CN106783494A - 一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置 - Google Patents

Abstract

一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置属于透射电子显微镜真空配件领域。在样品杆存储的同时，可对样品杆进行通电，加热测试。该装置包括可移动机架，真空泵***，真空测量与显示***，真空罩，阀门***，样品杆存储组件及堵塞。该装置可同时存储多根的样品杆，并预留增加窗口。该装置可在5分钟内将腔体内气压从空气气压抽到4×10^‑4Pa，极限真空可达5×10^‑5Pa。该装置可以有效避免样品杆在外界放置时受到污染或侵蚀而污染电镜，大幅度缩短样品杆在电镜中的预抽时间，使电镜更快达到稳定的真空度，增加样品杆的使用寿命。本装置操作方便，真空度好，易于添加样品杆存储工位，适用于不同类型的透射电镜样品杆使用。

Description

一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置

技术领域：

本发明涉及一种透射电镜样品杆真空存储与测试装置，用于对透射电镜样品杆进行预抽真空存储，对透射电镜样品在进入电镜之前进行预处理，保证样品杆及样品的干燥清洁，缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命，也可在该装置中对透射电镜样品杆在工作真空环境进行通电、加热等调试测试。本发明属于透射电子显微镜真空配件领域。

背景技术：

自上世纪三十年代透射电子显微镜发明以来，特别是近二十年，透射电子显微学技术在以球差矫正技术为代表的空间分辨率、单色光源为代表的能量分辨率，飞秒激光及高速CCD相机为代表的时间分辨率等领域都取得了巨大进步，为物理学、材料学、化学等领域的进步和发展做出了巨大贡献。

透射电子显微镜(TEM)是研究物质微观结构的现代化大型仪器设备，在物理、化学、材料科学及生命科学等领域都有着广泛的应用。透射电子显微镜的主体可以分为三个部分：电子光学部分，真空部分和电子光学部分。电子光学部分主要包括照明***，成像***，观察和记录***，真空部分包括各种真空泵及显示仪表，电子学部分包括各种光源、安全***和控制***。电子光学部分是电子显微镜的核心部分，真空和电子学部分是辅助***。

在透射电子显微镜中，凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空度；反之，则会影响透射电子显微镜的正常工作。若没有高的真空度，高速电子与气体分子相遇并相互作用会导致随机电子散射，引起“炫光”和削弱像的衬度；电子枪还会发生电离和防电，导致电子束不稳定和闪烁；残余气体会腐蚀炽热的灯丝，缩短灯丝的使用寿命；残余气体会严重污染样品，影响图像的拍摄。因此透射电镜始终要保持在高真空状态。

透射电镜电子光学***在长期的工作中十分容易受到污染,物镜是透射电镜中最为精密的部件；电镜观察时,极易从外界带入污染物或易分解的样品本身也会成为污染源，从而污染物镜。物镜污染将直接影响电镜的分辨率。若物镜光阑或极靴上有污染物，透射电镜可能会出现分辨率下降、图像漂移等故障。

测角台作为透射电镜与外界连接的部件，除机器老化或测角台本身质量问题外，导致测角台故障的主要原因是样品杆前期处理不够，以及进样、取样操作不当；进样或取样时旋转样品杆困难主要与测角台铜管变形有关，因进样和取样操作样品杆带着铜管一起转动，如果用力不均会使样品杆在垂直方向上碰到铜管，长时间会导致铜管在开口处变形，增大钢质套管与铜管间的摩擦而导致样品杆旋转困难；其次插拔样品杆时铜管很涩，进样取样都较困难也都与铜管上附着有脏物有关。若样品杆/样品进入透射电镜前未经清洁干燥处理，使进入镜筒的样品杆/样品上有污染物，其中一些污染物在取出样品杆的过程中会被镜筒中的气体吹出镜筒并吸附在铜管内壁，或是通过铜管的“─”形缺口进入到钢质套管内壁与铜管外壁之间。长时间会导致铜管内外壁上污染物越积越多，会造成样品杆与铜管之间的摩擦增大，使样品杆插拔不易、旋转困难。如果用蘸有无水乙醇的无毛纸擦拭铜管内壁，就会发现无毛纸上沾了许多黑色的脏东西。拆下铜管，会发现铜管“─”形缺口外壁也有一层黑色的脏东西。这些脏东西都是取样时被镜筒内氮气吹出并附着在铜管内外壁上的污染物。

