CN106736035A - 钎焊3d打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料及钎焊方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料及钎焊方法，该钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu20.0％～25.0％，In15.0％～18.0％，Ti5.0％～8.0％，Zr5.0％～10.0％，Ce0.01～0.05％，余量为Ag。本发明提供的铜基钎料钎焊温度在750℃～800℃，钎料熔化温度适中，钎料熔化均匀，与已有该方面的专利相比，加入了Zr元素能使钎料熔点进一步降低，同时Zr与Fe相互扩散，形成FeZr2、Fe2Zr等固溶体，与Cu形成Cu‑Zr相，与C形成ZrC化合物，微量的稀土元素Ce能最大限度的细化银基组织，起到细晶强化的作用，上述的固溶体和相分布在连接层和扩散层，比例均匀，组织紧密，中间层的铜箔使得钎料对母材具有良好的润湿性和铺展性，获得的钎焊接头强度高，耐蚀性好。

Description

钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料及钎焊方法
技术领域
本发明涉及钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料及钎焊方法，属于钎焊领域。
背景技术
3D打印是一种新型的快速原型制造技术，它通过三维建模软件对形部件进行建模，通过软件对三维模型进行切片，最终通过计算机输出控制信号控制专用的3D打印机进行打印。不锈钢具有耐腐蚀、耐高温和力学性能优良等特性。由于其粉末特性好、制备工艺简单且成本低，十分适合3D打印的技术。用3D打印出的不锈钢没有铸造熔化等方面的缺陷，组织成分均匀，力学性能优良。氮化硅陶瓷是一种优异的高温工程材料，硬度高，耐热冲击性好，比强度高。将3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷用钎焊的手段连接起来，可以发挥两者各自的优势，基体的3D打印不锈钢有较好的的塑韧性，能较好的抵抗一定的冲击和变形。氮化硅陶瓷可用于高温耐腐蚀的工作环境中，可用于高温连接件等领域。关于不锈钢和陶瓷的连接方法，目前主要采用钎焊的方法。中国专利105436741公开了一种连接金属与陶瓷的钎料。其主要成分为银铜铟钛，具体成分比为：Cu19.2％～28.2％，In8.2％～19.4％，Ti3.5％～7.2％。虽然该钎料可以成功的完成陶瓷和不锈钢的连接，但是由于陶瓷和不锈钢的线膨胀系数相差较大，焊后容易在焊接层产生较大的应力集中，形成缺陷。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料及钎焊方法，该钎料钎料加入的稀土元素一方面可以起到降熔，细化晶粒的作用，另一方面，加入的适量中间铜箔层可以利用铜箔良好的塑性变形来缓解接头残余应力，使得接头残余应力分布得到改善，接头强度极大提高。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明的一种钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料，该钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu20.0％～25.0％，In15.0％～18.0％，Ti5.0％～8.0％，Zr5.0％～10.0％，Ce0.01～0.05％，余量为Ag。
作为优选，所述钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu21.0％～24.0％，In15.0％～17.0％，Ti6.0％～8.0％，Zr6.0％～9.0％，Ce0.02～0.04％，余量为Ag。
作为优选，所述钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu22.0％，In16.0％，Ti7.0％，Zr8.0％，Zr8.0％，Ce0.03％，余量为Ag。
作为优选，所述钎料为箔片状，厚度为60～150μm。
一种利用上述的钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料的钎焊方法，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待焊的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W40～W7号金相砂纸对3D打印不锈钢进行研磨光滑，利用W7号金相砂纸将钎料箔片和铜箔片双面进行研磨光滑，研磨后将待焊试样、钎料和铜箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料及铜箔片置于D打印不锈钢和氮化硅陶瓷待焊表面之间，按以下顺序：3D打印不锈钢/钎料/铜箔片/钎料/氮化硅陶瓷，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.05～0.08MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于3×10-4Pa的钎焊设备中，首先以10～15℃/min的速率升温至450～500℃，保温30～40min，再以8～10℃/min的速率升温至780～820℃，保温时间20～25min，再以4～6℃/min的速率冷却至300～350℃，最后随炉冷却至室温，完成焊接。
作为优选，所述铜箔片厚度为60～80μm。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供的铜基钎料钎焊温度在750℃～800℃，钎料熔化温度适中，钎料熔化均匀，与已有该方面的专利相比，加入了Zr元素能使钎料熔点进一步降低，同时Zr与Fe相互扩散，形成FeZr2、Fe2Zr等固溶体，与Cu形成Cu-Zr相，与C形成ZrC化合物，微量的稀土元素Ce能最大限度的细化银基组织，起到细晶强化的作用，上述的固溶体和相分布在连接层和扩散层，比例均匀，组织紧密，中间层的铜箔使得钎料对母材具有良好的润湿性和铺展性，获得的钎焊接头强度高，耐蚀性好，完全能应用于复杂环境中，是一种综合性能良好的经济型钎料；
