸钠3克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8克、KH-560 7克、聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 8克、碳化硅2克、去离子水 19克以及二甲基亚砜 2克加入搅拌机内充分混合18分钟后，出料得到，搅拌速率为300转/分；
所述聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
（1）制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
（2）制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
（3）制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
（4）制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（5）制备聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤（1）得到的聚季铵盐0.2克、步骤（4）得到的聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
实施例3
将硅酸钠7克、氯化锌 7克、膨润土 2克、多异氰酸酯2克、十二烷基苯磺酸钠3克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8克、KH-560 7克、磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 8克、碳化硅2克、去离子水 19克以及二甲基亚砜 2克加入搅拌机内充分混合18分钟后，出料得到，搅拌速率为300转/分；
所述磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
（1）制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
（2）制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
（3）制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（4）制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
实施例4
将硅酸钠7克、氯化锌 7克、膨润土 2克、多异氰酸酯2克、十二烷基苯磺酸钠3克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8克、KH-560 7克、聚醚胺4克、超支化聚吡咙共聚物4克、碳化硅2克、去离子水 19克以及二甲基亚砜 2克加入搅拌机内充分混合18分钟后，出料得到，搅拌速率为300转/分；
所述聚醚胺的制备方法为：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
所述超支化聚吡咙的制备方法为：
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙。
实施例5
将硅酸钠7克、氯化锌 7克、膨润土 2克、多异氰酸酯2克、十二烷基苯磺酸钠3克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8克、KH-560 7克、苯丙乳液 15克、碳化硅2克、去离子水 19克以及二甲基亚砜 2克加入搅拌机内充分混合18分钟后，出料得到，搅拌速率为300转/分。
实施例6
将硅酸钠7克、氯化锌 7克、膨润土 2克、多异氰酸酯2克、十二烷基苯磺酸钠3克、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚8克、KH-560 7克、聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 8克、碳化硅2克、去离子水 19克、二甲基亚砜 2克、2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸 2克以及4-(咪唑-1-基)苯胺 2克加入搅拌机内充分混合18分钟后，出料得到，搅拌速率为300转/分；
所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
（1）制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
（2）制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
（3）制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
（4）制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（5）制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（6）制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤（1）得到的聚季铵盐0.2克、步骤（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
测试方法
将实施例1-6所得涂料涂覆在船舶上，并测试性能，测试结果见表1。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
表干时间/h 1.5 2.8 1.4 15.3 4.9 1.1
附着力 1级 1级 1级 4级 2级 0级
耐冲击力/cm 91 52 99 12 39 96
耐盐雾性（划×h) 1661 1435 1812 19 555 1883
耐盐水性（3.5%NaCl,天） 173 114 182 3 24 212
外观 平整 平整 平整 不平整 平整 平整
耐摩性能/次数 1654 1002 1704 34 701 2243
耐火极限/h 6.4 4.3 6.8 0.9 1.8 7.7
抗菌率/% 98 0 98 0 0 99
以上数据可以看出，与不使用聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物、2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸以及4-(咪唑-1-基)苯胺的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。

Claims (10)