透射电镜维护与故障处理专业性很强，一旦透射电镜出现故障，要请专职人员来维修，不仅需要预约和等待时间，而且仪器使用单位需要支付维修费用，降低仪器的利用率。

样品杆是透射电镜最重要的组件之一，起到承载样品的作用；对于一些特制样品杆上，它还兼具对样品进行加热、通电、施加应力等功能。样品杆是否清洁以及本身的储气状态将直接影响透射电镜真空***的清洁程度以及预抽真空的时间，一旦透射电镜真空***被污染，透射电镜真空***中零部件如物镜、物镜光阑、极靴、测角台等将会受到不同程度的污染，影响透射电镜的正常使用。

若样品杆/暴露在大气中其表面普遍会受到污染，不仅影响样品杆本身的寿命，还对透射电镜真空***造成破坏，污染透射电镜零部件；同时，若长期暴露在大气中也会使样品杆储存一定的气体，从而影响透射电镜预抽真空。因此发展一种使用方便，真空度高，抽真空速度快、能够配合透射电镜样品杆使用的样品杆存储装置，使样品杆/样品保持在清洁的真空环境，将缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命提供了有利工具。

发明内容：

为解决上述问题，本发明提供一种用于透射电子显微镜样品杆真空存储与测试装置，对透射电镜样品杆/样品进行预抽真空，使样品杆/样品保持在清洁的工作真空环境，可同时存储多于6根样品杆，5分钟内可从空气气压抽到4×10^-4Pa，极限真空可达5×10^-5Pa，从而保证样品杆/样品干燥清洁以及样品杆的真空环境调试测试，缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命。本装置操作使用方便，真空度好，易于添加样品杆存储工位，适用性广。

为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现：

一种用于透射电镜样品杆的真空存储与测试装置，该装置包括可移动机架，真空泵***，真空测量组件与显示***，阀门***，真空罩，样品杆存储组件及堵塞；

所述的真空泵***包括涡旋干泵与分子泵，可移动机架上设置分子

泵2，分子泵2通过前级阀3与涡旋干泵4连接，涡旋干泵4通过预抽

阀5和主管道8连接；

所述的真空罩用于连接主阀，并连接分子泵与电离规；电离规12安装在真空罩13上探测高真空通过真空计11显示，电阻规9安装在主管道8上探测低真空通过真空计11显示；

所述的阀门***包括前级阀、预抽阀、主阀、放气阀，前级阀用于控制涡旋干泵与分子泵之间连通/断开，预抽阀用于控制涡旋干泵与样品杆存储组件连通/断开，主阀用于控制分子泵与样品杆存储组件连通/断开，放气阀用于插拔样品杆时排气，便于拔出样品杆；

所述的样品杆存储组件主管道上设有多个个工位，能同时***6根样品杆，支撑法兰管套与主管道通过螺钉连接，两者之间装有密封圈保证真空，玻璃管嵌入主管道，外接法兰套管通过螺钉与管道主体连接；主管道、玻璃管与外接法兰套管三者之间的真空密封。

所述的堵塞罩上装有密封圈，密封圈规格与样品杆上密封圈规格相同，用于将样品杆取出后，替代样品杆***并密封支撑法兰套管。

应用所述装置的方法，其特征在于，初次使用时，将多个样品杆依次***对应工位，当样品杆数目不够的话用堵塞7代替样品杆，保证样品杆存储组件密封；

打开涡旋干泵和前级阀，将分子泵抽至10Pa以下，打开分子泵，待分子泵工作后，关闭前级阀和打开预抽阀，当样品杆存储组件真空低于7Pa时，关闭预抽阀，打开前级阀和主阀，在5分钟之内将样品杆存储组件抽至4×10^-4Pa以下；