(2)本发明设计的钎焊工艺简单合理，采用真空炉中钎焊方法，钎焊过程无须添加钎剂及其他保护措施，高真空环境配合合理的工艺参数设定，使得整个构件无变形，无微观裂纹、气孔和夹杂等缺陷，有助于获得力学性能良好的钎焊接头；
(3)本发明提供的稀土型银基钎料具有优异常温和高温性能，能与母材充分发生固溶冶金反应，配合使用本发明简单实用的钎焊工艺最终能获得综合性能良好的连接接头。
具体实施方式
实施例1
选择3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷进行对接接头真空钎焊。其中3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷尺寸均为20mm×20mm×5mm，待钎焊面为20mm×5mm截面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cu20.0％，In15.0％，Ti5.0％，Zr5.0％，Ce0.01％，余量为Ag。钎料厚度为60μm，铜箔厚度为60μm，钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待焊的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W40～W7号金相砂纸对3D打印不锈钢进行研磨光滑，利用W7号金相砂纸将钎料箔片和铜箔片双面进行研磨光滑，研磨后将待焊试样、钎料和铜箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料及铜箔片置于D打印不锈钢和氮化硅陶瓷待焊表面之间，按以下顺序：3D打印不锈钢/钎料/铜箔片/钎料/氮化硅陶瓷，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.05MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于3×10-4Pa的钎焊设备中，首先以10℃/min的速率升温至450℃，保温30min，再以8℃/min的速率升温至780℃，保温时间20min，再以4℃/min的速率冷却至300℃，最后随炉冷却至室温，完成焊接。
结果：钎焊获得的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷接头成型良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为45MPa。
实施例2
3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷进行对接接头真空钎焊。其中3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷尺寸均为20mm×20mm×5mm，待钎焊面为20mm×5mm截面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cu22.0％，In16.0％，Ti7.0％，Zr8.0％，Ce0.03％，余量为Ag。提供的钎料厚度为80μm，铜箔厚度为70μm，钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待焊的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W40～W7号金相砂纸对3D打印不锈钢进行研磨光滑，利用W7号金相砂纸将钎料箔片和铜箔片双面进行研磨光滑，研磨后将待焊试样、钎料和铜箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗18min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料及铜箔片置于D打印不锈钢和氮化硅陶瓷待焊表面之间，按以下顺序：3D打印不锈钢/钎料/铜箔片/钎料/氮化硅陶瓷，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.06MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于3×10-4Pa的钎焊设备中，首先以12℃/min的速率升温至480℃，保温35min，再以9℃/min的速率升温至800℃，保温时间22min，再以5℃/min的速率冷却至320℃，最后随炉冷却至室温，完成焊接。
结果：钎焊获得的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷接头成型良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为47MPa。
实施例3
选择3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷进行对接接头真空钎焊。其中3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷尺寸均为20mm×20mm×5mm，待钎焊面为20mm×5mm截面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cu25.0％，In18.0％，Ti8.0％，Zr10.0％，Ce0.05％，余量为Ag。提供的钎料厚度为150μm，铜箔厚度为80μm。
钎焊工艺步骤为：
(1)准备阶段：对待焊的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W40～W7号金相砂纸对3D打印不锈钢进行研磨光滑，利用W7号金相砂纸将钎料箔片和铜箔片双面进行研磨光滑，研磨后将待焊试样、钎料和铜箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料及铜箔片置于D打印不锈钢和氮化硅陶瓷待焊表面之间，按以下顺序：3D打印不锈钢/钎料/铜箔片/钎料/氮化硅陶瓷，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.08MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于3×10-4Pa的钎焊设备中，首先以15℃/min的速率升温至500℃，保温40min，再以10℃/min的速率升温至820℃，保温时间25min，再以6℃/min的速率冷却至350℃，最后随炉冷却至室温，完成焊接。
