CN106737256A - 一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种树脂磨具的制备方法,具体涉及一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,属于精密研磨抛光领域。以纳米金刚石粉为磨料,以树脂作结合剂,以可挥发液体作为分散介质,经压制成型及固化处理使其成为具有一定形状的研磨及抛光丸片。具体实施方法是先制备纳米金刚石分散液;再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂混合在可挥发性液体中,得到树脂混合液;然后将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,得到混合浆料;最后混合浆料干燥,粉化,过筛,压制,高温烧结,得到研磨丸片。优点:由于在液体中进行混合,磨具中各组分分散均匀,适合于微细磨具丸片的制作,可以提高对光学元件加工的表面质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂磨具制备方法,具体涉及一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,属于精密研磨抛光领域。
背景技术
随着科技的发展,蓝宝石玻璃等清脆材料应用越来越广泛。其中蓝宝石玻璃有着很好的热特性,极好的电气特性和介电特性,并且防化学腐蚀,它耐高温,导热好,硬度高,透红外,化学稳定性好,主要在医疗器械、手机面板、高档手表、LED行业等应用。这些应用领域都是中高端产品,材料成本较高,因此要严格把控蓝宝石玻璃制作的每一个流程。在这些流程中最重要的一个环节是抛光研磨过程。由于精密加工质量要求很高,加工对象表面粗糙度达到纳米级别,无烧伤,无振纹,无划痕,无微裂纹。而常用的磨料颗粒尺寸均较大,已不能满足高级光学玻璃、晶体、蓝宝石和金相表面的超高精度的表面加工。
纳米金刚石兼具有金刚石和纳米颗粒的双重特等优点,而且颗粒尺寸比最好的磨料要小一个量级。利用高纯纳米金刚石的超硬特性、粒子微细及粗糙的表面极易除去材料表面的起伏,可将材料表面粗糙度减小到纳米级。因此,纳米金刚石被视为超精抛光的新一代理想磨料。纳米金刚石主要应用在:1、超级抗磨润滑油脂;2、多元复合电镀化学镀;3、芯片、铁氧磁头、高级光学镜头、宝石首饰、精密零部件抛光;4、特种涂料(高级汽车表面漆);5、军用汽车、坦克、导弹、飞机、船舰等的隐形材料;6、功能陶瓷;7、人造牙齿骨骼、生物芯片;8、橡胶、塑料、玻璃、织物的增强;9、静压法制造金刚石、化学气相沉积金刚石膜的晶种。伴随着这些应用领域的拓展,纳米金刚石在磨具中的应用也应发生质的飞跃,但是传统磨具制作方法为粉料混合,已不适用制作纳米金刚石磨具,如何减少纳米磨粒磨具内部缺陷、保证磨具组织的均匀性是一个迫在眉睫要解决的问题,因为内部组织的均匀性直接影响磨削性能。纳米金刚石碳表面极易受化学改性的影响,能和任何极性介质兼容,这种特点使得纳米金刚石颗粒有可能在载体中均匀分布。
查阅大多数专利可得,普通磨具制备方法采用混料方法有一定的局限性,磨具各组分未能充分混合均匀。例如专利号201310535641.2公开了一种超硬CBN磨具的生产工艺,此专利采用混料机混料,这种方法已经很优越,但由于机器停机过程中离心力发生变化,也会导致混料的不均匀以及纳米金刚石团聚现象。纳米金刚石团聚问题在在超精细研磨中是一个致命的问题,直接影响精度。查阅专利号201510655728.2公开了一种抛光液中纳米金刚石团聚体形貌修整方法:取纳米金刚石抛光液、金刚石微粉和陶瓷球混合,加入研磨缓冲剂,球磨,但这种方法是后期处理的方法,过程复杂且效率不高。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,将纳米金刚石磨粒做成了固着磨具,提高了研磨抛光效率;填料和湿润剂结合,湿润剂有一定的粘结性,且不挥发,用它湿润填料不会和结合剂脱离,保证了成型料的质量;在可挥发液体中混合各组分,可以将各组分混合均匀,不会产生纳米金刚石团聚。这种方法可在磨具制造过程中从根源解决磨具内部组织混料不均匀,以及纳米金刚石团聚问题。
本发明首先提供了一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法。先制备纳米金刚石分散液;再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂混合在可挥发性液体中,得到树脂混合液;然后将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,得到混合浆料;最后混合浆料经过干燥,粉化,过筛,压制,高温烧结,得到纳米金刚石磨具丸片。
所述的采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,具体制备方法如下:
步骤1,先将纳米金刚石加入到可挥发性液体中,添加表面活性剂、偶联剂,分散均匀,制备纳米金刚石分散液,其中纳米金刚石30~150份,可挥发性液体30~200份,表面活性剂和偶联剂添加量均为纳米金刚石重量的0.1~1.5%,表面活性剂和偶联剂的作用使改变纳米金刚石表面状态,提高纳米金刚石的分散性;
