CN106745003A - 一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:S1、将水玻璃溶液加入持续搅拌的酸性液体中,至pH=7‑8时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌混匀,停止搅拌,胶凝,老化得到湿凝胶;S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后溶剂交换,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入水中搅拌,常压分级干燥得到二氧化硅气凝胶粉体。本发明制备周期短,生产成本低,制备得到的二氧化硅气凝胶粉体性能好,疏水性好,振实密度低,导热系数低,孔隙率高,比表面积高,孔径分布较均匀。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅气凝胶技术领域,尤其涉及一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法。
背景技术
气凝胶是一种新型材料,是目前已质量最轻的固体,具有极大的表面积(200-1000m2/g)、高孔隙率(80-99.8%)、密度可低至0.003g/cm3、低导热系数等特点,气凝胶有时也被称为“固态烟”或“冻烟”。基于这些特点使得气凝胶在保温隔热领域、信息、隔音材料、催化方面、环保等众多领域有着不可替代的作用。
气凝胶问世于1931年,首先由斯坦福大学的S.SKistler以硅酸钠为原料利用溶胶-凝胶方法及超临界干燥技术成功的制得了气凝胶。但由于气凝胶的溶剂交换过程繁琐而且漫长,加之未发现其实际应用价值,气凝胶材料并未得到重视和发展。直至1966年J BPeri利用硅醋经一步溶胶-凝胶法制备出二氧化硅气凝胶,使得干燥周期大大缩短,推动了气凝胶的研究进展。
目前,普遍采用的是酸碱两步催化法制备SiO2气凝胶,所谓酸碱两步催化是指将硅源、水及其他溶剂按配比混合,先用酸将溶液调节到一定pH值,使硅源在酸性条件下充分水解,得到缩合硅的先驱体,然后加入碱性催化剂,加速缩聚反应,在碱性溶剂中生成凝胶。
酸碱两步催化工艺所制备SiO2气凝胶性能优异,但存在生产成本较高和制备周期较长的弊端。一步酸催化工艺简单,省去了离子交换过程,不但可以缩短制备周期,而且可以降低生产成本,但是一步酸催化工艺制得的样品与酸碱两步催化工艺相比,其振实密度较大,平均孔径较大,比表面积较小,导热系数也较大,且气凝胶孔洞较少较大,孔径分布较不均匀。因此,对一步酸催化制备SiO2气凝胶工艺进行研究,以便得到性能优异的SiO2气凝胶具有重大意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,本发明采用一步酸催化工艺省去了离子交换过程,节省酸和碱的用量,能缩短制备周期,降低生产成本,并且缩短了溶剂交换、硅烷偶联剂改性的时间;制备得到的二氧化硅气凝胶粉体性能好,疏水性好,振实密度低,导热系数低,孔隙率高,比表面积高,孔径分布较均匀。
本发明提出了一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将水玻璃溶液加入持续搅拌的酸性液体中,至pH=7-8时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌混匀,停止搅拌,胶凝,老化得到湿凝胶;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后溶剂交换,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入水中搅拌,常压分级干燥得到二氧化硅气凝胶粉体。
优选地,在S1中,持续搅拌的速度为200-500r/min。
优选地,在S1中,持续搅拌的速度可以为210、220、230、240、250、260、270、280、290、300、310、320、330、340、350、360、370、380、390、400、410、420、430、440、450、460、470、480或490r/min。
优选地,在S1中,向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌4-6min混匀。
优选地,在S1中,胶凝时间为2-10min。
优选地,在S1中,胶凝时间可以为3、4、5、6、7、8或9min。
优选地,在S1中,老化温度为室温,老化时间为12-16h。
优选地,在S1中,老化温度为室温,老化时间可以为12.5、13、13.5、14、14.5、15或15.5h。
优选地,在S1中,水玻璃溶液的质量分数为6.4-21.4wt%,水玻璃模数为2.5-3.55。
优选地,在S1中,水玻璃溶液的质量分数可以为7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13、13.5、14、14.5、15、15.5、16、16.5、17、17.5、18、18.5、19、19.5、20、20.5或21wt%。
优选地,在S1中,酸性液体为盐酸、硫酸或醋酸。
优选地,在S1中,干燥控制化学添加剂为甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺。
优选地,在S1中,干燥控制化学添加剂和溶胶的体积比为1-2:100。
优选地,在S1中,干燥控制化学添加剂和溶胶的体积比可以为1.1:100、1.2:100、1.3:100、1.4:100、1.5:100、1.6:100、1.7:100、1.8:100或1.9:100。
优选地,在S2中,将改性凝胶加入温度为45-60℃的水中搅拌4-5h。
优选地,在S2中,常压分级干燥的具体步骤为:调节温度至40-60℃,保温0.5-1.5h,升温至95-105℃,保温1.5-2.5h,升温至115-125℃,保温1.5-2.5h,升温至140-160℃,保温1.5-2.5h。
优选地,在S2中,常压分级干燥的具体步骤为:调节温度至50℃,保温1h,升温至100℃,保温2h,升温至120℃,保温2h,升温至150℃,保温2h。
优选地,在S2中,用非极性溶剂、醇溶剂依次溶剂交换1-3h。
优选地,湿凝胶、非极性溶剂、醇溶剂的体积比为1:2-3:1-3。
优选地,非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、石油醚、汽油中的至少一种。
