CN106750342A - 一种梳型超分散剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种梳型超分散剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种梳型超分散剂，属于新材料及化学工业技术领域。本发明还公开了该超分散剂的制备方法，包括聚酯型溶剂化链或者聚酰胺型溶剂化链的合成，及其与锚固基团的接枝反应，以二氧六环或四氢呋喃为溶剂，加入接枝反应催化剂，将所制备的聚酯或聚酰胺型溶剂化链与马来酸酐类共聚物接枝反应，反应温度为60‑180℃，反应时间为2‑72h。还提供了所述梳型超分散剂在涂料、油墨、电池导电浆液和聚合物体系中作为颜料的应用。同时提供了超分散剂在涂料、油墨、电池导电浆液和聚合物体系中作为填料的应用。本发明超分散剂可满足不同无机颗粒在不同有机体系中的分散需要，从而推广了改性粉体的使用范围。

Description

一种梳型超分散剂、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及新材料及化学工业技术领域，具体涉及一种分散剂，以及分散剂的制备方法和应用。
背景技术
在涂料、油墨、陶瓷、橡塑等领域中，为了降低产品成本并提高产品性能，通常会采用超细无机颗粒如碳酸钙、二氧化钛、滑石粉、云母、高岭土等作为颜料、填料或功能材料。然而由于超细无机颗粒的极大的比表面积和特殊的表面状态使它在生产和应用过程中均不可避免地会碰到分散难题，分散效果的好坏不仅影响生产效率、能耗，而且直接关系到产品的最终质量，因此解决超细粉体的分散问题已经成为影响产品性能的关键技术之一。因此需要通过对具有特殊功能的无机材料的表面改性，提高其在介质中的分散性、稳定性及实现复合材料的功能化。
作为超细颗粒改性常用的分散剂主要有表面活性剂和偶联剂，但是这些常规的表面改性剂对粉体的改性效果的持久性都很难真正达到生产需求。为了克服传统分散助剂的不足，近年来发展了一类高效的高分子聚合物分散剂，称之为超分散剂。与传统分散剂相比，超分散剂分子结构包括了锚固基团和溶剂化链两个主要部分，其中锚固基团可以无机颗粒表面牢固结合，溶剂化链提高空间位阻作用使得颗粒在介质中均匀分散。公开号CN101385958的发明专利申请公开了一种聚酯型两亲性超分散剂及其制备方法。该方法采用胺基和醇羟基进行锚固，锚固能力较弱，再分散过程中易发生解析。公开号CN 103071426的发明专利申请公开了一种超分散剂及其制备方法。该方法合成了一种梳型分散剂，但是溶剂化链最长仅为8个炭的烷烃链，不能形成有效的空间位阻作用，导致分散效果不佳。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，针对以上现有技术存在的问题，设计和合成了一种新型梳型分散剂，该产品具有独特的分子结构，对无机颗粒具有超强的分散能力，可用于涂料、油墨、电池导电浆液、聚合物体系中。
本发明的技术方案是，式(Ⅰ)所示的梳型超分散剂，
其中，R为氢或甲基；R1为苯基、羧基、C2-C20的烷基或COOR’，所述R’为C1-C18的烷基；R2选自氢、聚酯或聚酰胺中的一种，R3选自氢、聚酯或聚酰胺中的一种，且式(I)中至少含有1个聚酯或聚酰胺基团；x、y为1-100的整数。
根据本发明的一种梳型超分散剂，优选的是，x:y的比值为1:0.1～1：10。
本发明还提供了上述梳型超分散剂的制备方法，所述制备方法包括：a.合成聚酯型溶剂化链段或合成聚酰胺型溶剂化链段，以及b.锚固基团的接枝聚合；
所述合成聚酯型溶剂化链段的工艺步骤为：将己内酯、伯醇单体混合，加入开环聚合催化剂，反应温度为60-180℃，反应时间为2-48h；或者将12-羟基硬脂酸和伯醇混合，加入催化剂，反应温度为60-180℃，反应时间为2-48h；
所述合成聚酰胺型溶剂化链段的工艺步骤为：以水为引发剂，将己内酰胺、伯醇混合，反应温度为180-300℃，反应时间为2-72h；
所述锚固基团的接枝聚合的工艺步骤为：以二氧六环或四氢呋喃为溶剂，加入接枝反应催化剂，将所制备的聚酯或聚酰胺型溶剂化链与马来酸酐类共聚物接枝反应，反应温度为60-180℃，反应时间为2-72h。
所述合成聚酰胺型溶剂化链段的工艺步骤中，不需要催化剂。
在本发明的一种梳型超分散剂及制备方法中，优选的是，所述合成聚酯型溶剂化链段中的伯醇选自正已醇、正庚醇、正辛醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种；
