CN106726700A - 一种化妆品专用二氧化钛的制备方法 - Google Patents

一种化妆品专用二氧化钛的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种化妆品专用二氧化钛的制备方法，其特征在于：首先对TiO2进行表面改性，然后用甲基丙烯酸甲酯60份、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 份、α‑甲基丙烯酸3 份组成的混合单体对TiO2进行包覆；将TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH进行溶胀；将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2‑5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料；将浆料过滤、干燥得到可用于化妆品的二氧化钛干粉。

Description

一种化妆品专用二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种化妆品专用二氧化钛的制备方法。
背景技术
化妆品级钛白粉分为油性和水性钛白粉。由于它化学性质稳定，折射率高、不透明度高、遮盖力高、白度好、且无毒害，被广泛应用于化妆品领域，起美容美白的功效。性能特点 1．白度高，遮盖力强。 2．亲水、亲油产品它克服了一般钛白粉在各自的分散体系中不易分散、易沉淀等缺陷，显著改善了它的分散性和抗沉淀性，使您的产品更加稳定和满意。3．耐候性强，适合防晒美白体系。4．与化妆品其他原料配伍性好。
其中水性二氧化钛分散液可以方便的加入水中，搅拌即可分散成乳状。选用多元醇很水为分散载体，可以方便与大多数化妆品搭配使用。由与人的皮肤呈弱酸性，所以护肤品亦宜呈弱酸性。建议配方设计时，宜使产品pH值在6.5-7.0为佳。此时，产品中的二氧化钛颗粒带正电荷而相互排斥。使之长期保持稳定。
颜料级二氧化钛的粒径范围在70-100纳米，其颗粒表面含大量的羟基，很容易发生团聚，团聚后二氧化钛的遮盖能力会受到很大的影响。所以，二氧化钛使用前要进行较仔细的研磨，研磨过程中加入一定量的分散剂，目的是使二氧化钛颗粒分开，这样二氧化钛遮盖能力才能得到更大的发挥。另外，二氧化钛表面对环境非常敏感，少量的杂质就可能造成分散好的颗粒又重新发生团聚，而二氧化钛的使用范围非常广泛，使用场合千差万别，稍有不慎就会造成分散好的颗粒又重新发生团聚，所以很有必要在二氧化钛表面包覆一层保护层，将二氧化钛颗粒隔离开，避免二氧化钛颗粒的团聚，使二氧化钛的遮盖能力得到更大的发挥。
本发明化妆品专用二氧化钛，为了提高二氧化钛在化妆品中的分散性，在二氧化钛表面包覆交联的聚甲基丙烯酸甲酯，交联的聚甲基丙烯酸甲酯不会被化妆品其它化学物质破坏而能很好地分散在化妆品中。
为了使聚合物包覆层能与二氧化钛表面更好地结合，本发明首先用带双键的阳离子单体对二氧化钛表面进行改性，改性的机理为：二氧化钛表面本身带有大量的负电荷，带双键的阳离子单体一端带有正电荷，通过电荷作用吸附到二氧化钛表面，另一端含有不饱和双键乙烯基的基团还留在二氧化钛表面，再用引发剂过硫酸铵引发与甲基丙烯酸甲酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯共聚物，最后得到了表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的二氧化钛。
另外，二氧化钛颗粒太小会进入皮肤毛孔，堵塞皮肤毛孔造成皮炎，化妆品专用二氧化钛颗粒要大，本身化妆品中也加有聚甲基丙烯酸甲酯微球，微球直径为5微米左右，其主要作用是使其用起来感觉滑爽，所以本发明采用先在二氧化钛颗粒表面包覆低交联度的聚甲基丙烯酸甲酯，然后进行溶胀使颗粒直径增大，然后在增大的颗粒表面包覆高交联度的聚甲基丙烯酸甲酯，得到中心为二氧化钛颗粒约5微米的高交联度的聚甲基丙烯酸甲酯球。
发明内容
一种化妆品专用二氧化钛的制备方法，其特征在于：首先对TiO2进行表面改性，按重量份计将300份TiO2粉末加入到1000份水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5份分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3份阳离子单体，加20份无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；
将由甲基丙烯酸甲酯60份、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 份、α-甲基丙烯酸3 份组成的混合单体与水80份、引发剂过硫酸铵1份、乳化剂2份进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；
将由甲基丙烯酸甲酯120份、二甲基丙烯酸乙二醇酯15份组成的混合单体与水150份、引发剂过硫酸铵2份、乳化剂3份进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；
将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3份引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料；
将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料；将浆料过滤、干燥得到可用于化妆品的二氧化钛干粉；
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯其中的一种或两种以上；
所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵；
所述的TiO2粉末为颜料级锐钛型TiO2；
所述的分散剂为丙烯酸钠。
具体实施方式
实施例1
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，加20kg无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；将由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 kg和α-甲基丙烯酸3kg组成的混合单体与水80kg、引发剂过硫酸铵1kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵2kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；将由甲基丙烯酸甲酯120 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯15 kg与水150kg、引发剂过硫酸铵2kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵3kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3kg引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将浆料过滤、105℃干燥得到可用于有化妆品的二氧化钛干粉。
实施例2
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，加20kg无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；将由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 kg和α-甲基丙烯酸3kg组成的混合单体与水80kg、引发剂过硫酸铵1kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵2kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；将由甲基丙烯酸甲酯120kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯15 kg与水150kg、引发剂过硫酸铵2kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵3kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3kg引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将浆料过滤、105℃干燥得到可用于有化妆品的二氧化钛干粉。
实施例3
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，加20kg无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；将由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 kg和α-甲基丙烯酸3kg组成的混合单体与水80kg、引发剂过硫酸铵1kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵2kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；将由甲基丙烯酸甲酯120kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯15 kg与水150kg、引发剂过硫酸铵2kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵3kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3kg引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在3小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在3小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将浆料过滤、105℃干燥得到可用于有化妆品的二氧化钛干粉。
实施例4
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，加20kg无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；将由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 kg和α-甲基丙烯酸3kg组成的混合单体与水80kg、引发剂过硫酸铵1kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵2kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；将由甲基丙烯酸甲酯120 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯15 kg与水150kg、引发剂过硫酸铵2kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵3kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3kg引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在4小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在4小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将浆料过滤、105℃干燥得到可用于有化妆品的二氧化钛干粉。
实施例5
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，加20kg无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；将由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 kg和α-甲基丙烯酸3kg组成的混合单体与水80kg、引发剂过硫酸铵1kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵2kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；将由甲基丙烯酸甲酯120kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯15 kg与水150kg、引发剂过硫酸铵2kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵3kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3kg引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在4.5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在4.5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将浆料过滤、105℃干燥得到可用于有化妆品的二氧化钛干粉。
实施例6
首先对TiO2进行表面改性，将300kg颜料级锐钛型TiO2粉末加入到1000kg水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5kg分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3kg丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯，加20kg无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；将由甲基丙烯酸甲酯60 kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 kg和α-甲基丙烯酸3kg组成的混合单体与水80kg、引发剂过硫酸铵1kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵2kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；将由甲基丙烯酸甲酯120kg、二甲基丙烯酸乙二醇酯15 kg与水150kg、引发剂过硫酸铵2kg、乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵3kg进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3kg引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在3.5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在3.5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料，将浆料过滤、105℃干燥得到可用于有化妆品的二氧化钛干粉。

