CN106756243A - 一种镍钨中间合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镍钨中间合金及其制备方法。本发明提供的镍钨中间合金，按质量含量计，包括41～44wt％的钨和余量的镍。本发明提供的镍钨中间合金通过设计合金成分，使镍钨中间合金的熔点接近镍的熔点，且具有较小的成分偏析，代替金属钨用于镍基合金熔炼时，能够降低熔炼温度，防止成分偏析。实验结果表明，本发明提供的镍钨中间合金熔点为1495～1525℃，成分偏析较小。本发明提供的制备方法简单，易于控制，适用于大规模工业生产。

Description

一种镍钨中间合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别涉及一种镍钨中间合金及其制备方法。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基，在高温环境下服役，并能承受严酷的机械应力及具有良好表面稳定性的一类合金。高温合金一般具有高的室温和高温强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用的可靠性。因此，高温合金既是航空、航天发动机高温部件的关键材料，又是舰船、能源、石油化工等工业领域不可缺少的重要材料。
在整个高温合金领域中，镍基高温合金占有特殊的重要地位。与铁基和钴基高温合金相比，镍基高温合金具有更高的高温强度和组织稳定性，广泛应用于制作航空喷气发动机和工业燃气轮机的热端部件。镍基高温合金时以镍为基体(含量一般大于50％)，在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金。它是在Cr20Ni80合金基础上发展起来的，为了满足1000℃左右高温热强性和气体介质中的抗氧化、抗腐蚀的要求，加入了大量的强化元素，如W、Mo、Ti、Al、Nb、Co等，以保证其优越的高温性能。
金属镍的熔点为1455℃，密度为8.9g/cm3，而金属钨的熔点为3415℃，密度为19.3g/cm3，在镍基高温合金熔炼过程中，若钨元素直接以纯金属的形式加入，会由于两者的熔点和密度差较大，造成成分偏析，当合金锭尺寸较大时，成分偏析会更加严重。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍钨中间合金及其制备方法。本发明提供的镍钨中间合金熔点低，用于镍基高温合金的熔炼时能够避免成分偏析。
本发明提供了一种镍钨中间合金，按质量含量计，包括41～44wt％的钨和余量的镍。
优选的，所述镍钨中间合金包括42～43wt％的钨和余量的镍。
优选的，所述镍钨中间合金的熔点为1495～1525℃。
本发明还提供了上述镍钨中间合金的制备方法，以金属镍和金属钨为原料，进行真空感应熔炼，得到镍钨中间合金。
优选的，所述真空感应熔炼的真空度为5～30Pa。
优选的，所述真空感应熔炼的功率为40～80kW。
优选的，所述真空感应熔炼包括以下步骤：
(1)将金属镍和金属钨加热熔化，得到混合熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合熔体精炼，得到合金液；
(3)将所述步骤(2)得到的合金液冷却，得到镍钨中间合金。
优选的，所述步骤(2)中精炼的温度为1550～1650℃，精炼的时间为4～8min。
优选的，所述真空感应熔炼之前还包括：将金属镍和金属钨干燥。
优选的，所述干燥的温度为100～120℃，干燥的时间为4h以上。
本发明提供的镍钨中间合金，按质量含量计，包括41～44wt％的钨和余量的镍。本发明提供的镍钨中间合金通过设计合金成分，使镍钨中间合金的熔点接近镍的熔点，且具有较小的成分偏析，代替金属钨用于镍基合金熔炼时，能够降低熔炼温度，防止成分偏析。实验结果表明，本发明提供的镍钨中间合金熔点为1495～1525℃，成分偏析较小。
具体实施方式
本发明提供了一种镍钨中间合金，按质量含量计，包括41～44wt％的钨和余量的镍。在本发明中，所述镍钨中间合金优选包括42～43wt％的钨和余量的镍。在本发明中，所述镍钨中间合金的熔点优选为1495～1525℃。在本发明中，所述钨和镍的配比使镍钨中间合金的熔点与镍熔点接近，并且由于该成分接近共析成分，可降低凝固过程中的成分偏析。
本发明还提供了一种上述技术方案所述镍钨中间合金的制备方法，以金属镍和金属钨为原料，进行真空感应熔炼，得到镍钨中间合金。在本发明中，所述金属镍的纯度优选为99.95％以上；所述金属钨的纯度优选为99.95％以上。
本发明优选在所述真空感应熔炼前对金属镍和金属钨进行干燥。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，更优选为105～115℃；所述干燥的时间优选为4h以上，更优选为6～12h，最优选为8～10h。在本发明中，所述干燥可以去除原料中的水，防止熔炼过程中出现析氢现象。
在本发明中，所述真空感应熔炼的真空度优选为5～30Pa，更优选为10～20Pa。在本发明中，所述真空感应熔炼的功率优选为40～80kW。
本发明对所述真空感应熔炼的装置没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的真空感应加热炉即可。在本发明中，所述真空感应熔炼优选在中频真空感应炉中进行。