优选地,醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的至少一种。
优选地,在S2中,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:1-3。
优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种。
优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物。
优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为3-4:1。
上述水均为去离子水。
上述水玻璃溶液为硅酸钠水溶液。
上述“胶凝”为一些高分子溶液,为粘稠性流动液体,分子间会形成网状结构,分散介质水被包含在网状结构中,形成了不流动的半固体状物,这一过程称为胶凝。
本发明以价格低廉的工业水玻璃作为硅源,降低成本;一步酸催化与酸碱两步催化相比,一步酸催化工艺省去了复杂的离子交换过程,相比酸碱两步法接节省了酸和碱的用量,省时省力,并且降低了成本,为二氧化硅气凝胶的大规模生产提供了便利条件;采用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷的混合液,能够更好的改性二氧化硅气凝胶,同时利用六甲基二硅氧烷溶于三甲基氯硅烷而不溶于水的特性,使得水和改性后在有机相中的凝胶能够很容易地实现相分离,从而不通过溶剂交换而实现改性后凝胶的相分离,免去了溶剂交换过程,降低了成本;本发明均在常压条件下进行,反应温度不高、条件温和,操作简单,安全性较好,成本较低,适于工业化生产;制备得到的二氧化硅气凝胶粉体性能优异,疏水性好,振实密度为0.120g/cm3左右,导热系数均0.0225W/m·K左右,孔隙率为94%左右,比表面积为970m2/g左右,孔径分布较均匀。
附图说明
图1为本发明制备得到二氧化硅气凝胶粉体的SEM图。
图2为本发明制备得到二氧化硅气凝胶粉体的热重图。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将水玻璃溶液加入持续搅拌的酸性液体中,至pH=7.5时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌混匀,停止搅拌,胶凝,老化得到湿凝胶;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后溶剂交换,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入水中搅拌,常压分级干燥得到二氧化硅气凝胶粉体。
实施例2
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将模数为3.55,质量分数为14wt%水玻璃溶液加入以200r/min的速度持续搅拌的盐酸中,至pH=8时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入甲酰胺搅拌4min混匀,停止搅拌,胶凝10min,室温老化15h得到湿凝胶,其中,甲酰胺和溶胶的体积比为1.5:100;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后用正己烷、乙醇依次溶剂交换3h,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入温度为50℃的水中搅拌4.5h,调节温度至50℃,保温1h,升温至100℃,保温2h,升温至120℃,保温2h,升温至150℃,保温2h得到二氧化硅气凝胶粉体,其中,湿凝胶、正己烷、乙醇的体积比为1:2:1,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:1.5,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为3:1。
对实施例2所得二氧化硅气凝胶粉体检测,结果见图1-2;
参照图1,图1为本发明制备得到二氧化硅气凝胶粉体的SEM图;由图1可以看出气凝胶孔径较为均匀。
参照图2,图2为本发明制备得到二氧化硅气凝胶粉体的热重图;由图2可以看出气凝胶在350℃左右失去稳定性,具有较高的热稳定性。
实施例3
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将模数为3.55,质量分数为10wt%水玻璃溶液加入以500r/min的速度持续搅拌的盐酸中,至pH=7时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入甲酰胺搅拌6min混匀,停止搅拌,胶凝2min,室温老化15h得到湿凝胶,其中,甲酰胺和溶胶的体积比为1:100;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后用正己烷、乙醇依次溶剂交换2h,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入温度为60℃的水中搅拌4h,调节温度至50℃,保温1h,升温至100℃,保温2h,升温至120℃,保温2h,升温至150℃,保温2h得到二氧化硅气凝胶粉体,其中,湿凝胶、正己烷、乙醇的体积比为1:2:1,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:2,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为4:1。
实施例4
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将模数为3.55,质量分数为18wt%水玻璃溶液加入以300r/min的速度持续搅拌的盐酸中,至pH=7时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入甲酰胺搅拌5min混匀,停止搅拌,胶凝8min,室温老化14h得到湿凝胶,其中,甲酰胺和溶胶的体积比为1:100;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后用正己烷、乙醇依次溶剂交换1h,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入温度为50℃的水中搅拌4h,调节温度至50℃,保温1h,升温至100℃,保温2h,升温至120℃,保温2h,升温至150℃,保温2h得到二氧化硅气凝胶粉体,其中,湿凝胶、正己烷、乙醇的体积比为1:2:1,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:2,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为3.5:1。