Claims (1)

1.一种化妆品专用二氧化钛的制备方法，其特征在于：首先对TiO2进行表面改性，按重量份计将300份TiO2粉末加入到1000份水中，启动搅拌器搅拌，使TiO2粉末均匀分散在水中，加入1.5份分散剂，将得到的TiO2浆料在高速分散机上进行高速分散，得到单分散的TiO2浆料；称取3份阳离子单体，加20份无水乙醇稀释，将含有阳离子单体的乙醇溶液缓慢滴加到TiO2浆料中，搅拌30分钟，得到表面经阳离子单体改性的分散均匀的TiO2浆料；
将由甲基丙烯酸甲酯60份、二甲基丙烯酸乙二醇酯3 份、α-甲基丙烯酸3 份组成的混合单体与水80份、引发剂过硫酸铵1份、乳化剂2份进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅰ；
将由甲基丙烯酸甲酯120份、二甲基丙烯酸乙二醇酯15份组成的混合单体与水150份、引发剂过硫酸铵2份、乳化剂3份进行预乳化，得到预乳化混合单体乳液Ⅱ；
将上述的TiO2浆料加热到80℃，加入0.3份引发剂过硫酸铵，引发反应5分钟，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅰ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料；
将上述的TiO2浆料升温到90℃，用10%NaOH溶液调pH到11并保温2小时，将TiO2浆料降温到80℃，然后将预乳化好的混合单体乳液Ⅱ缓慢加入到上述的TiO2浆料中，加入时间控制在2-5小时，加入完毕后维持85℃恒温反应1小时，得到表面经聚甲基丙烯酸甲酯包覆的TiO2浆料；将浆料过滤、干燥得到可用于化妆品的二氧化钛干粉；
所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯其中的一种或两种以上；
所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚硫酸铵；
所述的TiO2粉末为颜料级锐钛型TiO2；
所述的分散剂为丙烯酸钠。
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