CN106744908A - 改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法 - Google Patents

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李长英
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Shaanxi Jujiehan Chemical Co Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes

Abstract

本发明涉及工业用水与废水技术领域，具体涉及一种改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法。改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，将石墨粉放进、三颈烧瓶中，并加入混合液；在冰浴条件下，加入KMnO4，将混合液、搅拌；将反应得到的混合液冷却至室温后，倒在用去离子水制成的冰块上，在搅拌下加入约3mLH2O2；将混合物过滤后，用HCl在离心洗涤5次去除残留物；将所得产物装入透析袋，透析3周后，置于真空冷冻干燥机干燥至恒重，得到棕色的GO粉末；称取1gGO粉末分散于去离子水中并定容，超声，得到GO分散液。本发明可制备出GO，GO含有羧基、羟基和环氧基等含氧官能团，C、O质量比达到2.0，厚度约为1.0nm，层间距约为0.97nm。

Description

改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及工业用水与废水技术领域，具体涉及一种改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成呈蜂窝状正六边形层状结构的二维材料，仅有1个碳原子(0.334nm)层厚。石墨烯具有巨大比表面积，理论值高达2620m2/g，故被认为是一种具有良好应用前景的吸附剂。石墨烯族材料重要成员之一的氧化石墨烯，除保持石墨烯的巨大比表面积外，在六元碳环上引入了大量如环氧基、羟基和羧基等电负性的含氧官能团，通过静电吸附能有效地吸附阳离子，故可用于对金属阳离子的吸附。
相对于传统碳吸附材料，GO的吸附能力有显著的优势。Yang等分析GO对Cu2+的吸附符合Langmuir模型，在pH值为5.0时，GO对Cu2+的吸附量达到46.6mg/g，远高于碳纳米管的28.5mg/g和活性炭的4~5mg/g。Ren等对比了GO、活性炭和多壁碳纳米管对Cu2+的吸附能力得出，在pH值为5.95时，对Cu2+的最大吸附量排序为GO﹥活性炭﹥多壁碳纳米管。Zhao等合成出约2~3层的GO，得到GO对Pb2+、Cd2+、Co2+和U6+的最大吸附量分别为842、106.3、68.2和97.5mg/g，均远高于其它纳米吸附剂。绝大部分关于GO吸附金属离子的研究中，均是以Hummers法为制备方法。但是，在制备过程中，因使用NaNO3作为氧化剂之一，会产生NO2和N2O4等毒害气体，而且残余的Na+较难去除，可能会对GO吸附金属阳离子产生影响。
发明内容
本发明旨在提出一种改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法。
本发明的技术方案在于：
改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，包括如下步骤：
第1步，将3~4g石墨粉放进500mL三颈烧瓶中，并加入H2SO4与H3PO4的混合液；
第2步，在冰浴条件下，加入18gKMnO4，将混合液保持在50~60℃下搅拌10~12h；
第3步，将反应得到的混合液冷却至室温后，倒在用350~400mL去离子水制成的冰块上，在搅拌下加入约3mLH2O2，此时混合液由紫黑色转变成亮黄色；将混合物过滤后，用HCl在10000~12000r/min下离心洗涤5次去除残留物；将所得产物装入透析袋，透析3周后，置于真空冷冻干燥机干燥至恒重，得到棕色的GO粉末；
第4步，称取1gGO粉末分散于去离子水中并定容至1000mL，超声，得到质量浓度为1mg/mL的GO分散液。
所述的H2SO4与H3PO4的混合液中，H2SO4中的体积为360mL，H3PO4的体积为40mL。
所述的干燥的时间为45~48h。
所述的干燥的超声的时间为4h，超声的功率为300W。
所述的H2SO4的体积分数为98%，H3PO4的体积分数为85%，H2O2的体积分数为30%。
本发明的技术效果在于：
本发明采用改进Hummers法可制备出GO，GO含有羧基、羟基和环氧基等含氧官能团，C、O质量比达到2.0，厚度约为1.0nm，层间距约为0.97nm。
具体实施方式
改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，包括如下步骤：
实施例1
第1步，将3g石墨粉放进500mL三颈烧瓶中，并加入H2SO4与H3PO4的混合液；
第2步，在冰浴条件下，加入18gKMnO4，将混合液保持在50℃下搅拌10h；
第3步，将反应得到的混合液冷却至室温后，倒在用350mL去离子水制成的冰块上，在搅拌下加入约H2O2，此时混合液由紫黑色转变成亮黄色；将混合物过滤后，用HCl在10000r/min下离心洗涤5次去除残留物；将所得产物装入透析袋，透析3周后，置于真空冷冻干燥机干燥至恒重，得到棕色的GO粉末；
第4步，称取1gGO粉末分散于去离子水中并定容至1000mL，超声，得到质量浓度为1mg/mL的GO分散液。
其中，所述的H2SO4与H3PO4的混合液中，H2SO4中的体积为360mL，H3PO4的体积为40mL。所述的干燥的时间为45h。所述的干燥的超声的时间为4h，超声的功率为300W。所述的H2SO4的体积分数为98%，H3PO4的体积分数为85%，H2O2的体积分数为30%。
实施例2
第1步，将4g石墨粉放进500mL三颈烧瓶中，并加入H2SO4与H3PO4的混合液；
第2步，在冰浴条件下，加入18gKMnO4，将混合液保持在60℃下搅拌12h；
第3步，将反应得到的混合液冷却至室温后，倒在用400mL去离子水制成的冰块上，在搅拌下加入约3mL H2O2，此时混合液由紫黑色转变成亮黄色；将混合物过滤后，用HCl在12000r/min下离心洗涤5次去除残留物；将所得产物装入透析袋，透析3周后，置于真空冷冻干燥机干燥至恒重，得到棕色的GO粉末；
第4步，称取1gGO粉末分散于去离子水中并定容至1000mL，超声，得到质量浓度为1mg/mL的GO分散液。
其中，所述的H2SO4与H3PO4的混合液中，H2SO4中的体积为360mL，H3PO4的体积为40mL。所述的干燥的时间为48h。所述的干燥的超声的时间为4h，超声的功率为300W。所述的H2SO4的体积分数为98%，H3PO4的体积分数为85%，H2O2的体积分数为30%。

Claims (5)

1.改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第1步，将3~4g石墨粉放进500mL三颈烧瓶中，并加入H2SO4与H3PO4的混合液；
第2步，在冰浴条件下，加入18gKMnO4，将混合液保持在50~60℃下搅拌10~12h；
第3步，将反应得到的混合液冷却至室温后，倒在用350~400mL去离子水制成的冰块上，在搅拌下加入约3mLH2O2，此时混合液由紫黑色转变成亮黄色；将混合物过滤后，用HCl在10000~12000r/min下离心洗涤5次去除残留物；将所得产物装入透析袋，透析3周后，置于真空冷冻干燥机干燥至恒重，得到棕色的GO粉末；
第4步，称取1gGO粉末分散于去离子水中并定容至1000mL，超声，得到质量浓度为1mg/mL的GO分散液。
2.根据权利要求1所述的改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的H2SO4与H3PO4的混合液中，H2SO4中的体积为360mL，H3PO4的体积为40mL。
3.根据权利要求1所述的改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的干燥的时间为45~48h。
4.根据权利要求1所述的改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的干燥的超声的时间为4h，超声的功率为300W。
5.根据权利要求1所述的改进Hummers法制备氧化石墨烯的方法，其特征在于：所述的H2SO4的体积分数为98%，H3PO4的体积分数为85%，H2O2的体积分数为30%。
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