实施例5
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将模数为3.55,质量分数为8wt%水玻璃溶液加入以400r/min的速度持续搅拌的盐酸中,至pH=7时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入甲酰胺搅拌5.5min混匀,停止搅拌,胶凝6min,室温老化12h得到湿凝胶,其中,甲酰胺和溶胶的体积比为1:100;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后用正己烷、乙醇依次溶剂交换3h,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入温度为50℃的水中搅拌4h,调节温度至50℃,保温1h,升温至100℃,保温2h,升温至120℃,保温2h,升温至150℃,保温2h得到二氧化硅气凝胶粉体,其中,湿凝胶、正己烷、乙醇的体积比为1:2:1,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:2,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为3.8:1。
实施例6
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将模数为2.5,质量分数为21.4wt%水玻璃溶液加入以250r/min的速度持续搅拌的硫酸中,至pH=7.2时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌4.5min混匀,停止搅拌,胶凝7min,室温老化16h得到湿凝胶,其中,N,N-二甲基甲酰胺和溶胶的体积比为1:100;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后用非极性溶剂、醇溶剂依次溶剂交换1.5h,六甲基二硅氮烷改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入温度为55℃的水中搅拌5h,调节温度至40℃,保温1.5h,升温至95℃,保温2.5h,升温至115℃,保温2.5h,升温至140℃,保温2.5h得到二氧化硅气凝胶粉体,其中,湿凝胶、非极性溶剂、醇溶剂的体积比为1:2:3,非极性溶剂为环己烷、正戊烷、石油醚的混合溶剂,醇溶剂甲醇、异丙醇的混合溶剂,湿凝胶、六甲基二硅氮烷的体积比为1:1。
实施例7
一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,包括如下步骤:
S1、将模数为3,质量分数为6.4wt%水玻璃溶液加入以400r/min的速度持续搅拌的醋酸中,至pH=7.8时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入N,N-二甲基甲酰胺搅拌5.5min混匀,停止搅拌,胶凝9min,室温老化16h得到湿凝胶,其中,N,N-二甲基甲酰胺和溶胶的体积比为1:50;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后用非极性溶剂、甲醇依次溶剂交换2.5h,六甲基二硅氧烷改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入温度为45℃的水中搅拌4.5h,调节温度至60℃,保温0.5h,升温至105℃,保温1.5h,升温至125℃,保温1.5h,升温至160℃,保温1.5h得到二氧化硅气凝胶粉体,其中,湿凝胶、非极性溶剂、甲醇的体积比为1:3:1,非极性溶剂为正庚烷、汽油的混合溶剂,湿凝胶、六甲基二硅氧烷的体积比为1:3。
试验例1
采用相同重量的水玻璃溶液,按照酸碱两步法制备二氧化硅气凝胶粉体,并与实施例2比较,结果如下:
由上表可以看出一步酸化法的酸碱用量远小于酸碱两步法,制备周期大大缩短,制得的二氧化硅气凝胶粉体性能同样优异。
试验例2
对实施例2-7进行性能测试,结果如下:
由上表可以看出本发明制得的二氧化硅气凝胶粉体性能优异,疏水性好,振实密度低,导热系数低,孔隙率高,比表面积高。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将水玻璃溶液加入持续搅拌的酸性液体中,至pH=7-8时停止加入水玻璃溶液得到溶胶;向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌混匀,停止搅拌,胶凝,老化得到湿凝胶;
S2、将S1中的湿凝胶破碎,然后溶剂交换,硅烷偶联剂改性得到改性凝胶;将改性凝胶加入水中搅拌,常压分级干燥得到二氧化硅气凝胶粉体。
2.根据权利要求1所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,持续搅拌的速度为200-500r/min;优选地,在S1中,向溶胶中加入干燥控制化学添加剂搅拌4-6min混匀。
3.根据权利要求1或2所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,胶凝时间为2-10min;优选地,在S1中,老化温度为室温,老化时间为12-16h。
4.根据权利要求1-3任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,水玻璃溶液的质量分数为6.4-21.4wt%,水玻璃模数为2.5-3.55。
5.根据权利要求1-4任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,酸性液体为盐酸、硫酸或醋酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S1中,干燥控制化学添加剂为甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺;优选地,在S1中,干燥控制化学添加剂和溶胶的体积比为1-2:100。
