CN106770406A - 基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，具体步骤为：步骤一，将碳酸盐样品将碳酸盐样品制成薄片并抛光，不喷镀；步骤二，将碳酸盐薄片置于SEM的样品台上，水平摆放，且试样表面与入射电子垂直；步骤三，CL图片的拍摄；本发明基于传统CL拍照技术，专门针对碳酸盐类矿物在不喷镀的情况下，通过分光技术、仪器参数的调整，以提高样品发光强度及信噪比，从而获取高对比度CL图像；通过分光技术的应用，可以在矿物特定的发光波段下进行拍照，避免其它波段对图像质量的影响；通过选择最优的电压、电流强度的拍摄条件，增强图像对比度，获取高质量图像。
Description
技术领域
本发明属于矿物样品的阴极发光分析测试领域，涉及阴极发光技术在碳酸盐矿物分析上的应用，具体指基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术。
背景技术
阴极荧光也称阴极发光（Cathodoluminescence，简称CL），是指固体物质在电子束激发下所产生的光发射现象。发射的波长范围为可见光、红外或紫外光。某些矿物在电子束照射下能发出不同颜色的光，其强度、颜色（波长）与矿物的成分、结构、杂质及束流密度等有关。扫描电镜（SEM）分析领域，利用阴极发光技术可以进行矿物的 CL图像获取、谱学研究以检测其强度来进行元素分析。通过研究矿物中的晶格缺陷、杂质元素的存在形式，可以进行矿物相鉴定，分析其晶体化学特性（包括痕量元素、内部结构和环带），重构地质过程（包括区分矿物的不同形成时期及形成顺序、判别矿物的成因和来源等），因此阴极发光技术在矿物分析中得到广泛应用。
然而，在进行扫描电镜图像观察时，大部分矿物样品由于导电性差，往往会出现“放电现象”，又称“荷电现象”。为了避免样品放电，可以通过表面蒸镀连续导电膜（如C、Au、Pt膜）、调整加速电压、改变扫描速度等方式来改善轻微的荷电现象。在进行CL图像观察前，一般都事先镀膜以增强其导电性。但是由于碳酸盐样品自身含有C元素，为了避免对样品表面性质的改变及影响，建议不要喷镀C膜；而Au、Pt膜对荧光吸收较强，且原子序数大，对样品成分的影响不容忽视，同样不是好的解决方法。因此能够不镀膜直接利用扫描电镜对不导电样品进行观察，是科研人员长期以来的研究重点。
此外，阴极发光试样要求表面抛光，以避免凹凸不平引起的背散射变化，并且为了减少背散射电子辐射，应保持试样表面与入射电子垂直。
扫描电镜（SEM）的最大特点在于能够进行大倍率、高分辨图像观察。阴极发光图像的获取，其操作方法与普通二次电子图像基本相同。但是阴极发光的强度与二次电子产额有所不同，它与加速电压和电子束的束流密度的关系不成正比，在某些样品中高电压及束流反而使发光强度下降。故想要获得一幅理想的照片往往需要不时地根据样品情况而改变拍摄条件，以保证有足够的阴极发光强度。
阴极发光信号采集的过程中不可忽略其它电子信号（如背散射电子）的干扰，其产生的信号叠加在样品阴极发光信号上，会改变图像的反差。这种寄生信号不仅使图像畸变，甚至会将样品某些与阴极发光无关的特征也误认为矿物的阴极发光性质。另外，其它干扰也可能与所测样品的特征阴极发光信号一起被接收放大，这些非特征信号就是噪音。因此去除噪音、提高信噪比对优化图像质量很重要。
阴极发光的发射波长包含可见、红外和紫外光。拍摄CL图像时，一般都会选择全光模式（包含仪器能够接收的所有波长）。以往碳酸盐样品也不例外。碳酸盐样品由于导电性差，需要在观察前蒸镀一层连续的导电膜，但是C、Au、Pt等镀膜元素对荧光有吸收效应，会导致碳酸盐发光强度下降。通常情况下，使用全光模式进行CL拍照，可以增加阴极发光信号，但在全光模式下，非特征信号的噪音增加，信噪比差，负面影响的波段对图像质量也有较大干扰。因此，在不喷镀的情况下针对荧光效率较低的矿物进行CL拍照、特别是分光的应用一直是国内外CL专家技术探索的方向，同时在不喷镀的情况，如何提高样品发光强度及信噪比，从而获取高对比度CL图像的方法也一直是本领域技术人员待解决的技术难题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的问题，公开了一种基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，基于传统CL拍照技术，专门针对碳酸盐类矿物在不喷镀的情况下，通过分光技术、仪器参数的调整，以提高样品发光强度及信噪比，从而获取高对比度CL图像。
本发明是这样实现的，基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸盐样品制成薄片并抛光，不喷镀；
步骤二，将碳酸盐薄片置于SEM的样品台上，水平摆放，且试样表面与入射电子垂直；
步骤三，CL图片的拍摄；
3.1，CL光路设置；使用滤光片将其它波段的光过滤掉，将CL产生的荧光为单光，对比试样分别在单光波段下的成像效果；所述的单光分为红光、蓝光和绿光（即R-红光； B-蓝光；G-绿光），对比试样分别在红光、蓝光和绿光波段下的成像效果；
3.2，SEM参数设置；通过参数的调节，获取高对比图像。
进一步，所述的单光为蓝光，对比三种不同的单光模式，在B（蓝光）模式下，图像无畸变且信号好。
进一步，所述的SEM参数具体为：
电压，10kV~20kV；
光阑，30Aperture~120Aperture。
进一步，所述的CL图片的拍摄时单光为蓝光；SEM参数为电压15 kV；光阑60Aperture，在B（蓝光）模式下，选择15kV、60Aperture拍摄条件，获取高对比的图像。
本发明相对于现有技术的有益效果在于：
1）本发明基于传统的CL拍照技术，在此基础上进行改进，传统的CL拍照都是在全光模式下，并且蒸镀一层连续的导电膜，信噪比差，负面影响的波段对图像质量也有较大干扰，本发明是在不喷镀的情况下进行碳酸盐类矿物的CL拍照，有效避免了C、Au、Pt等镀膜对荧光的吸收效应，从而更真实的反应出样品的性质；
