CN106735291B - 一种树枝状二维钯银纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维树枝状钯银纳米片的制备方法，将钯前驱体、银前驱体、表面活性剂和还原剂分散到溶剂中进行反应，制备得到一种二维树枝状钯银纳米片。本发明制备方法通过一锅法直接制备，实验操作简单，反应条件温和，重复性高。本发明还公开了所述方法制备的二维树枝状钯银纳米片；粒子组成为钯银合金；粒子由中心向边缘伸展，呈现树枝状；该钯银合金纳米片同时具有二维形貌和树枝化结构，提高材料的比表面积和表面裸露原子，有利于纳米晶体的催化性能。

Description

一种树枝状二维钯银纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种贵金属纳米材料及其制备方法，特别涉及一种二维树枝状钯银纳米片及其制备方法，属贵金属纳米材料技术领域。
背景技术
在电学、光学、热、催化等领域，贵金属纳米材料表现出十分卓越的独特性能，因而得到广泛关注及深入的研究。纳米片的物理化学性质与其尺寸、形貌相关，二维树枝状钯银纳米片的非对称结构及高比表面积使其在红外热疗、催化等诸多方面表现出优异的性质，使其在能源、医疗、生物传感等领域拥有广阔的应用前景。
相对于其他种类贵金属纳米片，钯或银纳米晶体作为一种重要的贵金属纳米材料，特别是钯有着优异的催化性能，相对价格低廉，二被广泛应用于加氢反应。二维纳米晶对于三维结构而言，拥有较高的表表面积和表面裸露原子；同时，多元素的纳米晶较之单一元素的纳米晶存在协同作用，表现出更佳的催化性能。
目前关于合成树枝状的纳米晶的有过一些报道。中国发明专利CN 104551009 B公开了一种二维树枝状银纳米片的制备方法；Zheng等利用水-空气界面合成，以实现对三维生长的抑制，制备二维分形金纳米片(Crystal Growth&Design, (2010). 10, 4701–4705)，但是现有技术中存在的不足之处在于：(1)水气界面合成方法控制有相对难度，且粒子尺寸均一性不高；（2）粒子组成为单一元素，在催化性能上不能发挥多元素纳米晶催化剂的二元协同作用。因此，研究一种实验条件温和具有多元素组成的纳米晶催化剂的方法具有实际意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种制备条件温和，易实现，重复性好，催化活性高的二维树枝状钯银纳米片及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种树枝状钯银二维纳米片的制备方法，将银前驱体、钯前驱体、表面活性剂和还原剂分散到溶剂中，得到的混合溶液在温度为15～65℃的条件下反应1～4h，再经离心清洗后得到一种二维树枝状钯银纳米片；所述的银前驱体为硝酸银或醋酸银，所述的钯前驱体为硝酸钯或氯化钯，所用的表面活性剂为十六三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵，所用的还原剂为抗坏血酸或柠檬酸三钠，所述的溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺。
在本发明技术方案中，按物质的量比，钯与银的比例为1：1～1：4。
按体积计，混合溶液中浓度为10 mM～100 mM的表面活性剂1000份，浓度为10 mM～100 mM的钯前驱体2～4份，浓度为10 mM～100 mM的银前驱体2～4份，浓度为10 mM～100mM的还原剂2～4份。
本发明的一个优选方案是：表面活性剂，钯、银前驱体的浓度均为10 mM，还原剂的浓度为100 mM。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种二维树枝状钯银纳米片。
由于上述技术方案的实施，本发明的有益效果是：
1、与普通的片状结构相比，本发明提供的钯银纳米片呈支化片状结构，使纳米片的侧面裸露原子更多，因此，具有更高的催化活性。
2、本发明配方简单，实验条件温和，产物产率高且均一，可进行大规模生产。
3、所合成的钯银纳米片具有优良的光热转换性能和电催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例制备的树枝状二维钯银纳米片的透射电子显微镜图。