在本发明中，所述真空感应熔炼优选包括以下步骤：
(1)将金属镍和金属钨加热熔化，得到混合熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合熔体精炼，得到合金液；
(3)将所述步骤(2)得到的合金液冷却，得到镍钨中间合金。
本发明优选将金属镍和金属钨加热熔化，得到混合熔体。在本发明中，所述加热优选为电磁感应加热。本发明对所述加热的升温速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。本发明优选通过调整中频真空感应炉的功率控制升温速率。
本发明优选先在起始功率下加热，然后在过渡功率下加热至金属开始熔化，最后在稳定功率下加热至原料全部熔化，得到混合熔体。在本发明中，所述中频真空感应炉的起始功率优选为40～45kW，更优选为42～43kW；所述起始功率的保持时间优选为3～6min，更优选为4～5min。在本发明中，所述过渡功率优选为55～60kW，更优选为56～57kW。在本发明中，所述稳定功率优选为68～72kW，更优选为70～71kW。
得到混合熔体后，本发明优选将所述混合熔体精炼，得到合金液。在本发明中，所述精炼的温度优选为1550～1650℃，更优选为1590～1610℃；所述精炼的时间优选为4～8min，更优选为5～6min。在本发明中，所述精炼的功率优选为78～82kW，更优选为80～81kW。在本发明中，所述精炼过程中可以去除熔体中的杂质和气体，得到纯净的合金液。
得到合金液后，本发明优选将所述合金液冷却，得到镍钨中间合金。本发明对所述冷却的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的熔体冷却的技术方案即可。在本发明中，所述冷却优选为浇注后随炉冷却。本发明对所述浇注的操作没有特殊的限定，按照后续工艺需求选择本领域技术人员熟知的浇注的技术方案即可。在本发明中，所述冷却的终止温度优选为150℃以下。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的镍钨中间合金及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1:
1、将纯度为99.95％以上的金属镍35kg和金属钨25kg进行烘干，烘干温度120℃，烘干时间4小时。
2、再然后按规定成分计算合金配比，进行加料：原材料尽量充分接触，保证中频真空感应炉能够加热熔化，最后装炉。
3、送电前准备
(1)开启循环水泵，检查管路有无泄漏，调整各路水量分配适当、压力合适。
(2)检查电力***，是否正常，如有异常，及时维修。
(3)确认观察孔玻璃透明状况，如不好，要打开盖进行擦拭或用砂纸打磨，装回后，扭动调位手钮，调位要灵活，压盖密封良好。
4.熔炼
(1)抽真空，抽到30Pa时，方可送电熔炼。
(2)送电，起始功率40kW；
(3)5分钟后，功率调至55kW；
(4)见合金融化后，功率调至70kW；
(5)合金熔清以后，适当提高功率80kW，在1598℃下精炼4分钟，浇注。
5、冷却95分钟出炉，得到镍钨中间合金。
熔炼过程中可以观察到：合金变暗红且慢慢熔化，合金液发亮，变清。
对本实施例制备的镍钨中间合金进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
实施例2:
1、将纯度为99.95％以上的金属镍35kg和金属钨25kg进行烘干，烘干温度110℃，烘干时间5小时。
2、再然后按规定成分计算合金配比，进行加料：原材料尽量充分接触，保证中频真空感应炉能够加热熔化，最后装炉。
3、送电前准备
(1)开启循环水泵，检查管路有无泄漏，调整各路水量分配适当、压力合适。
(2)检查电力***，是否正常，如有异常，及时维修。
(3)确认观察孔玻璃透明状况，如不好，要打开盖进行擦拭或用砂纸打磨，装回后，扭动调位手钮，调位要灵活，压盖密封良好。
4.熔炼
(1)抽真空，抽到5Pa时，方可送电熔炼。
(2)送电，起始功率40kW；
(3)5分钟后，功率调至55kW；
(4)见合金融化后，功率调至70kW；
(5)合金熔清以后，适当提高功率80kW，在1614℃下精炼5分钟，浇注。
5、冷却100分钟出炉，得到镍钨中间合金。
熔炼过程中可以观察到：混合熔体表面有一层薄薄的膜，合金熔清后颜色发亮。
对本实施例制备的镍钨中间合金进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
实施例3:
1、将纯度为99.95％以上的金属镍35kg和金属钨25kg进行烘干，烘干温度100℃，烘干时间6小时。
2、再然后按规定成分计算合金配比，进行加料：原材料尽量充分接触，保证中频真空感应炉能够加热熔化，最后装炉。
3、送电前准备
(1)开启循环水泵，检查管路有无泄漏，调整各路水量分配适当、压力合适。
(2)检查电力***，是否正常，如有异常，及时维修。
(3)确认观察孔玻璃透明状况，如不好，要打开盖进行擦拭或用砂纸打磨，装回后，扭动调位手钮，调位要灵活，压盖密封良好。
4.熔炼
(1)抽真空，抽到20Pa时，方可送电熔炼。
(2)送电，起始功率40kW；
