CN106706791A - 一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及丙烯酸检测技术，尤其涉及一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，首选将待测品与萃取剂的质量体积比为1:(12‑18)的比例混合，在120‑140℃条件下微波提取15‑20min，离心分离后，取上清液过滤，得滤液后，用超临界流体色谱法、外标法定量测定出卡波姆中丙烯酸的含量，其中，色谱条件为：色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：硅胶；柱温：36‑38℃；进样体积：20‑30μL；流动相：N2O；检测波长：290‑320nm；恒压：71.7×106Pa；分流比：10:1；检测点：FID，250℃；补气：氮气；利用本发明方法对卡波姆中丙烯酸进行测定，其操作简便、灵敏度与精密度高。

Description

一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法
技术领域
本发明涉及丙烯酸检测技术，尤其涉及一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法。
背景技术
卡波姆又名卡波普，化学名：交联聚丙烯酸树脂，是一种由丙烯酸与丙烯基蔗糖或丙烯基季戊四醇交联而成的高分子聚合物，卡波姆具有良好的凝胶性、粘和性、增稠性、乳化性、助悬性和成膜性，且化学性质稳定安全，无刺激性及过敏反应，在低压下具有很好的可压性，且与其他大多数辅料相容性好，被广泛应用于日用化学品、纺织、涂料、食品、建筑、医疗、电子等领域。
丙烯酸是一种具有强烈刺激性气味的有机化合物，在常温下是无色液体，能刺激人的眼睛和呼吸道，长期高浓度接触会对神经***、免疫***、肝脏器官等产生毒害。近年来的研究表明，丙烯酸具有一定的毒性，因此，在卡波姆的应用过程中，控制所含丙烯酸的量至关重要，成为影响卡波姆应用的因素之一。
目前，卡波姆中丙烯酸的检测方法多为电位滴定法，但该法操作繁琐，灵敏度低；随着科学的不断发展，采用气相色谱法、高效液相色谱法的研究兴起，就各检测方法而言，高效液相色谱法适用于测定难挥发物质，气相色谱法适用于检测易挥发的物质，但灵敏度及分离度方面仍不理想，***误差仍然较大；另外，直接用气相色谱法或高效液相色谱法对卡波姆样品进行检测，容易造成高聚物污染色谱仪等问题，进一步影响测量结果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，包括以下步骤：
1)微波提取：称取待测品置于微波萃取管中，按待测品与萃取剂按质量体积比为1:(12-18)的比例进行混合后，在120-140℃条件下微波提取15-20min，离心分离后，取上清液过滤，得滤液，备用；
2)超临界流体色谱条件：色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：硅胶；柱温：36-38℃；进样体积：20-30μL；流动相：N2O；检测波长：290-320nm；恒压：71.7×106Pa；分流比：10:1；检测点：FID，250℃；补气：氮气；
3)外标法定量测定。
进一步，所述过滤是采用0.22μm有机滤膜进行过滤。
进一步，所述萃取剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、乙酸丁酯、环己烷中的任意一种。
进一步，所述萃取剂为N，N-二甲基甲酰胺。
进一步，所述离心分离，转速为5000-8000r/min，时间为1-3min。
进一步，所述离心分离，转速为6500r/min，时间为1min40s。
进一步的，所述外标法定量，其以丙烯酸面积为纵坐标，以丙烯酸工作标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线；工作标准溶液的浓度为：10.0μg/mL、2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.1μg/mL。
本发明中，卡波姆中丙烯酸的含量按如下计算式进行计算：
X＝(C-C0)×V×k/m
式中：
C：由标准曲线得出的卡波姆样品中丙烯酸的浓度，单位为μg/mL；
C0：由标准曲线得出的空白值，单位为μg/mL；
V：萃取液体积，单位为mL；
k：稀释倍数；
m：样品质量。
本发明方法确定丙烯酸的检出限为0.20μg/g，定量下限为0.5μg/g。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种准确分析、操作简便的卡波姆中丙烯酸含量的测定方法，克服了以往丙烯酸相关检测方法操作繁琐、费时、误差大等缺陷，且本发明测定方法灵敏度与精密度高，重复性好，适用于卡波姆中丙烯酸进行定性定量测定，防止因卡波姆中丙烯酸残留量过量而对消费者的身体健康造成潜在危害。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
S1、工作标准溶液的配制：
取丙烯酸(分析纯)，置于10mL具塞比色管中，用甲醇稀释至刻度，混匀后，置于10mL具塞离心管，以5000r/min的速率离心3min，取上清液用0.22μm有机滤膜过滤，滤液作为标准溶液，工作标准溶液的浓度如表1所示：
表1：
标准溶液系列 1# 2# 3# 4# 5# 6#
丙烯酸(μg/mL) 10 2 1 0.4 0.2 0.1
S2、样品处理：
称取1.0g样品，置于微波萃取管中，加入15mL N，N-二甲基甲酰胺，将微波萃取管置于微波萃取仪中，在130℃条件下提取20min，离心分离后，取上清液用0.22μm有机滤膜过滤，得滤液作样品溶液；
S3、检测方法：
色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：硅胶；柱温：37℃；进样体积：25μL；流动相：N2O；检测波长：300nm；恒压：71.7×106Pa；分流比：10:1；检测点：FID，250℃；补气：氮气；
S4、绘制工作曲线：
取表1所示的丙烯酸工作标准溶液系列，按“检测方法”项下的条件分别进样测定，以丙烯酸的响应峰面积为纵坐标，工作标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程：y＝87.25x-4.16，相关系数均为0.9998，由回归方程可知：曲线线性相关系数R2＞0.99，线性良好；卡波姆中丙烯酸含量为45.15μg/g。
S5、样品测定：
取样品溶液，按“检测方法”项下的条件进样测定，由保留时间定性，外标法定量，根据样品溶液中丙烯酸的响应峰面积，由标准曲线计算出卡波姆样品溶液中丙烯酸浓度C为：μg/mL
S6、精密度试验：
称取9个1.00g左右样品，按本实施例“样品处理”及“检测方法”项进行测试，结果如表2所示：
表2：
S7、重复性试验：
每日称取样品量约1.00g，按本实施例“样品处理”及“检测方法”项进行测试，在一周之内对同一样品进行重复测试，结果如表3所示：
表3：
S8、稳定性试验：
称取样品量约1.00g，按本实施例“样品处理”及“检测方法”项进行测试，在24h内对同一样品进行重复测试，结果如下表4所示：
表4：
S9、回收率试验：
采用标样加入法测定方法的回收率，取两个不同浓度样品分别加入低、中、高3个浓度的丙烯酸标准溶液，按本实施例“样品处理”和“检测方法”进行测试，并根据测定量、加入量和原含量计算回收率，其结果如表5所示：
表5：
实施例2
在与实施例1的不同处在于“样品处理”及“检测方法”的基础上，对丙烯酸的工作标准溶液系列、样品溶液进行测定；
其不同处情况如下：
样品处理：称取1.0g样品，置于微波萃取管中，加入15mL四氢呋喃，将微波萃取管置于微波萃取仪中，在120℃条件下提取20min，离心分离后，取上清液用0.22μm有机滤膜过滤，得滤液作样品溶液；
检测方法：色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：硅胶；柱温：36℃；进样体积：20μL；流动相：N2O；检测波长：290nm；恒压：71.7×106Pa；分流比：10:1；检测点：FID，250℃；补气：氮气；
其测试结果如下：
线性回归方程：y＝83.57x+1.43，相关系数均为0.9999，由回归方程可知：曲线线性相关系数R2＞0.99，线性良好；卡波姆中丙烯酸含量为44.96μg/g。
表6：精密度试验结果
表7：重复性试验结果
表8：稳定性试验结果
表9：回收率试验结果
实施例3
在与实施例1的不同处在于“样品处理”及“检测方法”的基础上，对丙烯酸的工作标准溶液系列、样品溶液进行测定；
其不同处情况如下：
样品处理：称取1.0g样品，置于微波萃取管中，加入15mL环己烷，将微波萃取管置于微波萃取仪中，在140℃条件下提取15min，离心分离后，取上清液用0.22μm有机滤膜过滤，得滤液作样品溶液；
检测方法：色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：硅胶；柱温：38℃；进样体积：30μL；流动相：N2O；检测波长：320nm；恒压：71.7×106Pa；分流比：10:1；检测点：FID，250℃；补气：氮气；
其测试结果如下：
线性回归方程：y＝85.12x-0.98，相关系数均为0.9996，由回归方程可知：曲线线性相关系数R2＞0.99，线性良好；卡波姆中丙烯酸含量为45.08μg/g。
表10：精密度试验结果
表11：重复性试验结果
表12：稳定性试验结果
表13：回收率试验结果