1.一种新型水性隔热防腐涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅酸钠 5-15份
氯化锌 5-10份
膨润土 1-3份
多异氰酸酯 1-3份
十二烷基苯磺酸钠 1-5份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 5-10份
KH-560 5-9份
聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 5-10份
碳化硅 1-3份
去离子水 15-25份
二甲基亚砜 1-5份。
2.根据权利要求1所述的新型水性隔热防腐涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅酸钠 6-8份
氯化锌 6-8份
膨润土 1-2份
多异氰酸酯 1-2份
十二烷基苯磺酸钠 1-4份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 7-9份
KH-560 6-8份
聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 6-9份
碳化硅 1-2份
去离子水 17-20份
二甲基亚砜 2-3份。
3.根据权利要求1所述的新型水性隔热防腐涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料包含以下组分：
硅酸钠 7份
氯化锌 7份
膨润土 2份
多异氰酸酯 2份
十二烷基苯磺酸钠 3份
聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚 8份
KH-560 7份
聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物 8份
碳化硅 2份
去离子水 19份
二甲基亚砜 2份。
4.根据权利要求1所述的新型水性隔热防腐涂料，其特征在于，所述聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物的制备方法为：
（1）制备聚季铵盐
在1000ml干燥的三颈瓶中，加入1,12-二溴十二烷0.1mol、1,4-二甲基哌嗪0.092mol以及溶剂二甲基亚砜80ml，50℃下反应5小时后，再加入N-甲基咪唑0.0025mol以及N-甲基吗啉0.0025mol，50℃下反应5小时后，减压蒸馏去除溶剂得到聚季铵盐；
（2）制备氨基封端聚醚胺
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入95克的环氧树脂E51、0.26mol的苄胺和700克二甲基亚砜，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温95℃反应6h, 反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，得到氨基封端聚醚胺；
（3）制备超支化聚吡咙
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入0.01摩尔的1，3，5-三(4-萘氧基-1，8-二酸)苯三酐和25ml间甲酚，在氮气保护下搅拌，当三酐完全溶解后，加入0.006摩尔的3，3’-二氨基联苯胺，在室温下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得萘酐封端超支化聚吡咙；
（4）制备聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述氨基封端聚醚胺、0.6克的所述萘酐封端超支化聚吡咙、10mL的二甲基亚砜以及10mL的间甲酚，在氮气保护下搅拌60min后，加热至80℃，反应4h，再在185℃下，反应10h；反应结束后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，50℃干燥24小时，即得聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（5）制备磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1克的所述聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物以及10mL的质量分数98%的浓硫酸，在氮气保护下，40℃下搅拌180min后，倒入冰水中，用冰水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时即得磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物；
（6）制备聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物
在100ml三颈瓶中，加入步骤（1）得到的聚季铵盐0.2克、步骤（5）得到的磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物0.5克、己二胺0.2克、氢氧化钠0.05克、去离子水2mL以及N,N-二甲基甲酰胺50ml，室温下搅拌均匀后；在60℃下反应10小时后，降至室温，并迅速倒入2000mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥24小时，得到聚季铵盐改性磺化聚醚胺-超支化聚吡咙共聚物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的新型水性隔热防腐涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料还包含以下组分：
2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸 1-3份
4-(咪唑-1-基)苯胺 1-3份。
6.根据权利要求5所述的新型水性隔热防腐涂料，其特征在于，以重量份计，其制备原料还包含以下组分：
2-甲基-3H-苯并咪唑-5-羧酸 2份
4-(咪唑-1-基)苯胺 2份。
7.一种新型水性隔热防腐涂料的制备方法，包括：将权利要求1-6任一项所述的物料成分加入搅拌机内充分混合1-100分钟后，出料得到。
8.根据权利要求7所述的新型水性隔热防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述充分混合的时间为18分钟。
9.根据权利要求7所述的新型水性隔热防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述搅拌机的搅拌速率为10~1000转/分。
10.根据权利要求9所述的新型水性隔热防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述搅拌机的搅拌速率为300转/分。
CN201710027946.0A 2017-01-16 2017-01-16 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法 Pending CN106800805A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710027946.0A CN106800805A (zh) 2017-01-16 2017-01-16 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710027946.0A CN106800805A (zh) 2017-01-16 2017-01-16 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106800805A true CN106800805A (zh) 2017-06-06

Family

ID=58985764

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710027946.0A Pending CN106800805A (zh) 2017-01-16 2017-01-16 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106800805A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659708A (zh) * 2018-05-11 2018-10-16 深圳市鸿美特科技有限公司 一种满足喷涂附着力的金属防锈剂及其制备方法
CN115260861A (zh) * 2022-07-22 2022-11-01 宁波爱甬新材料科技有限公司 一种高反射隔热保温涂料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105566960A (zh) * 2015-12-31 2016-05-11 安徽红桥金属制造有限公司 一种水性镀锌封闭剂及其制备方法
CN105754431A (zh) * 2016-04-01 2016-07-13 云南佑琳生科技有限公司 一种一遍涂刷可完工的外墙涂料
CN106116095A (zh) * 2016-08-01 2016-11-16 郑经耀 一种污泥烘干机及使用该烘干机烘干污泥的方法
CN106318128A (zh) * 2016-09-18 2017-01-11 北京佑琳生科技有限公司 一种室外超薄型防火涂料