需要使用样品杆时，关闭主阀，打开放气阀，将样品杆拔出，***堵塞，关闭放气阀，打开预抽阀，将样品杆存储组件预抽至7Pa以下，当真空度低于7Pa时，关闭预抽阀，打开前级阀后，打开主阀，5分钟内将***抽至4×10^-4Pa以下。

透射电镜样品杆真空存储与测试装置包括可移动机架，真空泵***，真空测量与显示***，阀门***，真空罩，样品杆存储组件及堵塞，可对透射电镜样品杆/样品进行预抽真空，使样品杆/样品保持在工作真空环境，可同时存储多于6根样品杆，5分钟内可从空气气压达到4×10^-4Pa，极限真空可达5×10^-5Pa，在样品杆存储的同时可对样品杆进行通电，加热测试。

进一步，所述的可移动机架用于支撑整个装置，其框架由工业铝合金组装而成。

进一步，所述的真空泵***包括涡旋干泵与分子泵，涡旋干泵用于将样品杆存储组件压力从大气压至低真空(7Pa)，分子泵控制样品杆存储组件压力从低真空至高真空(5×10^-5Pa)，两者为样品杆存储组件组件提供干燥清洁的高真空，经测试该真空泵***可使该机组5分钟内可从空气气压达到4×10^-4Pa。

进一步，所述的真空测量组件电阻规用于测量大气压力至7Pa的低真空环境，电离规测量7Pa至5×10^-5Pa高真空环境，真空计用来实时显示样品杆存储组件真空度。

进一步，所述的真空罩用于连接主阀，并连接分子泵与电离规，真空罩与主阀，分子泵，电离规均为密封连接。

进一步，所述的阀门***包括前级阀、预抽阀、主阀、放气阀，前级阀用于控制涡旋干泵与分子泵之间连通/断开，预抽阀用于控制涡旋干泵与样品杆存储组件连通/断开，主阀用于控制分子泵与样品杆存储组件连通/断开，放气阀用于插拔样品杆时排气，便于拔出样品杆，预抽阀、前级阀、主阀、放气阀、真空泵之间通过控制电路有一定互锁关系，以防止误操作给***造成损坏。

进一步，所述的样品杆存储组件主管道上共设有6个工位，可同时***6根样品杆；主管道两侧通过法兰连接，便于增加存储工位；支撑法兰管套用于支撑样品杆，其材料为高强度不锈钢，通过螺钉与主管道连接，两者之间装有密封圈保证真空；玻璃管嵌入主管道，便于观察存储样品杆前端；外接法兰套管通过螺钉与主管道连接，通过加工接触斜面压紧与主管道和玻璃管三者之间密封圈来保证三者之间的真空密封。

进一步，所述的堵塞上装有密封圈，密封圈规格与样品杆上密封圈规格相同，用于将样品杆取出后，替代样品杆***并密封支撑法兰套管。

进一步，所述的样品杆为不同厂家、不同尺寸、不同功能类型的透射电镜样品杆，可在该装置中进行调试测试。

附图说明：

图1为发明装置整体示意图；

图2为样品杆存储组件剖切示意图；

图3为样品杆及堵塞***样品杆存储组件示意图；

图中画面说明如下：

1可移动机架 2分子泵 3前级阀 4涡旋干泵 5预抽阀

6放气阀 7堵塞 8主管道 9电阻规 10主阀 11真空计

12电离规 13真空罩 14支撑法兰套管 15螺钉 16法兰盘

17外接法兰套管 18玻璃管 19样品杆

具体实施方式：

下面，参考附图，对本发明进行进一步说明，附图中示意出本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同的形式，改变装置结构形式或样品杆存储组件的形状亦可实现本装置功能，而非局限于本文叙述的实例。