Claims (7)

1.一种测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)微波提取：称取待测品置于微波萃取管中，按待测品与萃取剂按质量体积比为1:(12-18)的比例进行混合后，在120-140℃条件下微波提取15-20min，离心分离后，取上清液过滤，得滤液，备用；
2)超临界流体色谱：色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：硅胶；柱温：36-38℃；进样体积：20-30μL；流动相：N2O；检测波长：290-320nm；恒压：71.7×106Pa；分流比：10:1；检测点：FID，250℃；补气：氮气；
3)外标法定量测定。
2.如权利要求1所述的测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：所述过滤是采用0.22μm有机滤膜进行过滤。
3.如权利要求1所述的测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：所述萃取剂为四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、丁酮、环己酮、乙酸丁酯、环己烷中的任意一种。
4.如权利要求1或3所述的测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：所述萃取剂为N，N-二甲基甲酰胺。
5.如权利要求1所述的测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：所述离心分离，转速为5000-8000r/min，时间为1-3min。
6.如权利要求1或5所述的测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：所述离心分离，转速为6500r/min，时间为1min40s。
7.如权利要求1所述的测定卡波姆中丙烯酸含量的方法，其特征在于：所述外标法定量，其以丙烯酸面积为纵坐标，以丙烯酸工作标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线；工作标准溶液的浓度为：10.0μg/mL、2.0μg/mL、1.0μg/mL、0.4μg/mL、0.2μg/mL、0.1μg/mL。
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