7.根据权利要求1-6任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,将改性凝胶加入温度为45-60℃的水中搅拌4-5h。
8.根据权利要求1-7任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,常压分级干燥的具体步骤为:调节温度至40-60℃,保温0.5-1.5h,升温至95-105℃,保温1.5-2.5h,升温至115-125℃,保温1.5-2.5h,升温至140-160℃,保温1.5-2.5h。
9.根据权利要求1-8任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,用非极性溶剂、醇溶剂依次溶剂交换1-3h;优选地,湿凝胶、非极性溶剂、醇溶剂的体积比为1:2-3:1-3;优选地,非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、石油醚、汽油中的至少一种;优选地,醇溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述一步法二氧化硅气凝胶粉体常压快速制备方法,其特征在于,在S2中,湿凝胶、硅烷偶联剂的体积比为1:1-3;优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷中的至少一种;优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物;优选地,在S2中,硅烷偶联剂为六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的混合物,其中,六甲基二硅氧烷和三甲基氯硅烷的体积比为3-4:1。
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Cited By (9)
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---|---|---|---|---|
CN109399645A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-01 | 陕西科诺材料科技有限公司 | 一种无需溶剂置换的SiO2气凝胶的常压制备方法 |
CN111154167A (zh) * | 2019-03-18 | 2020-05-15 | 罗瑞尔纳米合成材料(江苏)有限公司 | 一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法 |
CN111183113A (zh) * | 2018-02-14 | 2020-05-19 | 株式会社Lg化学 | 疏水性二氧化硅气凝胶颗粒的制造方法 |
CN113023737A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-25 | 山西阳中新材有限责任公司 | 一种不易掉粉气凝胶制备方法 |
CN114132936A (zh) * | 2021-01-11 | 2022-03-04 | 上海联锴日用化工有限公司 | 一种低热导率的分级多孔球形二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN115417416A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-12-02 | 中国科学技术大学先进技术研究院 | 二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法 |
CN115432710A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-06 | 西安科技大学 | 一种超低密度二氧化硅气凝胶块体的制备方法 |
CN115710372A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-02-24 | 武汉中科先进材料科技有限公司 | 一种气凝胶复合材料的制备方法 |
CN116553565A (zh) * | 2023-07-12 | 2023-08-08 | 廊谷(天津)新材料科技有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101837982A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-09-22 | 福建师范大学 | 一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 |
CN102198943A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-09-28 | 江苏大学 | 一种低成本常压干燥制备不同接触角硅基气凝胶的方法 |
CN102633464A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 合肥工业大学 | 胶黏剂注浆成型制备二氧化硅气凝胶隔热复合材料的方法 |
CN102757059A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | 益科博能源科技(上海)有限公司 | 一种制备二氧化硅气凝胶的方法 |
CN103043673A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-04-17 | 赵峰 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN103073008A (zh) * | 2013-01-31 | 2013-05-01 | 中国科学技术大学 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN103332696A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-10-02 | 昆山蓝胜建材有限公司 | 一种用冷冻干燥法制作水玻璃气凝胶制品的方法及应用 |
