CN106744838A - 一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种通过一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，首先将致孔剂过氧化氢、氮源氨加入到氧化石墨烯水溶液中，再将混合溶液加热至100‑220℃进行水热反应，一步即可制得氮掺杂多孔石墨烯。该方法在构建石墨烯多孔结构的同时实现氮掺杂，整个工艺简单，对设备要求低，反应条件较为温和，生产成本低，所制备的氮掺杂多孔石墨烯具有比表面积大、催化性能优异等特点，可用于电催化、超级电容器、锂离子电池和有机催化等领域。

Description

一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法
技术领域
本发明属于碳材料与有机催化技术领域，具体涉及一种通过一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯具有优异的电学、光学、热学和力学性能，以及高比表面积(理论值为2630m2/g)，是一种非常有潜力的新型碳材料。石墨烯中的碳原子皆为sp2杂化，具有完美的六角形蜂巢二维晶体结构。然而，也正是由于它规则和均匀的电子结构弱化了其催化活性，限制了其应用范围[Nat.Mater.2007,6,183-191]。
向石墨烯原子结构中引入杂原子则可以调控其物理和化学性质，拓宽其应用范围。研究发现，采用杂原子对石墨烯进行掺杂时，可以改变与之相邻碳原子的电荷分布，产生催化活性位点[Science，2016，351,361-365]。向石墨烯中掺杂氮原子可以在石墨烯表面诱导形成高的局域电荷/自旋密度，提高其化学活性；掺杂磷原子可以增强碳原子的电荷离域，并造成更多边缘活性位点[ACS Nano，2012,6,7084-7091]。因此，研制高性能掺杂石墨烯材料的工作重点是选择合理原子尺寸和电负性的原子，并有效地将其掺杂入石墨烯结构中。此外，催化剂的催化活性与其比表面积、表面活性中心数量密切相关。然而，石墨烯片层之间有较强的π-π作用力，容易导致堆叠，降低其比表面积而影响催化性能[Angew.Chem.Int.Ed.2013,126,254-258]，而利用活化造孔的方法来提高其比表面积并加强传质[Nat.Commun.2014,5,4554]，可以有效增强催化活性。因此，通过在石墨烯上构建多孔结构是提高石墨烯基催化活性的有效手段之一。
目前，掺杂多孔石墨烯的制备方法一般分为两步：首先构建石墨烯多孔结构，再采用氮源对多孔石墨烯进行掺杂(先造孔后掺杂)，如蒋仲杰[CN201510379585.7]利用浓硝酸对氧化石墨烯造孔，再利用含杂原子化合物在等离子体高温管式反应器中处理得到相应的氮掺杂多孔石墨烯。也可以先采用氮源对多孔石墨烯进行掺杂，再构建石墨烯多孔结构(先掺杂后造孔)，如马建民等[CN201410361326.7]将氮源与有机盐或与有机酸和盐类的混合物在非氧化性气氛下高温处理，再去除混合物中的金属氧化物，得到氮参杂多孔石墨烯。这些方法需要特殊设备，过程繁琐，能耗较高，生产效率较低。
发明内容
为克服现有技术存在的上述不足，本发明的首要目的在于提供一种仅通过一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，该方法在构建石墨烯多孔结构的同时实现了氮掺杂，工艺简单，对设备要求低。为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，包括以下步骤：配制氧化石墨烯水溶液，分别向其中加入致孔剂和氮源，将溶液混合均匀，水热反应后得氮掺杂多孔石墨烯。
上述方案中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为3-10mg/mL。
上述方案中，所述致孔剂为过氧化氢，其水溶液质量分数为0.3-30％。
上述方案中，所述氮源为氨，其水溶液质量分数为28-30％。
上述方案中，混合时氧化石墨烯与致孔剂、氮源的质量比为1：0.05-5：0.05-30。
上述方案中，所述水热反应温度为100-220℃，反应时间为5-24h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)首先将原有的两步法合并成一步水热法，工艺上更加简单，生产效率更高；(2)反应条件温和，所需原料简单易得，无需特殊或复杂反应设备，成本更低；(3)制备出的氮掺杂多孔石墨烯具有比表面积大、催化性能优异等特点，可用于电催化、超级电容器、锂离子电池和有机催化等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氮掺杂多孔石墨烯不同条件下的图片，1-A为实物照片，1-B为扫描电镜图，1-C为高分辨扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制备的氮掺杂多孔石墨烯在透射电镜图(2-A)和高分辨投射电镜图(2-B)。
图3为本发明实施例1制备的氮掺杂多孔石墨烯的X-射线光电子能谱测试结果图，3-A为全谱图，3-B为高分辨C 1s峰，3-C为高分辨N 1s峰。
图4为本发明实施例1制备的氮掺杂多孔石墨烯的N2吸附脱附曲线图(A)和孔径分布图(B)。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，以下结合具体实施例进行进一步充分说明。
一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，首先配制氧化石墨烯水溶液，向其中加入浓度为0.3-30wt％的过氧化氢溶液和浓度为28-30wt％的氨水溶液并混合均匀，将混合溶液加热至100-220℃进行水热反应5-24h，最终得到氮掺杂多孔石墨烯。其中，氧化石墨烯与过氧化氢、氨三者纯物质的质量比为1:0.05-5:0.05-30。
实施例1
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1:0.1:30的质量比投料。取40mL浓度为7.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，将其装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入10mL质量分数为0.3％的过氧化氢溶液和30mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在180℃烘箱中水热反应6h，得氮掺杂多孔石墨烯。