结果：钎焊获得的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷接头成型良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为49MPa。
实施例4
选择3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷进行对接接头真空钎焊。其中3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷尺寸均为20mm×20mm×5mm，待钎焊面为20mm×5mm截面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cu21.0％，In15.0％，Ti6.0％，Zr6.0％，Ce0.02％，余量为Ag。提供的钎料厚度为150μm，铜箔厚度为80μm。
钎焊工艺与实施例1相同。
结果：钎焊获得的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷接头成型良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为46MPa。
实施例5
选择3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷进行对接接头真空钎焊。其中3D打印不锈钢与氮化硅陶瓷尺寸均为20mm×20mm×5mm，待钎焊面为20mm×5mm截面。
钎料的成分及质量百分比配比为：Cu24.0％，In17.0％，Ti8.0％，Zr9.0％，Ce0.04％，余量为Ag。提供的钎料厚度为150μm，铜箔厚度为80μm。
钎焊工艺与实施例1相同。
结果：钎焊获得的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷接头成型良好，金相观察发现钎焊区形成致密的界面结合，合金成分分布均匀，室温剪切强度为47MPa。
对比实施例
与实施例1相比，仅仅钎料的成分不同，钎料如表1所示：
表1
由表1可知，实施例1-3制得的钎焊接头微观结构致密，均匀分布，连接界面明显，剪切强度在45-49MPa之间，由此可知本发明用于钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料具备良好的附着力和润湿性能，且钎焊接头结合强度高。
对比实施例1表明：适量的铜元素可以有效地和母材、钎料中的元素形成固溶体结合，有利于接头的形成，缺乏铜元素会导致接头开裂甚至无法焊上。对比实施例2表明：钎料中的稀土元素铟能够有效地改善钎料对母材的润湿性，细化晶粒，提高接头强度。对比实施例3表明：适量的Ti可以改善钎料对母材的润湿，同时与母材和钎料中其他元素形成固溶体，保证接头达到冶金结合。对比实施例4表明：微量的Zr可以形成FeZr2、Fe2Zr等固溶体，与Cu形成Cu-Zr相，与C形成ZrC化合物，改善接头的力学性能，使得组织致密。当然上述元素均有适量的范围限定，当Ti、Zr含量过高时，易产生大量的脆性化合物，降低接头的力学性能。铜含量过高会导致钎焊过程中将部分熔化的钎料挤出，影响接头的形成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于：钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu20.0％～25.0％，In15.0％～18.0％，Ti5.0％～8.0％，Zr5.0％～10.0％，Ce0.01～0.05％，余量为Ag。
2.根据权利要求1所述的钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于：所述钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu21.0％～24.0％，In15.0％～17.0％，Ti6.0％～8.0％，Zr6.0％～9.0％，Ce0.02～0.04％，余量为Ag。
3.根据权利要求1所述的钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于：所述钎料按重量百分比计的元素成分包括：Cu22.0％，In16.0％，Ti7.0％，Zr8.0％，Zr8.0％，Ce0.03％，余量为Ag。
4.根据权利要求1所述的钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料，其特征在于：所述钎料为箔片状，厚度为60～150μm。
5.一种利用权利要求1至4任一项所述的钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料的钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备阶段：对待焊的3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷试样端面进行清理，除去表面的杂质、油污以及氧化膜，利用W40～W7号金相砂纸对3D打印不锈钢进行研磨光滑，利用W7号金相砂纸将钎料箔片和铜箔片双面进行研磨光滑，研磨后将待焊试样、钎料和铜箔片一起置于丙酮中，采用超声波清洗15～20min，并进行烘干处理；
(2)装配阶段：将清洗后的钎料及铜箔片置于D打印不锈钢和氮化硅陶瓷待焊表面之间，按以下顺序：3D打印不锈钢/钎料/铜箔片/钎料/氮化硅陶瓷，并紧贴装配于专用钎焊夹具中，确保连接的精度，在夹具上放置额定质量的压头，产生0.05～0.08MPa的恒定垂直压力；
(3)钎焊连接阶段：将装配好的夹具整体置于真空度不低于3×10-4Pa的钎焊设备中，首先以10～15℃/min的速率升温至450～500℃，保温30～40min，再以8～10℃/min的速率升温至780～820℃，保温时间20～25min，再以4～6℃/min的速率冷却至300～350℃，最后随炉冷却至室温，完成焊接。
6.根据权利要求5所述的利用钎焊3D打印不锈钢和氮化硅陶瓷的钎料的钎焊方法，其特征在于：所述铜箔片厚度为60～80μm。
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