步骤2,再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅拌混合在可挥发性液体中,得到树脂混合液,其中树脂结合剂25~40份,可挥发性液体30~100份;
步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,机械搅拌混合均匀得到混合浆料;
步骤4,将步骤3得到的混合浆料,加热蒸发,干燥,粉化,过筛,得到混合物料;
步骤5,将步骤4得到的混合物料压制成型,高温烧结,冷却后得到纳米金刚石研磨丸片。
所述的树脂结合剂采用丙烯酸树脂,聚氨酯树脂,环氧树脂,有机硅树脂,酚醛树脂,环氧树脂,新酚树脂,聚氨酯树脂,聚酰亚胺树脂,以及胶木粉中的任意一种。
所述的可挥发性液体包括甲醇,乙醇,酒精,异丙醇,水,丙酮,丁酮以及上述任意多种的混合液。
所述的磨料采用纳米金刚石,可以是多晶纳米金刚石也可以是单晶纳米金刚石,平均粒径范围为1~1000纳米。
所述的填料,包括铜粉,铜包石墨,滑石粉,冰晶石,氧化铈,铝氧粉,碳酸钙,氧化钙,氧化镁,二硫化钼,其中铜粉5~45份,铜包石墨3~5份,铝氧粉5~10份,碳酸钙3~6份,氧化钙1~2份,氧化镁1~2份,滑石粉3~5份,冰晶石粉1~5份,二硫化钼5~8份,氧化铈3~5份。
所述的碳酸钙以及铝氧粉能起一定程度的补强作用,并能提高结合剂的耐热性和耐磨性;二硫化钼起到了抛光作用;冰晶石粉起到了润滑作用;氧化钙和氧化镁则促进了酚醛树脂的硬化作用;铜包石墨提高磨具的润滑性能和自锐性;铜粉提高磨具的散热性能;氧化铈可以对工件表面活化,提高抛光性能。
所述的湿润剂可以是蒸馏水,环氧树脂液,酚醛树脂液,偶联剂,以及含有3%的硼砂水或者聚乙烯水溶液中的一种或者多种,湿润剂的加入量为填料的重量的1.5~4%,润湿剂主要作用使降低填料的表面张力,提高填料再液体中的相容性。
所述制备方法在于,步骤1所述的表面活性剂可以是阴离子型表面活性剂,非离子型表面活性剂中的一种或者多种,阴离子型表面活性剂包括了脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐类表面活性剂,非离子型表面活性剂包括了聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺型表面活性剂;偶联剂可以是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
所述制备方法在于,步骤1所述的分散方法可以是超声分散、机械搅拌分散、机械研磨分散、高速剪切分散方法中的一种或者多种。
所述制备方法在于,步骤3所述的加热蒸发温度为30~70℃,干燥可以在室内干燥也可以在除湿器皿中干燥,粉化通过打碎机将干燥后的粉料进行打碎粉化,过筛的筛网目数大于等于10000目。
所述制备方法在于,步骤4所述的压制成型,高温烧结可以是同步也可以是分开,即可以是冷压成型,也可以是热压成型;冷压成型即先将混合粉料压制成胚体,成型压力为20~50Mpa,保持压力的时间为15~20s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升温曲线从60℃加热到150~170℃,保温为3~4小时,最后随室温冷却;热压成型即压制过程中,可对丸片模具进行加热,成型压力为20~50Mpa,加热按一定升温曲线从60℃加热到150~170℃,保温为2~3小时。
所述制备方法在于,步骤4所述的压制成型,丸片形状可以是梯形、四方形、新月形、螺旋形,圆形,多边形,星形,圆环形。
根据上述方法得到的纳米金刚石磨具丸片,成型密度大,紧密、质地坚硬,丸片内部纳米金刚石组织不会发生团聚现象,且磨具内部组织稳定,耐用。抛光出来的蓝宝石玻璃,表明光滑没有划痕。
本发明的优点:
1)采用可挥发性液体混合各固体粉末组分,相比干粉混合可以使各组分混合地更加均匀,由于溶剂有较好的挥发性和溶解性,可以快速干燥,提高了磨具制作效率。
2)采用纳米金刚石磨料,纳米金刚石硬度高、耐磨性好,粒度小,是精密研磨抛光硬质合金、陶瓷、宝石、光学玻璃等高硬度材料的有效磨料,对工件进行加工,可以起到以磨代抛的作用,加工效率高,工件表面质量好。
3)加入湿润剂后,使填料表面粘上一层结合剂,保证填料分布均匀。
4)得到的磨具,内部组织均匀且稳定,研磨抛光出来的蓝宝石玻璃表面质量高。
附图说明
图1是纳米金刚石研磨丸片表面TEM图;
图2是nanopoli-100平面抛光机示意图;
图3是表面干涉形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:
实施例1
纳米金刚石磨具丸片制作步骤如下:
步骤1,先将平均粒径为10nm的纳米金刚石粉加入到可挥发性液体乙醇中,添加表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂,聚乙二醇非离子表面活性剂)、偶联剂KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),分散均匀,分散采用先机械搅拌10分钟,搅拌速度为200-400转/分,再超声分散15分钟,得到纳米金刚石分散液,纳米金刚石分散液配比如表1所示;
