CN106723058B - 制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于淀粉加工领域,具体涉及马铃薯增抗以及使其更容易被消化的方法。本发明的方法包括下述的步骤:(1)在马铃薯淀粉中加入去离子水,配置成马铃薯淀粉乳液;(2)将步骤(1)中的马铃薯淀粉乳搅拌均匀,微波韧化,然后取出静置,分离,得上清液A和淀粉沉淀A;(3)在淀粉沉淀A中加入去离子水,高温韧化处理,冷却至室温,收集上清液B,清洗淀粉沉淀B,再低温老化、脱水、干燥、粉碎,过筛,收集所得的淀粉C;(4)将上清液A和上清液B分别过滤,所得沉淀物干燥后粉碎过筛,分别得各自所对应的淀粉A和淀粉B。通过微波和高温韧化处理能够将马铃薯淀粉的支链去除,提高其直链淀粉的含量从而得到增抗淀粉和易消化淀粉。
Description
技术领域
本发明属于淀粉加工领域,具体涉及利用高温、韧化等物理手段对马铃薯淀粉进行增抗和改性使其更容易被消化的方法,还涉及采用上述的方法所得淀粉的应用。
背景技术
按人体消化难易程度淀粉可分为易消化淀粉(rapidly digestible starch,RDS)、慢消化淀粉(slowly digestible starch,SDS)和抗性淀粉(Resistant Starch,RS)三种。易消化淀粉是指摄食后能迅速被人体消化吸收并引起血糖快速升高的淀粉;慢消化淀粉能够缓慢消化释放葡萄糖并被人体完全吸收;抗性淀粉是指不能被健康人体小肠利用进而提供葡萄糖,但其能在大肠中被肠道内的微生物发酵产生丁酸等短链脂肪酸,有利于有益菌群生长,具有促进肠道蠕动的作用。摄入抗性淀粉含量高的食品可降低餐后胰岛素分泌,提高机体对胰岛素的敏感性,能有效抑制糖尿病患者餐后体内血糖升高,很好的控制了糖尿病人的病情。将处理后的淀粉合理应用到食品生产中,可发开具有保健功能的RS和RDS产品。近年来,国内外研究者将研究重点放在RS测定方法与制备技术研究上,以可食性淀粉为原料,通过淀粉改性技术,获得高RS含量产品,而这些RS制备工艺较繁琐,最终得到RS需要对其进行2次干燥。
因此,需要对上述的工艺进行改进,发明一种简单操作性强而且适用于推广运用的工艺。
发明内容
针对现有马铃薯淀粉增抗方式的不足,本发明提供了一种通过微波、韧化等方法对马铃薯淀粉进行处理产生RS和RDS的方法。本发明通过对马铃薯淀粉进行微波、韧化,并对处理过程中的上清液进行收集提取制备马铃薯增抗淀粉和易消化淀粉。制备的马铃薯增抗淀粉和易消化淀粉可替换到食品当中,有助于糖尿病、肾病患者和消化障碍、低血糖患者消化吸收以及控制血糖值。
本发明以马铃薯淀粉为原料,采用微波、韧化等处理技术改进马铃薯淀粉制备工艺,直接获得高RS含量马铃薯淀粉和易消化淀粉,本发明在对马铃薯淀粉进行增抗的同时产生易消化淀粉,实现一种方法得到两种产品,即增抗淀粉以及同时具有增抗性和使其易消化性的淀粉。
本发明的制备具有增抗性和/或易消化性淀粉的方法,包括下述的步骤:
(1)在马铃薯淀粉中加入去离子水,配置成马铃薯淀粉乳液;
(2)将步骤(1)中的马铃薯淀粉乳搅拌均匀,微波韧化处理,微波处理后取出静置,分离,得上清液A和淀粉沉淀A;
(3)在淀粉沉淀A加入去离子水,置于恒温震荡培养箱上高温韧化处理,迅速冷却至室温,收集上清液B,将下层的淀粉沉淀B用去离子水清洗,再低温老化、脱水、干燥、粉碎,过筛,收集所得的淀粉C;
(4)将上清液A和上清液B分别过滤,所得沉淀物干燥后粉碎过筛,分别得各自所对应的淀粉A和淀粉B。
优选的,步骤(1)中,马铃薯与去离子水的质量体积比例为:1:1.5-3。
步骤(2)中,微波处理的条件为:功率200-350W,处理时间90-110s,微波温度为30-40℃。