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105566960A (zh) * 2015-12-31 2016-05-11 安徽红桥金属制造有限公司 一种水性镀锌封闭剂及其制备方法
CN105754431A (zh) * 2016-04-01 2016-07-13 云南佑琳生科技有限公司 一种一遍涂刷可完工的外墙涂料
CN106116095A (zh) * 2016-08-01 2016-11-16 郑经耀 一种污泥烘干机及使用该烘干机烘干污泥的方法
CN106318128A (zh) * 2016-09-18 2017-01-11 北京佑琳生科技有限公司 一种室外超薄型防火涂料

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何敬文: "《高等职业教育十二五规划教材 药物合成》", 30 September 2013, 中国轻工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108659708A (zh) * 2018-05-11 2018-10-16 深圳市鸿美特科技有限公司 一种满足喷涂附着力的金属防锈剂及其制备方法
CN108659708B (zh) * 2018-05-11 2020-08-25 深圳市鸿美特科技有限公司 一种满足喷涂附着力的金属防锈剂及其制备方法
CN115260861A (zh) * 2022-07-22 2022-11-01 宁波爱甬新材料科技有限公司 一种高反射隔热保温涂料及其制备方法
CN115260861B (zh) * 2022-07-22 2023-04-25 宁波爱甬新材料科技有限公司 一种高反射隔热保温涂料及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104987673A (zh) 一种预浸料用环氧树脂组合物、碳纤维预浸料及碳纤维复合材料
CN106800805A (zh) 一种新型水性隔热防腐涂料及其制备方法
CN106866074A (zh) 一种耐高温高硬度防水墙面涂料及其制备方法
CN110607100A (zh) 超疏水涂料及其制备方法、超疏水涂层及其制备方法
CN105419421B (zh) 一种水性碳纳米管散热涂料及其制备方法
CN105419329A (zh) 一种聚砜树脂与半芳香族尼龙的合金及其制备方法
CN106700929B (zh) 一种绿色环保高耐候防辐射外墙涂料
CN109836557A (zh) 一种增韧疏水环氧树脂及其制备方法
CN102964553B (zh) 一种改性三聚氰胺甲醛树脂的制备方法
CN106800812A (zh) 一种改性二氧化硅复合消光粉及其制备方法
CN106630872B (zh) 一种隧道专用防火涂料
CN107057569A (zh) 一种纳米无机硅酸盐富锌复合防腐涂料及其制备方法
CN106833053A (zh) 一种墙面涂料及其制备方法
CN111171687A (zh) 一种阻燃聚脲涂料及其制备方法
CN110643007A (zh) 一种酚醛树脂木材增韧胶黏剂的制备方法
CN107987709B (zh) 一种基于改性介孔二氧化钛的聚脲防腐保温涂料的制备方法
CN106904907A (zh) 一种用于墙体粉刷的环保无溶剂矿物涂料及其制备方法
CN112210277A (zh) 聚脲复合层抗拉防水涂料
CN106675402B (zh) 一种环保型无醛防辐射内墙发光装饰涂料
CN106752941B (zh) 一种建筑木材用透明防火涂料
CN106833054A (zh) 一种环保型无机粉体涂料及其制备方法
CN110028868A (zh) 一种高导热粉末涂料的制备方法和应用
CN107057570A (zh) 一种耐超高温隔热防腐涂料及其制备方法
CN106675401A (zh) 一种耐电晕漆包线漆及其制备方法
CN106810164A (zh) 一种具有瓷质感的环保型防水饰面涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170606

RJ01 Rejection of invention patent application after publication