CN106732393A - 一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法及产品 - Google Patents

一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法。本发明还公开了由所述制备方法制备得到的高效淋洗吸附材料，此种材料对重金属Cd具有更快、更高的吸附能力；除此之外，该材料廉价易得，有利于土壤重金属污染淋洗修复法的广泛应用；同时，吸附材料巯基改性凹凸棒粘土中的巯基(—HS)可以与重金属离子发生较强的络合作用，重金属不易解离，因此对于反复淋洗及吸附具有重要的意义；另外巯基改性凹凸棒粘土，经测定pH为中性且较为稳定，对淋洗液及土壤不会造成影响，更有利于快速高效的淋洗。

Description

一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法及 产品
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，尤其是涉及一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法及产品。
背景技术
随着经济的发展、人口的增加，环境污染问题已经成为威胁生态平衡及人体健康的重大问题，尤其是重金属Cd的污染。目前关于土壤重金属污染物的修复方法有很多种，大体包括物理修复、化学修复及生物修复法，但大多数修复方法均不能取得理想的效果。
土壤重金属化学修复法虽然能达到暂时修复的目的，但并不能将土壤中的重金属去除，并且所用化学材料容易引发土壤板结及其他理化性质的变化；而土壤重金属生物修复法主要为种植高富集植物，该方法修复周期长，并不能达到快速修复的目的，从而影响了土地的使用；土壤重金属物理修复法包括淋洗、客土、换土等方法，从经济、高效上来看，淋洗法为更理想的修复方法。但是常用的土壤淋洗吸附材料，存在价格高，吸附量低，吸附重金属单一等缺点，从而造成土壤淋洗效率低、淋洗修复成本高等不足。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，以提供一种巯基修饰凹凸棒粘土淋洗吸附材料。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将凹凸棒粘土分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入乙醇，静置一段时间，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中搅拌成为凹凸棒粘土胶体；
(4)向凹凸棒粘土胶体中加入巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)将巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
进一步的，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.5％-2％，十六烷基三甲基溴化铵水溶液与凹凸棒粘土的重量比为2-4:1。
进一步的，步骤(2)中加入乙醇的量与步骤(1)中凹凸棒粘土的重量比为1:20-28，静置时间为20-25h。
进一步的，步骤(3)中将混合液在1500—2000转/分钟的条件下搅拌10—15分钟形成凹凸棒粘土胶体。
进一步的，步骤(4)中在500-1500转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入巯丙基三甲氧基硅烷，巯丙基三甲氧基硅烷与步骤(1)中凹凸棒粘土的重量比为15-20:330。
进一步的，步骤(4)中在1500—2000转/分钟的条件下搅拌凹凸棒粘土胶体与巯丙基三甲氧基硅烷混合物13—17分钟，以形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体。
进一步的，步骤(5)中将巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体在25—35℃条件下自然风干。
相对于现有技术，本发明所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料具有以下优势：
本发明所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料对重金属Cd具有更快、更高的吸附能力；除此之外，该材料廉价易得，有利于土壤重金属污染淋洗修复法的广泛应用；同时，吸附材料巯基修饰凹凸棒粘土中的巯基(—HS)可以与重金属离子发生较强的络合作用，重金属不易解离，因此对于反复淋洗及吸附具有重要的意义；另外巯基修饰凹凸棒粘土，经测定pH为中性且较为稳定，对淋洗液及土壤不会造成影响，更有利于快速高效的淋洗。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将凹凸棒粘土分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入乙醇，静置一段时间，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中搅拌成为凹凸棒粘土胶体；
(4)向凹凸棒粘土胶体中加入巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)将巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.5％-2％，十六烷基三甲基溴化铵水溶液与凹凸棒粘土的重量比为2-4:1。
步骤(2)中加入乙醇的量与步骤(1)中凹凸棒粘土的重量比为1:20-28，静置时间为20-25h。
步骤(3)中将混合液在1500—2000转/分钟的条件下搅拌10—15分钟形成凹凸棒粘土胶体。
步骤(4)中在500-1500转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入巯丙基三甲氧基硅烷，巯丙基三甲氧基硅烷与步骤(1)中凹凸棒粘土的重量比为15-20:330。
步骤(4)中在1500—2000转/分钟的条件下搅拌凹凸棒粘土胶体与巯丙基三甲氧基硅烷混合物13—17分钟，以形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体。
步骤(5)中将巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体在25—35℃条件下自然风干。
实施例1：
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将450份凹凸棒粘土分散于1800份十六烷基三甲基溴化铵的水溶液(浓度0.5％)中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入16.1份乙醇，静置20h，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中以1500转/分钟的速度搅拌15分钟，成为凹凸棒粘土胶体；
(4)在500转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入20.5份巯丙基三甲氧基硅烷，以1500转/分钟的速度搅拌17分钟，形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)在20℃条件下将凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
实施例2：