步骤(2)中静置时间为6-7小时。
步骤(3)中,加入去离子水使淀粉沉淀A中的水分含量为65-75%,恒温震荡培养箱调节温度为55℃,振荡时间12h。
步骤(3)中,淀粉沉淀B老化的温度为2-6℃,老化时间为15-20小时。
步骤(3)中,对淀粉沉淀B采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为25-35℃,风速为2-3m/s,干燥时间为10-14小时,干燥后粉碎,过100目筛。
步骤(4)中,采用热风干燥的方法对淀粉A和淀粉B干燥,热风干燥的温度为25-35℃,风速为2-3m/s,干燥时间为10-14小时,干燥后粉碎,过100目筛。
淀粉C的糊化温度为77-78℃,热稳定性为60-62%。
本发明的方法所制得的淀粉C和/或淀粉AB混合物在糖尿病人和消化障碍患者中的应用,也是本发明所要保护的范围。
本发明采用微波、韧化的方法处理淀粉对其增抗。本发明通过处理分离可同时获得抗性淀粉和易消化淀粉。通过微波处理和高温韧化能够将马铃薯淀粉的支链去除,提高其直链淀粉的含量从而增加抗性淀粉。通过物理方法处理得到的马铃薯增抗淀粉无毒无害、纯天然,并能有效提升马铃薯淀粉抗性淀粉的含量。同时,能够分离出易消化淀粉,可应用于食品中供糖尿病人和/或消化障碍者食用。
附图说明
图1为本发明的方法工艺流程图;
图2为实施例1中直链淀粉标准曲线图;
图3为实施例2中图2葡萄糖标准曲线图;
图4为实施例3中麦芽糖标准曲线图;
图5为实施例3中原淀粉与增抗后淀粉消化产物的量图;
图6为实施例3中原淀粉与增抗后淀粉平均消化速率图;
图7为实施例3中原淀粉与易消化淀粉淀粉平均消化速率图;
图8为原淀粉与易消化淀粉淀粉平均消化速率图;
图9为增抗处理前原马铃薯淀粉颗粒的形貌图;
图10为本发明的方法处理后的马铃薯淀粉颗粒的形貌图;
图11为增抗处理前原马铃薯淀粉结晶结构图;
图12为增抗处理后淀粉结晶结构图;
图13为通过本发明微波、韧化处理后淀粉的分层现象图;
图14为喂食不同淀粉饲料的小鼠体重变化图;
图15为喂食不同淀粉悬浊液的小鼠餐后血糖的变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作更进一步的说明,以便本领域的技术人员更了解本发明,但并不因此限制本发明。
实施例1
本发明所述利用微波、韧化处理方法制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法的工艺流程见附图1。
具体的工艺步骤如下:
制备具有增抗性和/或易消化性淀粉的方法,包括下述的步骤:
(1)在马铃薯淀粉中加入去离子水,配置成马铃薯淀粉乳液;马铃薯与去离子水的质量体积比例为:1:2;
(2)将步骤(1)中的马铃薯淀粉乳搅拌均匀,微波韧化处理,微波处理后取出静置6-7小时,分离,得上清液A和淀粉沉淀A;
微波处理的条件为:功率300W,处理时间100s,微波温度为37℃;
(3)在淀粉沉淀A加入去离子水,置于恒温震荡培养箱上高温韧化处理,迅速冷却至室温,收集上清液B,将下层的淀粉沉淀B用去离子水清洗,再将清洗后的淀粉沉淀B低温老化、脱水、干燥、粉碎,过筛,收集所得的淀粉C;
加入去离子水使淀粉沉淀A中的水分含量为70%左右,恒温震荡培养箱调节温度为55℃,振荡时间12h;
淀粉沉淀B老化的温度约为4℃,老化时间约为18小时;
采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为30℃,风速为2.5m/s,干燥时间为12小时,干燥后粉碎,过100目筛;
(4)将上清液A和上清液B分别过滤,所得沉淀物分别干燥后粉碎过筛,分别得各自所对应的淀粉A和淀粉B;