表1纳米金刚石分散液配比
成分 | 重量(g) |
纳米金刚石 | 50 |
乙醇 | 80 |
十二烷基苯磺酸钠 | 0.2 |
聚乙二醇 | 0.8 |
偶联剂KH-570 | 0.5 |
步骤2,再将填料和湿润剂聚乙烯水溶液混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅拌混合在可挥发性液体乙醇中,得到树脂混合液,树脂混合液配比如表2所示;
表2树脂混合液配比
步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,边加边搅拌,机械搅拌30分钟,搅拌速度为300转/分,混合均匀得到混合浆料,混合浆料混合浆料配比如表3所示;
表3混合浆料配比
成分 | 重量(g) |
纳米金刚石分散液 | 130 |
树脂混合液 | 129 |
步骤4,将步骤3得到的混合浆料,40℃条件下缓慢加热蒸发,失重大于38%后放在室温条件下干燥,失重大于45%后,将混合粉料放进打碎机打算粉化,过筛筛网目数为10000目,得到混合物料;
步骤5,将步骤4得到的混合物料放置到圆形丸片模具中,压制成胚体,成型压力为30Mpa,保持压力的时间为15s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升温曲线从60℃加热到160℃,保温为3小时,最后随室温冷却,得到纳米金刚石研磨丸片,透射电镜下,表面形貌图如图1所示。
实施例2
操作与实施例1基本相同,不同之处在于,可挥发性液体使用70%的酒精,由于酒精中含有水,步骤4中的干燥方法可以放在除湿器皿中干燥,提高磨具丸片生产效率。
实施例3
操作与实施例1基本相同,不同之处在于,表1中的乙醇为160g,表2中的乙醇为90g,即溶剂使用量加倍,由于溶剂介质太多,纳米金刚石分散液和树脂混合液混合后得到的混合浆料浓度较稀,蒸发干燥过程中,磨粒和填料容易沉底,造成混合物料各组分的均匀性下降。
实施例4
操作与实施例1基本相同,不同之处在于,步骤5采用热压成型,即将步骤4得到的混合物料放置到圆形丸片模具中,压制过程中,可对丸片模具进行加热,成型压力为20Mpa,加热按一定升温曲线从60℃加热到160℃,保温为2小时,最后随模具自然冷却,得到纳米金刚石研磨丸片,热压烧结由于加热加压同时进行,粉料处于热塑性状态,有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行,磨具丸片成型强度比冷压成型高。
实施例5
该实施例中,纳米金刚石磨具丸片制作步骤如下:
步骤1,先将平均粒径为100nm的纳米金刚石粉加入到可挥发性液体乙醇中,添加表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂,聚乙二醇非离子表面活性剂)、偶联剂KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷),分散均匀,分散采用先机械搅拌10分钟,再超声分散15分钟,得到纳米金刚石分散液,纳米金刚石分散液配比如表4所示;
表4纳米金刚石分散液配比
成分 | 重量(g) |
纳米金刚石 | 70 |
80wt%异丙醇水溶液 | 80 |
十二烷基苯磺酸钠 | 0.3 |
聚乙二醇 | 0.6 |
偶联剂KH-570 | 0.4 |
步骤2,再将填料和湿润剂3%的硼砂水混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅拌混合在可挥发性液体乙醇中,得到树脂混合液,树脂混合液配比如表5所示;
表5树脂混合液配比
成分 | 重量(g) |
酚醛树脂 | 25 |
80wt%异丙醇水溶液 | 40 |
铜粉 | 30 |
铜包石墨粉 | 4 |
滑石粉 | 4 |
冰晶石粉 | 2 |
氧化铈 | 5 |
二硫化钼 | 5 |
氧化钙 | 1 |
氧化镁 | 1 |
碳酸钙 | 3 |
铝氧粉 | 5 |
3%的硼砂水 | 1.5 |
步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,机械搅拌混合均匀得到混合浆料,混合浆料混合浆料配比如表6所示;
表6混合浆料配比
成分 | 重量(g) |
纳米金刚石分散液 | 150 |
树脂混合液 | 125 |
步骤4,将步骤3得到的混合浆料,45℃条件下缓慢加热蒸发,失重大于36%后放在干燥器皿下干燥,失重大于40%后,将混合粉料放进打碎机打算粉化,过筛筛网目数为10000目,得到混合物料;
步骤5,将步骤4得到的混合物料放置到六边形丸片模具中,压制成胚体,成型压力为30Mpa,保持压力的时间为15s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升温曲线从60℃加热到160℃,保温为3小时,最后随室温冷却,得到纳米金刚石研磨丸片。
实施例6