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将450份凹凸棒粘土分散于1700份十六烷基三甲基溴化铵的水溶液(浓度0.7％)中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入17份乙醇，静置22h，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中以1600转/分钟的速度搅拌14分钟，成为凹凸棒粘土胶体；
(4)在700转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入22份巯丙基三甲氧基硅烷，以1600转/分钟的速度搅拌16分钟，形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)在24℃条件下将凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
实施例3：
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将450份凹凸棒粘土分散于1575份十六烷基三甲基溴化铵的水溶液(浓度1％)中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入18份乙醇，静置24h，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中以1700转/分钟的速度搅拌13分钟，成为凹凸棒粘土胶体；
(4)在1000转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入23份巯丙基三甲氧基硅烷，以1700转/分钟的速度搅拌15分钟，形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)在25℃条件下将凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
实施例4：
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将450份凹凸棒粘土分散于1300份十六烷基三甲基溴化铵的水溶液(浓度1.5％)中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入21份乙醇，静置24.5h，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中以1800转/分钟的速度搅拌11分钟，成为凹凸棒粘土胶体；
(4)在1300转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入25份巯丙基三甲氧基硅烷，以1800转/分钟的速度搅拌14分钟，形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)在27℃条件下将凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
实施例5：
一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，步骤为：
(1)将450份凹凸棒粘土分散于900份十六烷基三甲基溴化铵的水溶液(浓度2％)中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入22.5份乙醇，静置25h，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中以2000转/分钟的速度搅拌10分钟，成为凹凸棒粘土胶体；
(4)在1500转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入27.3份巯丙基三甲氧基硅烷，以2000转/分钟的速度搅拌13分钟，形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)在30℃条件下将凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
对比例1
直接选用凹凸棒粘土。
对实施例1-5得到的巯基修饰凹凸棒粘土及对比例1中凹凸棒粘土进行测试，测试方法如下：
试验所选土样为湖南湘潭受Cd污染的土壤(Cd含量2.5mg/kg)，统一取土层(0-20cm)的土壤，风干磨碎过2mm筛备用。土柱上下两端用厚度1cm石英砂(酸浸泡，并用去离子水冲洗)作为反滤层，并在反滤层上加300目尼龙网和中速滤纸以防止堵塞水孔，淋溶量为6L循环溶液，主要溶液采用柠檬酸缓冲液，浓度为0.05mol/L，pH＝4。向30个土壤淋洗装置中分别装入10000kg准备好的土样，土样中Cd金属的含量均为25g。
实施例1-5中巯基修饰凹凸棒粘土分别均取5组：520g、529g、575g、621g、632.5g，分别向5个土壤淋洗装置的吸附槽中分别依次加入上述巯基修饰凹凸棒粘土，80min后检测重金属Cd的吸附率；向另外5个土壤淋洗装置的吸附槽中分别依次加入520份、529份、575份、621份、632.5份对比例中提供凹凸棒粘土，80min后检测重金属Cd的吸附率，检测结果如表1所示：
表1
结果表明：随着巯基修饰凹凸棒粘土的增多，重金属Cd的吸附率随之升高；随着凹凸棒粘土的增多，重金属Cd的吸附率也随之升高；同时，同样份数的巯基修饰凹凸棒粘土的吸附率大于凹凸棒粘土的吸附率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤为：
(1)将凹凸棒粘土分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，形成凹凸棒粘土悬浊液；
(2)向凹凸棒粘土悬浊液中加入乙醇，静置一段时间，形成混合液；
(3)将混合液置于分散机中搅拌成为凹凸棒粘土胶体；
(4)向凹凸棒粘土胶体中加入巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体；
(5)将巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体风干，研磨得到巯基修饰凹凸棒粘土颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.5％-2％，十六烷基三甲基溴化铵水溶液与凹凸棒粘土的重量比为2-4:1。
3.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入乙醇的量与步骤(1)中凹凸棒粘土的重量比为1:20-28，静置时间为20-25h。
4.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将混合液在1500—2000转/分钟的条件下搅拌10—15分钟形成凹凸棒粘土胶体。
5.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中在500-1500转/分钟的搅拌条件下向凹凸棒粘土胶体中加入巯丙基三甲氧基硅烷，巯丙基三甲氧基硅烷与步骤(1)中凹凸棒粘土的重量比为15-20:330。
6.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中在1500—2000转/分钟的条件下搅拌凹凸棒粘土胶体与巯丙基三甲氧基硅烷混合物13—17分钟，以形成巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体。
7.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中将巯基修饰凹凸棒粘土凝胶体在25—35℃条件下自然风干。
8.根据权利要求1所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料，其特征在于：根据权利要求1-7中任一项所述的一种Cd污染土壤及废弃物的高效淋洗吸附材料的制备方法制备得到。
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