CN103818912A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-28 | 合肥科斯孚安全科技有限公司 | 一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法 |
-
2017
- 2017-01-20 CN CN201710042170.XA patent/CN106745003A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101837982A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-09-22 | 福建师范大学 | 一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 |
CN102198943A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-09-28 | 江苏大学 | 一种低成本常压干燥制备不同接触角硅基气凝胶的方法 |
CN102757059A (zh) * | 2011-04-27 | 2012-10-31 | 益科博能源科技(上海)有限公司 | 一种制备二氧化硅气凝胶的方法 |
CN102633464A (zh) * | 2012-04-26 | 2012-08-15 | 合肥工业大学 | 胶黏剂注浆成型制备二氧化硅气凝胶隔热复合材料的方法 |
CN103043673A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-04-17 | 赵峰 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN103073008A (zh) * | 2013-01-31 | 2013-05-01 | 中国科学技术大学 | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN103332696A (zh) * | 2013-06-24 | 2013-10-02 | 昆山蓝胜建材有限公司 | 一种用冷冻干燥法制作水玻璃气凝胶制品的方法及应用 |
CN103818912A (zh) * | 2014-01-21 | 2014-05-28 | 合肥科斯孚安全科技有限公司 | 一种常压制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
何方等: "水玻璃常压制备多孔材料", 《功能材料》 * |
王芳等: "常压干燥法制备介孔SiO2气凝胶", 《深圳大学学报理工版》 * |
陈晓红等: "SiO2气凝胶常压干燥工艺与隔热应用进展", 《宇航材料工艺》 * |
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111183113A (zh) * | 2018-02-14 | 2020-05-19 | 株式会社Lg化学 | 疏水性二氧化硅气凝胶颗粒的制造方法 |
US12030782B2 (en) | 2018-02-14 | 2024-07-09 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing hydrophobic silica aerogel granules |
CN111183113B (zh) * | 2018-02-14 | 2023-03-24 | 株式会社Lg化学 | 疏水性二氧化硅气凝胶颗粒的制造方法 |
CN109399645A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-01 | 陕西科诺材料科技有限公司 | 一种无需溶剂置换的SiO2气凝胶的常压制备方法 |
CN111154167A (zh) * | 2019-03-18 | 2020-05-15 | 罗瑞尔纳米合成材料(江苏)有限公司 | 一种隔热聚乙烯复合材料及其制备方法 |
CN114132936B (zh) * | 2021-01-11 | 2023-09-15 | 上海联锴新材料有限公司 | 一种低热导率的分级多孔球形二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN114132936A (zh) * | 2021-01-11 | 2022-03-04 | 上海联锴日用化工有限公司 | 一种低热导率的分级多孔球形二氧化硅气凝胶的制备方法 |
CN113023737A (zh) * | 2021-03-08 | 2021-06-25 | 山西阳中新材有限责任公司 | 一种不易掉粉气凝胶制备方法 |
CN113023737B (zh) * | 2021-03-08 | 2023-09-29 | 山西阳中新材有限责任公司 | 一种不易掉粉气凝胶制备方法 |
CN115417416A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-12-02 | 中国科学技术大学先进技术研究院 | 二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法 |
CN115432710A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-06 | 西安科技大学 | 一种超低密度二氧化硅气凝胶块体的制备方法 |
CN115710372B (zh) * | 2022-11-01 | 2024-04-19 | 武汉中科先进材料科技有限公司 | 一种气凝胶复合材料的制备方法 |
CN115710372A (zh) * | 2022-11-01 | 2023-02-24 | 武汉中科先进材料科技有限公司 | 一种气凝胶复合材料的制备方法 |
CN116553565B (zh) * | 2023-07-12 | 2023-09-08 | 廊谷(天津)新材料科技有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 |
CN116553565A (zh) * | 2023-07-12 | 2023-08-08 | 廊谷(天津)新材料科技有限公司 | 一种二氧化硅气凝胶粉体的制备方法 |
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