图2为本发明实施例制备的纳米片的原子力显微分析，a图为原子力显微镜扫描图，b图为a图中对应的切线截面厚度。
图3为本发明实施例提供的纳米片的3。
图4为本发明实施例中采用不同钯银浓度合成的钯银纳米片在1.5瓦808 nm激光照射下的加热升温曲线图。
图5为本发明实施例制备的产物纳米片的电催化氧化乙醇的性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
将40 mg十六烷基三甲基氯化铵，10 mL水加入到25 mL圆底烧瓶中，混合均匀，再一次分别加入200 uL浓度为10 mM的醋酸银溶液和氯钯酸溶液，超声处理10 min。 30 ℃水浴条件下，搅拌加入400 uL 浓度为 100 mM的柠檬酸三钠溶液，搅拌反应4h，得到树枝状钯银纳米片粒子溶液，其透射电子显微镜图参见附图1，粒子直径约60 nm，粒子形貌为树枝状。
参见附图2，为本实施例中制备的纳米片的原子力显微分析，其中，a图为原子力显微镜扫描图，b图为a图中对应的切线截面厚度。
实施例2
将60 mg十六烷基三甲基氯化铵，10 mL水加入到25 mL圆底烧瓶中，混合均匀，再一次分别加入300 uL浓度为10 mM的醋酸银溶液和氯钯酸溶液，超声处理10 min。 35 ℃水浴条件下，搅拌加入400 uL 浓度为 100 mM的柠檬酸三钠溶液，搅拌反应4h，得到树枝状钯银纳米片粒子溶液。
实施例3
将40 mg十六烷基三甲基氯化铵，10 mL水加入到25 mL圆底烧瓶中，混合均匀，再一次分别加入300 uL浓度为10 mM的硝酸银溶液和氯钯酸溶液，超声处理10 min。 30 ℃水浴条件下，搅拌加入400 uL 浓度为 100 mM的柠檬酸三钠溶液，搅拌反应4h，得到树枝状钯银纳米片粒子溶液。
对本实施例制备的纳米片进行X射线能谱分析，结果参见附图3。
对本实施例提供的钯银纳米片进行光热转化效率测定：选取边长为本实施例中的钯银纳米片，配成不同浓度的水溶液（1ml），用1.5瓦 808nm 的激光照射，跟踪溶液温度随时间的变化，结果参见附图4。图4为本实施例中采用不同钯银浓度合成的钯银纳米片在1.5瓦808 nm激光照射下的加热升温曲线图；横坐标为激光照射时间t(s)，纵坐标为温度Temperature(°C)；曲线1（五角星）对应钯含量为20 ppm的溶液，曲线2（三角形）的钯含量为10 ppm的溶液。
下面对本发明提供的钯银纳米片作为催化剂在电催化氧化乙醇的应用作进一步的说明。
以本实施例中所合成钯银纳米片为催化剂，测试其对乙醇的电催化氧化性能。测试过程中以1 M 氢氧化钾为电解质，以1 M 乙醇为电催化氧化的目标分子，考察其对乙醇的电催化氧化性能。参见附图5，为本实施例中产物纳米片的电催化氧化乙醇的性能图；在图5 中，横坐标为电位Potential/V vs SCE，纵坐标为质量电流密度Current Density /(mA/mg)。测试结果表明，合成的纳米片有很好的电催化活性，其最大电流密度为4000mA/mg。

Claims (3)

1.一种二维树枝状钯银纳米片的制备方法，其特征在于：将银前驱体、钯前驱体、表面活性剂和还原剂分散到溶剂中，得到的混合溶液在温度为15～65℃的条件下反应1～4h，再经离心清洗后得到一种二维树枝状钯银纳米片；所述的银前驱体为硝酸银或醋酸银，所述的钯前驱体为硝酸钯或氯化钯，所用的表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基氯化铵，所用的还原剂为抗坏血酸或柠檬酸三钠，所述的溶剂为水或N,N-二甲基甲酰胺；按体积计，混合溶液中浓度为10 mM～100 mM的表面活性剂1000份，浓度为10 mM～100mM的钯前驱体2～4份，浓度为10 mM～100 mM的银前驱体2～4份，浓度为10 mM～100 mM的还原剂2～4份。
2.根据权利要求1所述的一种二维树枝状钯银纳米片的制备方法，其特征在于：按物质的量比，钯与银的比例为1：1～1：4。
3.根据权利要求1所述的一种二维树枝状钯银纳米片的制备方法，其特征在于：表面活性剂，钯、银前驱体的浓度均为10 mM，还原剂的浓度为100 mM。
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