CN104962234B - 一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒及其制备方法和应用，该掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒包括粒径50nm～10μm的金刚石核心和二氧化钛壳层，该二氧化钛壳层通过恒温水解反应制备且前驱体为硫酸氧钛，同时该二氧化钛壳层上共掺杂有Fe3+和N，N/Ti摩尔比为1％～13％。本发明的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒可以广泛应用在固结、半固结及游离抛光工具的制备，利用该复合磨粒制备的半固结柔性抛光工具，不仅能够明显提高SiC晶圆的加工效率，而且还能获得光滑无损的表面质量。
Description
技术领域
本发明属于超精密加工技术领域，具体涉及一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒及其制备方法和应用。
背景技术
SiC作为第三代半导体材料的核心之一，因其具有大的禁带宽度、高热导率、高击穿电场强度等优良的理化特性，被广泛的应用于高性能IC和LED照明等领域。随着信息技术和光电技术的快速发展，SiC晶圆不仅需求量急剧增大，而且对其加工质量也提出了超光滑、无损伤等更高的要求。
由于SiC硬度高、脆性大，机械抛光很难获得光滑无损的表面，因此CMP仍然是目前SiC晶圆最主要的加工方式。传统的化学机械抛光工艺采用游离金刚石磨粒加工，存在金刚石磨粒浪费严重，加工效率较低的问题。而SiC的耐腐蚀性非常好，不仅化学反应作用不明显，抛光液还严重污染环境。目前国内外对碳化硅晶圆的超精密加工也有采用新型固结及半固结超硬磨料的方式，但加工效率的提升有限，且容易造成机械损伤。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒。
本发明的另一目的在于提供上述掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒的应用。
本发明的具体技术方案如下：
一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，包括粒径50nm～10μm的金刚石核心和二氧化钛壳层，该二氧化钛壳层通过恒温水解反应制备且前驱体为硫酸氧钛，同时该二氧化钛壳层上共掺杂有Fe3+和N，N/Ti摩尔比为1％～13％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述N/Ti摩尔比为1％～10％。
一种上述掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将金刚石磨粒添加到蒸馏水中进行剪切和超声分散，形成均匀稳定的悬浮液，该金刚石磨粒的粒径为50nm～10μm；
(2)将硫酸氧钛加热溶解于水中后与Fe3+溶液混合，再加入到已经溶解的NH4Cl溶液中，形成混合溶液，该混合溶液中Fe3+的质量分数为0.1％～0.7％，N/Ti摩尔比为1％～13％；
(3)将步骤(1)制备的悬浮液和步骤(2)制备的混合溶液混合均匀，边搅拌边进行恒温水解反应，反应温度为40～55℃，反应时间为10～27小时，搅拌速度为50～75rmp；
(4)将步骤(3)反应后得到的物料进行离心分离，并洗涤干燥，得到所述掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒。
在本发明的一个优选实施方案中，所述金刚石磨粒的粒径为50nm、100nm、250nm、500nm、1μm、3μm、5μm和10μm中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：将硫酸氧钛加热溶解于水中后与Fe3+溶液混合，再加入到已经溶解的NH4Cl溶液中，形成混合溶液，该混合溶液中Fe3+的质量分数为0.1％～0.5％，N/Ti摩尔比为1％～10％。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：将步骤(1)制备的悬浮液和步骤(2)制备的混合溶液混合均匀，边搅拌边进行恒温水解反应，反应温度为40～50℃，反应时间为12～24小时，搅拌速度为60rmp。
上述掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒在固结、半固结及游离抛光工具加工SiC晶圆中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒包括粒径50nm～10μm的金刚石核心和二氧化钛壳层，该二氧化钛壳层通过恒温水解反应制备且前驱体为硫酸氧钛，同时该二氧化钛壳层上共掺杂有Fe3+和N，N/Ti摩尔比为1％～13％，可以广泛应用在固结、半固结及游离抛光工具的制备，利用该复合磨粒制备的半固结柔性抛光工具，不仅能够明显提高SiC晶圆的加工效率，而且还能获得光滑无损的表面质量；
2、本发明的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒的制备方法工艺简单，成本低廉，利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒的透射电镜(TEM)图；
图2为本发明实施例2制备的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒的透射电镜(TEM)图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