将实施例1得到的纳米金刚石研磨丸片贴在nanopoli-100平面抛光机上,如图2所示,对蓝宝石进行抛光,转速为60rpm,载荷为20KPa,加工2小时后,表面粗糙度Ra从42nm下降到12.95nm,白光关涉表面形貌图如图3所示。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,其特征在于步骤如下:先制备纳米金刚石分散液;再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂混合在可挥发性液体中,得到树脂混合液;然后将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,得到混合浆料;最后混合浆料经过干燥,粉化,过筛,压制,高温烧结,得到纳米金刚石磨具丸片。
2.一种采用湿混法的纳米金刚石磨具丸片制备方法,其特征在于具体制备方法如下:
步骤1,先将纳米金刚石加入到可挥发性液体中,添加表面活性剂、偶联剂,分散均匀,制备纳米金刚石分散液,其中纳米金刚石30~150份,可挥发性液体30~200份,表面活性剂和偶联剂添加量均为纳米金刚石重量的0.1~1.5%;
步骤2,再将填料和湿润剂混合,湿润后的填料和树脂结合剂机械搅拌混合在可挥发性液体中,得到树脂混合液,其中树脂结合剂25~40份,可挥发性液体30~100份;
步骤3,将纳米金刚石分散液缓慢加入到树脂混合液中,机械搅拌混合均匀得到混合浆料;
步骤4,将步骤3得到的混合浆料,加热蒸发,干燥,粉化,过筛,得到混合物料;
步骤5,将步骤4得到的混合物料压制成型,高温烧结,冷却后得到纳米金刚石研磨丸片。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的树脂结合剂采用丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、环氧树脂、新酚树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、以及胶木粉中的任意一种;所述的可挥发性液体为甲醇、乙醇、异丙醇、水、丙酮、丁酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的磨料采用多晶纳米金刚石或单晶纳米金刚石,平均粒径范围为1~1000纳米。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述的填料包括铜粉、铜包石墨、滑石粉、冰晶石、氧化铈、铝氧粉、碳酸钙、氧化钙、氧化镁和二硫化钼,以重量份计其中铜粉5~45份,铜包石墨3~5份,铝氧粉5~10份,碳酸钙3~6份,氧化钙1~2份,氧化镁1~2份,滑石粉3~5份,冰晶石粉1~5份,二硫化钼5~8份,氧化铈3~5份;所述的湿润剂是蒸馏水、环氧树脂液、酚醛树脂液、以及含有3%的硼砂水或者聚乙烯水溶液中的一种或者多种,湿润剂的加入量为填料的重量的1.5~4%。。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤1所述的表面活性剂是阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或者多种,阴离子型表面活性剂包括脂肪酸盐、磺酸盐、硫酸酯盐和磷酸酯盐类表面活性剂,非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯型、多元醇型、烷基醇酰胺型表面活性剂;偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
7.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤1所述的分散方法是超声分散、机械搅拌分散、机械研磨分散、高速剪切分散方法中的一种或者多种。
8.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤3所述的加热蒸发温度为30~70℃,干燥为在室内干燥或在除湿器皿中干燥,粉化通过打碎机将干燥后的粉料进行打碎粉化,过筛的筛网目数大于等于10000目。
9.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤4所述的压制成型,高温烧结可以是同步也可以是分开,即可以是冷压成型,也可以是热压成型;冷压成型即先将混合粉料压制成胚体,成型压力为20~50Mpa,保持压力的时间为15~20s,再将胚体放置到烧结炉中进行烧结,烧结按一定升温曲线从60℃加热到150~170℃,保温为3~4小时,最后随室温冷却;热压成型即压制过程中,对丸片模具进行加热,成型压力为20~50Mpa,加热按一定升温曲线从60℃加热到150~170℃,保温为2~3小时。
10.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于在于,步骤4所述的压制成型,丸片形状是梯形、四方形、新月形、螺旋形,圆形,多边形,星形,圆环形中的任意一种。
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