2）同时通过使用分光技术，即使用滤光片将其它波段的光过滤掉，只能透过特定波长的光源，此时CL产生的荧光为单光，有红光、蓝光和绿光（即R-红光、B-蓝光和G-绿光），通过三个不同的波段，对比试样在不同波段下的成像效果；分光技术的应用，可以在矿物特定的发光波段下进行拍照，避免其它波段对图像质量的影响；
3）通过选择最优的电压、电流强度（通过改变光阑大小来调节）的拍摄条件，增强图像对比度，获取高质量图像，能够满足碳酸盐矿物在不喷镀的情况下进行原位CL拍照分析，也可用以满足导电性差、衬度低的矿物测试需求。
附图说明
图1为本发明实施例中未喷镀细粒碳酸盐样品的CL单光、全光图；
图2为本发明实施例中SEM参数电压为10 kV光阑为60Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图；
图3为本发明实施例中SEM参数电压为10 kV光阑为120Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图；
图4为本发明实施例中SEM参数电压为15 kV光阑为30Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图；
图5为本发明实施例中SEM参数电压为15 kV光阑为60Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图；
图6为本发明实施例中SEM参数电压为15 kV光阑为120Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图；
图7为本发明实施例中SEM参数电压为20 kV光阑为30Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图；
图8为本发明实施例中SEM参数电压为20 kV光阑为60Aperture的细粒碳酸盐样品CL蓝光图。
具体实施方式
本发明提供一种基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚，明确，以及参照附图并举实例对本发明进一步详细说明。应当指出此处所描述的具体实施仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例的样品岩性为微晶云岩，将样品制成薄片，抛光且不喷镀，针对薄片中的细粒碳酸盐矿物进行CL图像观察。使用Carl Zeiss Supra55型扫描电镜，配备GatanMonoCL4阴极荧光光谱仪进行分析测试。
对样品分别进行全光、RGB三色分光拍照测试，如图1所示，在R（红光）模式下，图像有明显畸变现象；在G（绿光）模式下，图像信号很差；在B（蓝光）模式下，图像无畸变且信号好；在全光（W）模式下，图像信号虽然强，但由于未过滤掉红色光源，图像畸变严重。对比得出影响矿物图像质量的光源因素，从而获取最优的特定光源，在单光（蓝光）下进行拍照，图像质量最优。
如图2~8所示，为不同SEM参数下细粒碳酸盐样品CL蓝光图，通过调节光阑大小实现不同的电流强度，在光阑使用60Aperture情况下，电压使用10kV时，碳酸盐发光明显比15kV和20kV要弱。20kV条件下，由于束斑大，空间分辨率较低，图像对比度及清晰度比15kV要差。在电压使用15kV情况下，当光阑使用30 Aperture时，碳酸盐发光明显比15kV和20kV要弱，图像信号差、对比度不明显。使用120 Aperture时，由于电流强度大，空间分辨率较低，图像对比度及清晰度比60Aperture要差。
选择B（蓝光）模式进行阴极发光强度测试，由于阴极发光相对强度和电压、电流在一定范围内呈线性关系，当电流电压大于这个范围时，阴极发光强度反而下降。因此通过对比研究，对仪器参数设置的不断优化，发现当电压低于15kV，光阑小于60Aperture时，阴极发光强度随电压、电流的增加而增加；当电压高于15kV，光阑大于60Aperture时，阴极发光强度随电压、电流的增加而减小。这是由于发光样品的发热造成的。热能的增加促进电子的无辐射跃迁，因而连续不断地降低了发光中心的数目。因此为了不损坏样品，激发电压和电流要小，但这样有时又不足以使样品发光，兼顾这两方面因素，根据实验结果确定使用15kV电压、60 Aperture，蓝光下获取的图像质量最高。
Claims (4)
1.一种基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将碳酸盐样品制成薄片并抛光，不喷镀；
步骤二，将碳酸盐薄片置于SEM的样品台上，水平摆放，且试样表面与入射电子垂直；
步骤三，CL图片的拍摄；
3.1，CL光路设置；使用滤光片将其它波段的光过滤掉，CL产生的荧光为单光，对比试样分别在单光波段下的成像效果，所述的单光分为红光、蓝光和绿光；
3.2，SEM参数设置；通过参数的调节，获取高对比图像。
2.根据权利要求1所述的基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，其特征在于，所述的单光为蓝光。
3.根据权利要求1所述的基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，其特征在于，所述的SEM参数具体为：
电压，10kV~20kV；
光阑，30Aperture~120Aperture。
4.根据权利要求1所述的基于分光技术的碳酸盐矿物高对比阴极发光图像获取技术，其特征在于，所述的CL图片的拍摄时单光为蓝光；SEM参数为电压15 kV；光阑60Aperture。
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