以上的干燥是采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为30℃,风速为2.5m/s,干燥时间为12小时,干燥后粉碎,过100目筛。
首先测定所得淀粉C的直链淀粉含量。参照GB/T15683一1995,《稻米一直链淀粉含量的测定》
(1)标准液的配制:直链淀粉标准溶液:称取100±0.5mg直链淀粉标样 于100mL烧杯中,加入1.0mL无水乙醇湿润样品,再加入9.0mL1mol/L氢氧化钠溶液室温下过夜保存16-24h,移入100mL容量瓶,用蒸馏水定容至100mL,即为1mg/mL标准溶液。
支链淀粉标准溶液:同上,直链淀粉标样换成支链淀粉标样即可。
待测样品溶液:同上,直链淀粉标样换成待测淀粉样品即可。
试验空白:同上,用2.5mL0.09mol/L氢氧化钠溶液代替试样溶液。
(2)校正曲线绘制:按不同比例将一定体积的直、支链淀粉标准分散2.0mL0.09mol/L氢氧化钠溶液混匀,制备标准系列溶液。准确移取2.5mL标准系列溶液于50mL比色管中,比色管中预先加入25mL水,加0.5mL1mol/L乙酸溶液,混匀,再加入1.0mL碘试剂,加水至刻度,塞上塞子,摇匀,静置20min,显色。用分光光度计将试样空白溶液调零,在620nm处测吸光度,再以吸光度为纵坐标,直链淀粉含量为横坐标,绘制标准曲线。
(3)准确移取2.5mL淀粉C样品溶液于盛有25mL水的50mL比色管中,依上面(2)校正曲线绘制中步骤操作,在620nm处测吸光度值,每种样品重复测定三次,取平均值。通过测定,马铃薯原淀粉中的直链淀粉含量为26.17%,处理后的淀粉C的直链淀粉含量为35.28%。
实施例2
测定淀粉C的抗性淀粉含量。首先,绘制葡萄糖标准曲线,如表1:
表1葡萄糖标准曲线绘制表
按照表1所示,将各具塞试管摇匀放入沸水浴中准确加热5min,取出,冷却直至室温,蒸馏水定容至25mL,混匀,于540nm处测吸光度,以葡萄糖毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制葡萄糖标准曲线。如下图2所示:
(2)非抗性淀粉的水解
准确称取100±5mg淀粉C(干基)于离心管中,加入4mL胰α-淀粉酶(30U/mL)与淀粉葡糖苷酶(3U/mL)混合液,将其充分混匀。37℃下震荡速度为200下/min,恒温反应16h。震荡结束后,取出离心管,向管内加入4mL变性乙醇,混匀管内物质,3000转下离心10分钟,结束后将上清液倒出,再加入变性乙醇2mL,用旋涡混合器混合均匀后,加入变性乙醇6mL,混匀,3000r/min离心10分钟,倒出上清液。
(3)淀粉C抗性淀粉的测定
移取2mL氢氧化钾溶液加入到离心管中,在冰浴中振荡约20分钟使抗性淀粉溶解。加入8mL醋酸钠缓冲液(0.5M,pH3.8),混匀后加入0.1mL淀粉葡糖苷(3300U/mL),放入水浴锅中50℃水浴振荡反应30min。冷却,3000r/min离心10分钟,收集上清液,离心反复三次,结束后合并上清液,定容至100mL,DNS法测还原糖含量。
式中:C-葡萄糖标准曲线求得的还原糖量(mg);
V-样品提液的体积(mL);
W-样品重(g);
a-显色用样品液体积(mL);
RS(%)=还原糖(%)×0.9
结果测得在最优条件下微波、韧化处理得到的淀粉C中抗性淀粉含量达26.85%。
实施例3
本发明对所得淀粉AB混合物和淀粉C的消化性进行测定。准确称100mg麦芽糖于100mL容量瓶中,定容,分别准确吸取1,2,3,4,6,10mL标准麦芽糖溶液于100mL容量瓶中,则可得到10μg/mL,20μg/mL,30μg/mL,40μg/mL,60μg/mL,100μg/mL的麦芽糖标准溶液。分别取2mL麦芽糖标准溶液于试管中,加入1mL5%苯酚溶液,摇匀后加入5mL浓硫酸,置于30℃水浴20min。以空白为参比,在490nm波长下测定,以吸光度为横坐标,标准麦芽糖浓度为纵坐标,绘制标准曲线。