所述合成聚酰胺型溶剂化链段的伯醇选自正已醇、正庚醇、正辛醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种；
所述锚固基团的马来酸酐类共聚物选自以下中的一种：苯乙烯马来酸酐共聚物，马来酸酐烯烃共聚物、马来酸酐丙烯酸类共聚物、马来酸酐丙烯酸酯类共聚物。
在本发明的一种梳型超分散剂及制备方法中，优选的是，所述合成聚酯型溶剂化链段开环催化剂选自以下中的一种：辛酸亚锡、异辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸丁酯；
所述合成聚酯型溶剂化链段反应中，采用12-羟基硬脂酸和伯醇时，催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸中的一种或几种组合；
所述锚固基团的接枝反应催化剂选自以下中的一种或一种以上的组合：对甲基苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸或三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶。
进一步地，所述锚固基团的接枝反应催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸中的任意组合，或者三乙胺、吡啶、4-二甲胺吡啶的任意组合。
在本发明的一种梳型超分散剂及制备方法中，优选的是，所述合成聚酯型溶剂化链段工艺步骤中的原料质量比例为：伯醇1％-50％，己内酯50％-99％，催化剂0.01％-5％；所述合成聚酰胺型溶剂化链段的工艺步骤中的原料质量比例为：伯醇1％-50％，己内酰胺50％-99％，催化剂0.01％-5％。
在本发明的一种梳型超分散剂及制备方法中，优选的是，所述溶剂化链与主链接枝聚合的原料质量比例为：聚酯或聚酰胺50％-95％，酸酐共聚物5％-50％，催化剂0.1％-5％。
本发明还提供了上述梳型超分散剂在涂料、油墨、电池导电浆液和聚合物体系中作为颜料的应用。
本发明也提供了上述梳型超分散剂在涂料、油墨、电池导电浆液和聚合物体系中作为填料的应用。
本发明制备超分散剂的思路是：对于超分散剂对无机颗粒的分散性能，影响因素最大的是超分散剂的锚固基团和溶剂化链。根据无机颗粒表面通常具有金属阳离子，因此采用羧基为锚固基团，吸附发生后超分散剂不易于从颗粒表面脱附；而溶剂化链是根据分散介质性质决定，通过调节合成溶剂化链中伯醇和己内酯或12-羟基硬脂酸或己内酰胺的比例控制溶剂化链的长度，使得超分散剂的溶剂化链与基体材料具有较好的相容性。
本发明的有益效果是：
本发明梳型超分散剂以羧基为锚固基团，可与无机颗粒表面离子发生化学键，牢固结合不易发生脱落；以聚酯链为溶剂化链，可根据所改性高分子材料基体的种类，调节溶剂化链的种类和长短，提高与基体材料的相容性。本发明的主要优点有：(1)制备方法简单，生产周期短；(2)原料易得；(3)分散剂结构可控，可根据实际条件进行合理设计；(4)锚固能力强，不易解脱。
附图说明
图1是硬脂酸(a,c)和超分散剂(b,d)改性碳酸钙在二甲苯乙醇混合溶液中的SEM图。
图2硬脂酸(a)和超分散剂(b)改性碳酸钙悬浮液流变曲线。
具体实施方式
以下提供本发明一种可用于高分子材料填充改性用梳型超分散剂及制备方法的具体实施方式。
实施例一：
称取72g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链32g、苯乙烯马来酸酐4g溶于84g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸1.44g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H1。本实施例中R为氢，R1为苯基，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为2000，氢与聚酯的比例为3:2，x＝10，y＝10。
实施例二：
称取72g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链8g、苯乙烯马来酸酐4g溶于28g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸0.48g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H2。本实施例中R为氢，R1为苯基，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为2000，氢与聚酯的比例为9:1，x＝10，y＝10。