初次使用时，将样品杆19依次***对应工位，当样品杆1数目不够的话可以用堵塞7代替样品杆19，这样保证本发明装置是一个封闭容器。打开涡旋干泵4和前级阀3，将分子泵2抽至低真空，打开分子泵2，待分子泵2工作后，关闭前级阀3和打开预抽阀5，当样品杆存储组件真空低于7Pa时，关闭预抽阀5，打开前级阀3和主阀10，可在5分钟之内将样品杆存储组件抽至4×10^-4Pa，长时间可抽至极限真空5×10^-5Pa(接近样品杆在透射电镜中使用真空)，对样品杆19(样品)进行存储，使样品杆19(样品)处在干燥清洁的真空环境不受污染，存储过程中可对样品杆19进行加热，通电等调试测试，可通过玻璃管18观察样品杆19前端，也可对样品杆19上样品进行加热等预处理来保证样品的清洁，需要使用样品杆19时，关闭主阀10，打开放气阀6，将样品杆19拔出，***堵塞7，关闭放气阀6，打开预抽阀5，20秒可将样品杆存储组件预抽至7Pa以下，当真空度低于7Pa时，关闭预抽阀5，打开前级阀3后，打开主阀10，5分钟可将***抽至4×10^-4Pa的高真空，大大降低了样品杆与大气环境的接触时间，减少样品杆受污染或侵蚀，使样品杆/样品保持在清洁的工作真空环境，进而缩短透射电镜预抽时间，减少样品杆对透射电镜的污染，提高样品杆使用寿命，同时减少电镜透射电镜出故障几率，节约昂贵的维修费用，提高仪器的使用率。该装置预抽阀5、前级阀3、主阀10、放气阀6、真空度之间通过控制电路有一定互锁关系，前级阀3和预抽阀5总是一个打开一个关闭进行控制；以防止误操作给***造成损坏。

Claims (3)

1.一种用于透射电镜样品杆的真空存储与测试装置，其特征在于：该装置包括可移动机架，真空泵***，真空测量组件与显示***，阀门***，真空罩，样品杆存储组件及堵塞；

所述的真空泵***包括涡旋干泵与分子泵，可移动机架上设置分子泵，分子泵通过前级阀与涡旋干泵连接，涡旋干泵通过预抽阀和主管道连接；

所述的真空罩用于连接主阀，并连接分子泵与电离规；电离规安装在真空罩上通过真空计显示，电阻规安装在主管道通过真空计显示；

所述的阀门***包括前级阀、预抽阀、主阀、放气阀，前级阀用于控制涡旋干泵与分子泵之间连通/断开，预抽阀用于控制涡旋干泵与样品杆存储组件连通/断开，主阀用于控制分子泵与样品杆存储组件连通/断开，放气阀用于插拔样品杆时排气，便于拔出样品杆；

所述的样品杆存储组件主管道上设有多个个工位，支撑法兰管套与主管道通过螺钉连接，两者之间装有密封圈保证真空，玻璃管嵌入主管道，外接法兰套管通过螺钉与管道主体连接；主管道、玻璃管与外接法兰套管三者之间的真空密封。

2.应用如权利要求1所述装置的方法，其特征在于，所述的堵塞上装有密封圈，密封圈规格与样品杆上密封圈规格相同，用于将样品杆取出后，替代样品杆***并密封支撑法兰套管。

3.应用如权利要求1所述装置的方法，其特征在于，初次使用时，将多个样品杆依次***对应工位，当样品杆数目不够用堵塞代替样品杆，保证样品杆存储组件密封；

打开涡旋干泵和前级阀，将分子泵抽至10Pa以下，打开分子泵，待分子泵工作后，关闭前级阀和打开预抽阀，当样品杆存储组件真空低于7Pa时，关闭预抽阀，打开前级阀和主阀，在5分钟之内将样品杆存储组件抽至4×10^-4Pa以下；

需要使用样品杆时，关闭主阀，打开放气阀，将样品杆拔出，***堵塞，关闭放气阀，打开预抽阀，将样品杆存储组件预抽至7Pa以下，当真空度低于7Pa时，关闭预抽阀，打开前级阀后，打开主阀，5分钟内将***抽至4×10^-4Pa以下。