准确称100mg淀粉A、400mg淀粉B于透析袋中,再准确称取500mg淀粉C于透析袋中,这两个透析袋中的原料分别进行以下的实验操作:在物料中加入20mL pH6.9的磷酸盐缓冲液和15mL猪胰a-淀粉酶(260U/mL)。然后将透析袋置于400mL磷酸盐缓冲溶液烧杯中,将烧杯放到37℃水浴中反应。反应0.5,1,1.5,2,2.5,3.5,4.5,5.5h后,从烧杯中取1mL消化渗析液并稀释3倍,取2mL稀释消化液于试管中,加入1mL 5%苯酚溶液和5mL浓硫酸,按标准曲线步骤进行。分别计算消化产物的量和消化速度。
消化产物CHO/mg=C×3×(435-S)×0.001
式中:C—吸光度对应的麦芽糖量(μg);CHO—在In一vitro模型体系中产生水解糖量(mg);435—在In一vitro模型整个体系的溶液体积;S—每次从体系中取出的溶液体积;W—样品质量(g);H—酶解时间(h);
由图5、7可见,所有淀粉样品麦芽糖释放量随着消化时间的延长而增加,其增加速度由快变慢,淀粉C在3.5h后逐渐平缓,与原淀粉相比,消化产物的量都减小了,并且随着RS含量的增大减小的越多,说明淀粉消化性能降低。而淀粉混合物AB在1.5h之前的麦芽糖释放量快于原淀粉,而在1.5h之后逐渐变缓但消化产物的量大大低于原淀粉,说明易消化淀粉的酶切位点更多,更易被消化。
由图6、8可见,经过微波、韧化与老化处理辅助制备的淀粉C和淀粉混合物AB消化速率低于马铃薯原淀粉,随着RS含量升高消化速率降低。原因是猪胰α-淀粉酶为内切酶,可水解淀粉分子中的α-1,4糖昔键。但随着酶解反应时间的延长,淀粉分子被酶解成聚合度较小的分子链,导致酶结合位点减少,所以反应速率减慢。
图5、图6中的抗性淀粉为淀粉C;
图7、8中的易消化淀粉为淀粉A和淀粉B的混合物。
实施例4
通过附图9、10可以看出,经过微波-韧化-老化增抗处理后的马铃薯淀粉C,在扫描电镜下观察发现明显变化,淀粉颗粒变得不规则,失去球状外貌,表面的 光滑结构消失。
附图11、12为马铃薯原淀粉结晶结构与通过本发明的增抗处理后结晶结构的对比,原淀粉与增抗处理淀粉C在5.6°、17°、22°出现较强衍射峰,增抗处理后淀粉的结晶度比原淀粉42.43%明显提高到61.36%,这说明增抗后淀粉结晶结构较原淀粉有了提高。
增抗处理对淀粉热力学特性的影响
表2原淀粉与增抗后淀粉热特性参数
马铃薯原淀粉糊化温度为57.6-68.8℃,增抗淀粉C在69.4℃出现明显吸热主峰,Tp、Tc分别上升了6℃和11℃,显示出较宽的糊化温度范围。
增抗处理对淀粉糊化特性的影响
表3原淀粉与增抗后淀粉黏度值
糊化温度由原淀粉的66.2℃最高上升到77.35℃,增抗处理后马铃薯淀粉糊的峰值黏度大幅度降低。
增抗处理对RS耐热性的影响
表4原淀粉与增抗后淀粉RS耐热性测定结果
原淀粉中的RS热稳定性最低为18.73%。淀粉经过增抗处理后RS的热稳定性均显著增加,RS的热稳定性可达到61.34%。
实施例5
小鼠实验
受试动物为B6小黑鼠,雄性,数量70只,体重23±2g,由南京大学-南京生物医药研究院提供。饲养环境要求:温度22-24℃,光照条件充足。
(1)淀粉C对小鼠空腹血糖的影响
30只小鼠随机分成三个组A组、B组和C组,每组10只。其中A组喂食低脂普通淀粉饲料,B组喂食高脂增抗淀粉饲料,C组喂食高脂普通淀粉饲料。实验前打耳签对小鼠进行编号,并采取尾部取血的方法用血糖仪测定空腹血糖。连续喂养六周,每周记录小鼠体重变化,经记录每只小鼠饲料摄入量平均2.5g每天。六周后再次对小鼠空腹血糖进行测定。