实施例三：
称取110g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链60g、苯乙烯马来酸酐4g溶于150g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸2.56g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H3。本实施例R为氢，R1为苯基，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为3000，氢与聚酯的比例为1:1，x＝10，y＝10。
实施例四：
称取28g己内酯、10g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链4g、苯乙烯马来酸酐8g溶于28g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸0.48g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H4。本实施例中R为氢，R1为苯基，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为600，氢与聚酯的比例为11:1，x＝80，y＝80。
实施例五：
称取72g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链25.5g、丙烯酸马来酸酐共聚物4g溶于69g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸1.18g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H5。本实施例中R为氢，R1为羧基，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为2000，氢与聚酯的比例为1:1，x＝90，y＝30。
实施例六：
称取72g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链20.8g、甲基丙烯酸丁酯马来酸酐共聚物4g溶于58g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸0.99g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H6。本实施例中R为甲基，R1为COOC4H9，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为2000，氢与聚酯的比例为1:1，x＝40，y＝20。
实施例七：
称取72g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链22.8g、十八烯马来酸酐共聚物4g溶于62.5g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸1.07g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H7。本实施例中R为氢，R1为C16H33，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为2000，氢与聚酯的比例为1:1，x＝50，y＝50。
实施例八：
称取72g己内酯、5g正辛醇加入到三口烧瓶中，抽真空2h后加入0.5％的催化剂辛酸亚锡，升温至130℃，真空条件下反应12h后将产物冷却至室温，可得到白色固体即为溶剂化链。称取溶剂化链13.9g、丙烯酸十二马来酸酐共聚物4g溶于41.6g二氧六环中，待原料完全溶解后加入催化剂对甲苯磺酸0.72g，控制反应温度为100℃，反应8h后除去溶剂，即得到超分散剂产品H8。本实施例中R为氢，R1为COOC12H25，R2、R3为氢或者聚酯，聚酯分子量约为2000，氢与聚酯的比例为1:1，x＝60，y＝30。
上述分散剂应用效果举例如下：
(1)制备质量分数为1.0wt％碳酸钙(3000目)悬浮液，分散介质为二甲苯乙醇溶剂，向悬浮液中加入碳酸钙质量2.0wt％的实施案例1制得的超分散剂H1以及普通分散剂硬脂酸，25℃下搅拌10分钟，采用SEM对碳酸钙分散性进行直接观察(a和c为普通分散剂改性，b和d为超分散剂改性；a和b为放大1000倍的SEM图，c和d为放大5000倍的SEM图)。