首先将500mg的3μm金刚石磨粒置于50ml蒸馏水中，先后进行剪切和超声分散，得悬浮液；其次将7.838g包覆物前驱体硫酸氧钛与适量九水硝酸铁在150ml蒸馏水中一起加热溶解，再将NH4Cl加入到已经溶解的溶液中，得混合溶液。接着将上述悬浮液和混合溶液混合均匀(其中硫酸氧钛的浓度为0.2mol/L，混合液中Fe3+的质量分数为0.2％，N/Ti摩尔比为5％)，并倒入烧瓶中用水浴加热，温度控制在40℃，在60rpm的搅拌速度下搅拌反应18个小时。反应完成后，用蒸馏水在离心机上进行清洗，在干燥箱中于45℃干燥12h左右，就得到所述的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒(如图1所示)。
利用上述实施例中制备的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，以及金刚石磨粒分别制备成海藻酸钠抛光膜，利用AUTOPOL-1000S自动研磨抛光机，在相同的实验条件下进行抛光实验对比。加工参数如下：研磨盘转速90rpm，载样盘转速80rpm，抛光压力3kg，抛光时长60min。具体的抛光结果见下表1。
表1 3μm金刚石改性前后加工晶圆效果对比
实施例2
首先将200mg的250nm的金刚石磨粒置于50ml蒸馏水中，先后进行剪切和超声分散，得悬浮液；其次将7.838g包覆物前驱体硫酸氧钛与适量九水硝酸铁在150ml蒸馏水中一起加热溶解，再将NH4Cl加入到已经溶解的溶液中，得混合溶液。接着将上述悬浮液和混合溶液混合均匀(其中硫酸氧钛的浓度为0.2mol/L，混合液中Fe3+的质量分数为0.1％，N/Ti摩尔比为1％)，并倒入烧瓶中用水浴加热，温度控制在50℃，在60rpm的搅拌速度下搅拌反应15个小时。反应完成后，用蒸馏水在离心机上进行清洗，在干燥箱中于45℃干燥12h左右，就得到所述的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒(如图2所示)。
利用上述实施例中制备的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，以及金刚石磨粒分别制备成海藻酸钠抛光膜，利用AUTOPOL-1000S自动研磨抛光机，在相同的实验条件下进行抛光实验对比。加工参数如下：研磨盘转速120rpm，载样盘转速80rpm，抛光压力2.5kg，抛光时长90min。具体的抛光结果见下表2。
表2 250n金刚石改性前后加工晶圆效果对比
由表1和表2对比结果可以看出，本发明的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒制备的抛光工具能够提高SiC晶圆的加工效率和加工质量。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (6)
1.一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，其特征在于：包括粒径50nm～10μm的金刚石核心和二氧化钛壳层，该二氧化钛壳层通过恒温水解反应制备且前驱体为硫酸氧钛，同时该二氧化钛壳层上共掺杂有Fe3+和N，N/Ti摩尔比为1％～13％，其制备方法包括如下步骤：
(1)将金刚石磨粒添加到蒸馏水中进行剪切和超声分散，形成均匀稳定的悬浮液，该金刚石磨粒的粒径为50nm～10μm；
(2)将硫酸氧钛加热溶解于水中后与Fe3+溶液混合，再加入到已经溶解的NH4Cl溶液中，形成混合溶液，该混合溶液中Fe3+的质量分数为0.1％～0.7％，N/Ti摩尔比为1％～13％；
(3)将步骤(1)制备的悬浮液和步骤(2)制备的混合溶液混合均匀，边搅拌边进行恒温水解反应，反应温度为40～55℃，反应时间为10～27小时，搅拌速度为50～75rmp；
(4)将步骤(3)反应后得到的物料进行离心分离，并洗涤干燥，得到所述掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒。
2.如权利要求1所述的一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，其特征在于：所述N/Ti摩尔比为1％～10％。
3.如权利要求1所述的一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，其特征在于：所述金刚石磨粒的粒径为50nm、100nm、250nm、500nm、1μm、3μm、5μm和10μm中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，其特征在于：所述步骤(2)为：将硫酸氧钛加热溶解于水中后与Fe3+溶液混合，再加入到已经溶解的NH4Cl溶液中，形成混合溶液，该混合溶液中Fe3+的质量分数为0.1％～0.5％，N/Ti摩尔比为1％～10％。
5.如权利要求1所述的一种掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒，其特征在于：所述步骤(3)为：将步骤(1)制备的悬浮液和步骤(2)制备的混合溶液混合均匀，边搅拌边进行恒温水解反应，反应温度为40～50℃，反应时间为12～24小时，搅拌速度为60rmp。
6.权利要求1至5中任一权利要求所述的掺杂二氧化钛金刚石复合磨粒在固结、半固结及游离抛光工具加工SiC晶圆中的应用。
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