结果如表5所示,低脂普通淀粉饲料组和高脂增抗淀粉饲料组的试验后血糖值比实验前略微升高,但幅度不大。相反,喂食高脂普通淀粉饲料的小鼠血糖从平均8.54mmol/l上升到了11.42mmol/l,上升幅度比较大。说明增抗淀粉能够有效的控制小鼠的血糖。附图14为喂食不同淀粉饲料后,小鼠的体重变化图,通过该图可以得出以下的结论:喂食高脂普通饲料的小鼠体重平均重了8.812g, 而喂食低脂普通淀粉饲料和高脂增抗淀粉饲料的小鼠体重分别平均增加了2.558和2.342g。
表5增抗淀粉对小鼠空腹血糖的影响
(2)小鼠餐后血糖的测定
将10g淀粉C配成水分含量为70%的乳液,再取2g淀粉A和8g淀粉B混合配成水分含量为70%的乳液。取40只健康小鼠随机分成四个组D组、E组、F组、G组。其中D组灌食淀粉C,E组灌食淀粉AB混合物,F组为阴性对照组,灌食马铃薯普通淀粉,G组为阳性对照组,灌食植酸改性淀粉。实验前打耳签对小鼠进行编号。
具体方法:适应性喂养后禁食、禁水12h,采取断尾取血的方法,用血糖仪测定小鼠的空腹血糖;分别灌食0.2ml/10g剂量的不同淀粉乳,待灌食后开始计时,连续监测两个小时,分别于30min、60min、120min测血糖。
如表6和图15所示,每组小鼠的空腹血糖值在8.0-8.5mmol/L之间,所有淀粉的血糖峰值出现在进食之后30min-60min之间,进食120min后血糖值大致降到空腹水平。
由图15可知,灌食易消化淀粉和普通马铃薯淀粉的小鼠血糖峰值在进食后的30min,且上升速度较快,说明易消化淀粉能够迅速消化引起小鼠血糖的上升。 而马铃薯增抗淀粉和植酸改性淀粉在60min左右达到峰值,之后缓慢下降。马铃薯增抗淀粉相比植酸改性淀粉升糖指数高但幅度不大,说明马铃薯增抗淀粉能够延缓血糖的升高并对血糖有控制作用。
表6增抗淀粉对小鼠餐后血糖的影响
实施例6
制备具有增抗性和/或易消化性淀粉的方法,包括下述的步骤:
(1)在马铃薯淀粉中加入去离子水,配置成马铃薯淀粉乳液;马铃薯与去离子水的质量体积比例为:1:1.5;
(2)将步骤(1)中的马铃薯淀粉乳搅拌均匀,微波韧化处理,微波处理后取出静置6-7小时,分离,得上清液A和淀粉沉淀A;
微波处理的条件为:功率200W,处理时间90s,微波温度为30℃;
(3)在淀粉沉淀A加入去离子水,置于恒温震荡培养箱上高温韧化处理,迅速冷却至室温,收集上清液B,将下层的淀粉沉淀B用去离子水清洗,再低温老化、脱水、干燥、粉碎,过筛,收集所得的淀粉C;
加入去离子水使淀粉沉淀A中的水分含量为65%左右,恒温震荡培养箱调节温度为55℃,振荡时间12h;
淀粉老化的温度约为2℃,老化时间约为15小时;
采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为25℃,风速为2m/s,干燥时间为10小时,干燥后粉碎,过100目筛;
(4)将上清液A和上清液B分别过滤,所得沉淀物干燥后粉碎过筛,分别得各自所对应的淀粉A和淀粉B;
以上的干燥是采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为25℃,风速为2m/s,干燥时间为10小时,干燥后粉碎,过100目筛。
实施例7
制备具有增抗性和/或易消化性淀粉的方法,包括下述的步骤:
(1)在马铃薯淀粉中加入去离子水,配置成马铃薯淀粉乳液;马铃薯与去离子水的质量体积比例为:1:3;
(2)将步骤(1)中的马铃薯淀粉乳搅拌均匀,微波韧化处理,微波处理后取出静置7小时,分离,得上清液A和淀粉沉淀A;
微波处理的条件为:功率350W,处理时间110s,微波温度为40℃;