(3)5分钟后，功率调至55kW；
(4)见合金融化后，功率调至70kW；
(5)合金熔清以后，适当提高功率80kW，在1610℃下精炼6分钟，浇注。
5、冷却98分钟出炉，得到镍钨中间合金。
熔炼过程中可以观察到：合金由暗红逐渐融化，合金液亮清，无架桥现象。
对本实施例制备的镍钨中间合金进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
实施例4:
1、将纯度为99.95％以上的金属镍35kg和金属钨25kg进行烘干，烘干温度105℃，烘干时间5.5小时。
2、再然后按规定成分计算合金配比，进行加料：原材料尽量充分接触，保证中频真空感应炉能够加热熔化，最后装炉。
3、送电前准备
(1)开启循环水泵，检查管路有无泄漏，调整各路水量分配适当、压力合适。
(2)检查电力***，是否正常，如有异常，及时维修。
(3)确认观察孔玻璃透明状况，如不好，要打开盖进行擦拭或用砂纸打磨，装回后，扭动调位手钮，调位要灵活，压盖密封良好。
4.熔炼
(1)抽真空，抽到10Pa时，方可送电熔炼。
(2)送电，起始功率40kW；
(3)5分钟后，功率调至55kW；
(4)见合金融化后，功率调至70kW；
(5)合金熔清以后，适当提高功率80kW，在1605℃下精炼7分钟，浇注。
5、冷却97分钟出炉，得到镍钨中间合金。
熔炼过程中可以观察到：合金由暗红逐渐融化，合金液亮清，无架桥现象。
对本实施例制备的镍钨中间合金进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
实施例5:
1、将纯度为99.95％以上的金属镍35kg和金属钨25kg进行烘干，烘干温度115℃，烘干时间4.5小时。
2、再然后按规定成分计算合金配比，进行加料：原材料尽量充分接触，保证中频真空感应炉能够加热熔化，最后装炉。
3、送电前准备
(1)开启循环水泵，检查管路有无泄漏，调整各路水量分配适当、压力合适。
(2)检查电力***，是否正常，如有异常，及时维修。
(3)确认观察孔玻璃透明状况，如不好，要打开盖进行擦拭或用砂纸打磨，装回后，扭动调位手钮，调位要灵活，压盖密封良好。
4.熔炼
(1)抽真空，抽到15Pa时，方可送电熔炼。
(2)送电，起始功率40kW；
(3)5分钟后，功率调至55kW；
(4)见合金融化后，功率调至70kW；
(5)合金熔清以后，适当提高功率80kW，在1602℃下精炼8分钟，浇注。
5、冷却99分钟出炉，得到镍钨中间合金。
熔炼过程中可以观察到：混合熔体表面有一层薄薄的膜，合金熔清后颜色发亮。
对本实施例制备的镍钨中间合金进行化学成分分析，得到结果如表1所示。
表1本发明实施例中镍钨中间合金化学成分
合金成分 W(wt％) C(wt％) Fe(wt％) O(wt％) N(wt％) Ni(wt％)
实施例1 41.00 0.011 0.06 0.020 0.011 余量
实施例2 42.19 0.010 0.059 0.019 0.015 余量
实施例3 42.00 0.010 0.056 0.011 0.012 余量
实施例4 43.99 0.013 0.061 0.015 0.009 余量
实施例5 44.00 0.010 0.055 0.012 0.011 余量
由以上实施例可以看出，本发明提供的镍钨中间合金成分稳定，杂质含量较低，熔点接近金属镍熔点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镍钨中间合金，按质量含量计，包括41～44wt％的钨和余量的镍。
2.根据权利要求1所述的镍钨中间合金，其特征在于，包括42～43wt％的钨和余量的镍。
3.根据权利要求1或2所述的镍钨中间合金，其特征在于，所述镍钨中间合金的熔点为1495～1525℃。
4.一种权利要求1～3中任意一项所述的镍钨中间合金的制备方法，其特征在于，以金属镍和金属钨为原料，进行真空感应熔炼，得到镍钨中间合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼的真空度为5～30Pa。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼的功率为40～80kW。
7.根据权利要求4～6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼包括以下步骤：
(1)将金属镍和金属钨加热熔化，得到混合熔体；
(2)将所述步骤(1)得到的混合熔体精炼，得到合金液；
(3)将所述步骤(2)得到的合金液冷却，得到镍钨中间合金。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中精炼的温度为1550～1650℃，精炼的时间为4～8min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼之前还包括：将金属镍和金属钨干燥。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为100～120℃，干燥的时间为4h以上。
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