为更充分的了解本实施例制得的氮掺杂多孔石墨烯的结构特征及其性能，分别对其进行了SEM、TEM、XPS、吸附脱附以及孔径分布测试。如图1-A所示，氧化石墨烯纳米片在水热反应后组装成为圆柱形水凝胶，扫描电镜图则证实制备的氮掺杂多孔石墨烯具有蓬松的三维网状结构。图2所示的透射电镜照片表明，制备的氮掺杂多孔石墨烯被刻蚀成为多孔结构，石墨烯片上分布有有大量介孔。图3所示的XPS分析表明，制备的氮掺杂多孔石墨烯中掺杂有78.7wt.％的碳元素、10.80wt.％的氧元素和10.47wt.％的氮元素。比表面分析结果则表明，制备的氮掺杂多孔石墨烯比表面积为322.1m2/g，孔径分布在微孔和介孔范围。
实施例2
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1：0.05：0.05的质量比投料。取75mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入4.5mL质量分数为0.3％的过氧化氢溶液和0.05mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在130℃烘箱中水热反应24h，得氮掺杂多孔石墨烯。
实施例3
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1：0.4：20的质量比投料。取50mL浓度为3mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入20mL质量分数为0.3％的过氧化氢溶液和10mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在150℃烘箱中水热反应8h，得氮掺杂多孔石墨烯。
实施例4
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1：0.3：15的质量比投料。取50mL浓度为4mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入20mL质量分数为0.3％的过氧化氢溶液和10mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在100℃烘箱中水热反应24h，得氮掺杂多孔石墨烯。
实施例5
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1：0.375：20.8的质量比投料。取24mL浓度为10mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入30mL质量分数为0.3％的过氧化氢溶液和15mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在150℃烘箱中水热反应8h，得氮掺杂多孔石墨烯。
实施例6
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨水1：0.83：18.5的质量比投料。取45mL浓度6mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入25mL质量分数为0.9％的过氧化氢溶液和15mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在220℃烘箱中水热反应5h，得氮掺杂多孔石墨烯。
实施例7
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1：1：20的质量比为投料。取50mL浓度为6mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入10mL质量分数为3％的过氧化氢溶液和20mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在120℃烘箱中水热反应10h，得氮掺杂多孔石墨烯。
实施例8
按照氧化石墨烯与过氧化氢、氨1：5：30的质量比为投料。取50mL浓度为6mg/mL氧化石墨烯水溶液，装入100mL聚四氟乙烯反应釜内胆中，在搅拌条件下加入4.5mL质量分数为30％的过氧化氢溶液和30mL质量分数为28-30％的氨水溶液。将混合均匀的反应物，装入水热反应釜中，在120℃烘箱中水热反应10h，得氮掺杂多孔石墨烯。
以上所述仅为本发明的部分实施例，并非限制本发明的保护范围。凡是利用本发明技术方案所进行的修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换，均应落入本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：配制氧化石墨烯水溶液，分别向其中加入致孔剂和氮源，将溶液混合均匀，水热反应后得氮掺杂多孔石墨烯。
2.如权利要求1所述的一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯水溶液的浓度为3-10mg/mL。
3.如权利要求1所述的一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于：所述致孔剂为过氧化氢，其水溶液质量分数为0.3-30％。
4.如权利要求1所述的一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于：所述氮源为氨，其水溶液质量分数为28-30％。
5.如权利要求1所述的一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于：氧化石墨烯与致孔剂、氮源的质量比为1：0.05-5：0.05-30。
6.如权利要求1所述的一步水热法制备氮掺杂多孔石墨烯的方法，其特征在于：水热反应温度为100-220℃，反应时间为5-24h。
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