(3)在淀粉沉淀A加入去离子水,置于恒温震荡培养箱上高温韧化处理,迅速冷却至室温,收集上清液B,将下层的淀粉沉淀B用去离子水清洗,再低温老化、脱水、干燥、粉碎,过筛,收集所得的淀粉C;
加入去离子水使淀粉沉淀A中的水分含量为75%左右,恒温震荡培养箱调节温度为55℃,振荡时间12h;
淀粉老化的温度约为6℃,老化时间约为20小时;
采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为35℃,风速为3m/s,干燥时间为14小时,干燥后粉碎,过100目筛;
(4)将上清液A和上清液B分别过滤,所得沉淀物干燥后粉碎过筛,分别得各自所对应的淀粉A和淀粉B;
以上的干燥是采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为35℃,风速为3m/s,干燥时间为14小时,干燥后粉碎,过100目筛。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其进行限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的普通技术人员来说,依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法,包括下述的步骤:
(1)在马铃薯淀粉中加入去离子水,配置成马铃薯淀粉乳液;
(2)将步骤(1)中的马铃薯淀粉乳搅拌均匀,微波韧化处理,微波处理后取出静置,分离,得上清液A和淀粉沉淀A;
(3)在淀粉沉淀A加入去离子水,置于恒温震荡培养箱上高温韧化处理,迅速冷却至室温,收集上清液B,将下层的淀粉沉淀B 用去离子水清洗,再低温老化、脱水、干燥、粉碎,过筛,收集所得的淀粉C;
(4)将上清液A和上清液B分别过滤,所得沉淀物分别干燥后粉碎过筛,得各自所对应的淀粉A和淀粉B;
所述步骤(1)中,马铃薯淀粉与去离子水的质量体积比例为1:1.5-3;
所述步骤(2)中,微波处理的条件为:功率 200-350W,处理时间90-110s,微波温度为30-40℃;静置时间为6-7小时;
所述步骤(3)中,加入去离子水使淀粉沉淀A中的水分含量为 65-75%;恒温震荡培养箱调节温度为 55℃,振荡时间 12h;淀粉沉淀B老化的温度为 2-6℃,老化时间为 15-20 小时。
2.如权利要求1所述的制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法,其特征在于,步骤(3)中,对淀粉沉淀B采用热风干燥的方法,热风干燥的温度为 25-35℃,风速为 2-3m/s,干燥时间为10-14小时,干燥后粉碎,过100目筛。
3.如权利要求1所述的制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,采用热风干燥的方法对淀粉A和淀粉B干燥,热风干燥的温度为25-35℃,风速为2-3m/s,干燥时间为10-14 小时,干燥后粉碎,过100目筛。
4.如权利要求1所述的制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法,其特征在于,所述的淀粉C的糊化温度为77-78℃,热稳定性为60-62%。
5.采用权利要求1所述的制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法制得的淀粉C在制备糖尿病人产品中的应用。
6.采用权利要求1所述的制备具有增抗性和易消化性淀粉的方法制得的淀粉A与淀粉B的混合物在制备消化障碍患者产品中的应用。
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