结果表明，经普通分散剂改性后的碳酸钙仍出现聚集现象，而经超分散剂改性后的碳酸钙分散性明显提高，在介质中呈单颗粒分散，见图1。
(2)取实施案例1制得的超分散剂H1以及硬脂酸各100mg溶于5g二甲苯乙醇的混合溶剂中，向溶液中加入10g碳酸钙，25℃下搅拌10分钟，采用R/S-CPS型流变仪对悬浮液粘度进行测试(a为普通分散剂改性，b为超分散剂改性)。
结果表明，与普通分散剂相比，经超分散剂改性后的碳酸钙悬浮液粘度远低于硬脂酸改性，这说明超分散剂分散效果远优于传统分散剂，见图2。

Claims (10)

1.式(Ⅰ)所示的梳型超分散剂，
其中，R为氢或甲基；R1为苯基、羧基、C2-C20的烷基或COOR’，所述R’为C1-C18的烷基；R2选自氢、聚酯或聚酰胺中的一种，R3选自氢、聚酯或聚酰胺中的一种，且式(I)中至少含有1个聚酯或聚酰胺基团；x、y为1-100的整数。
2.根据权利要求1所述一种梳型超分散剂，其特征在于：x:y的比值为1:0.1～1：10。
3.权利要求1所述梳型超分散剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：a.合成聚酯型溶剂化链段或合成聚酰胺型溶剂化链段，以及b.锚固基团的接枝聚合；
所述合成聚酯型溶剂化链段的工艺步骤为：将己内酯、伯醇单体混合，加入开环聚合催化剂，反应温度为60-180℃，反应时间为2-48h；或者将12-羟基硬脂酸和伯醇混合，加入催化剂，反应温度为60-180℃，反应时间为2-48h；
所述合成聚酰胺型溶剂化链段的工艺步骤为：以水为引发剂，将己内酰胺、伯醇混合，反应温度为180-300℃，反应时间为2-72h；
所述锚固基团的接枝聚合的工艺步骤为：以二氧六环或四氢呋喃为溶剂，加入接枝反应催化剂，将所制备的聚酯或聚酰胺型溶剂化链与马来酸酐类共聚物接枝反应，反应温度为60-180℃，反应时间为2-72h。
4.根据权利要求3所述一种梳型超分散剂及制备方法，其特征在于：所述合成聚酯型溶剂化链段中的伯醇选自正已醇、正庚醇、正辛醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种；
所述合成聚酰胺型溶剂化链段的伯醇选自正已醇、正庚醇、正辛醇、十二醇、十四醇、十六醇、十八醇中的一种；
所述锚固基团的马来酸酐类共聚物选自以下中的一种：苯乙烯马来酸酐共聚物，马来酸酐烯烃共聚物、马来酸酐丙烯酸类共聚物、马来酸酐丙烯酸酯类共聚物。
5.根据权利要求3所述一种梳型超分散剂及制备方法，其特征是，所述合成聚酯型溶剂化链段开环催化剂选自以下中的一种：辛酸亚锡、异辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、钛酸丁酯；
所述合成聚酯型溶剂化链段反应中，采用12-羟基硬脂酸和伯醇时，催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸中的一种或几种组合；
所述锚固基团的接枝反应催化剂选自以下中的一种或一种以上的组合：对甲基苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸或三乙胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶。
6.根据权利要求5所述一种梳型超分散剂及制备方法，其特征在于：所述锚固基团的接枝反应催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、浓硫酸中的任意组合，或者三乙胺、吡啶、4-二甲胺吡啶的任意组合。
7.根据权利要求3所述一种梳型超分散剂及制备方法，其特征在于：所述合成聚酯型溶剂化链段工艺步骤中的原料质量比例为：伯醇1％-50％，己内酯50％-99％，催化剂0.01％-5％；所述合成聚酰胺型溶剂化链段的工艺步骤中的原料质量比例为：伯醇1％-50％，己内酰胺50％-99％，催化剂0.01％-5％。
8.根据权利要求3所述一种梳型超分散剂及制备方法，其特征在于：所述溶剂化链与主链接枝聚合的原料质量比例为：聚酯或聚酰胺50％-95％，酸酐共聚物5％-50％，催化剂0.1％-5％。
9.权利要求1所述梳型超分散剂在涂料、油墨、电池导电浆液和聚合物体系中作为颜料的应用。
10.权利要求1所述梳型超分散剂在涂料、油墨、电池导电浆液和聚合物体系中作为填料的应用。
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