CN106700066A - 一种聚醚胺二酸材料的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚醚胺二酸材料的制备，包括：在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入150-160g氢化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、并将17.70g乙二胺装入到恒压滴液漏斗中，升温到120-130℃开始缓慢滴加乙二胺，40分钟内滴加完毕，在此温度下保持2-5小时，然后用真空泵抽真空2-4小时，最后在氮气保护下出料得到浅黄色材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚醚胺二酸材料的制备，属于合成化学领域。
背景技术
二聚酸型聚酰胺热熔胶是由二聚酸与二元胺或多元胺缩合而成，对各种极性基材均有良好的粘接性能，具有较好的柔韧性，应用范围广，环保无溶剂，较好的耐化学性能及优异的成型性能等优点，可广泛用于电子电器、汽车、包装、机械等行业。然而普通的聚酰胺热熔胶耐低温性能差，软化点也较低，高温粘度高不利于成型，不能满足电子、汽车等行业的特殊要求。
公开号为CN109887的专利提供了一种二聚酸型聚酰胺树脂的合成方法，通过反应的起始阶段向反应体系中加入适量的有机惰性溶剂的方法，解决了初期体积不易控制的缺点，使体系在初期保持稳定的反应状态，并防止了反应体系可能出现的结块现象，但是发明中使用了有机惰性溶剂，容易造成对环境的污染。若熔融缩聚，在前期脂肪族二元胺滴加的过程中温度升高很快，且二元胺极易挥发，其当量很难控制，重复性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚醚胺二酸材料的制备，技术方案如下：在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入150-160g氢化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、并将17.70g乙二胺装入到恒压滴液漏斗中，升温到120-130℃开始缓慢滴加乙二胺，40分钟内滴加完毕，在此温度下保持2-5小时，然后用真空泵抽真空2-4小时，最后在氮气保护下出料得到浅黄色材料。
本发明的有益效果是：本发明的聚醚胺二酸材料，易于成型，较好的耐高低温性能及机械性能，吸水率极低，环保无溶剂，可广泛应用于汽车、电子行业，且以水为溶剂，物料易分散，反应初期温度低，胺挥发量小，对环境无污染。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例
1
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入150g氢化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、并将17.70g乙二胺装入到恒压滴液漏斗中，升温到120℃开始缓慢滴加乙二胺，40分钟内滴加完毕，在此温度下保持2小时，然后用真空泵抽真空2小时，最后在氮气保护下出料得到浅黄色材料。
实施例
2
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入160g氢化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、并将17.70g乙二胺装入到恒压滴液漏斗中，升温到130℃开始缓慢滴加乙二胺，40分钟内滴加完毕，在此温度下保持5小时，然后用真空泵抽真空4小时，最后在氮气保护下出料得到浅黄色材料。
实施例
3
在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入160g氢化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、并将17.70g乙二胺装入到恒压滴液漏斗中，升温到120℃开始缓慢滴加乙二胺，40分钟内滴加完毕，在此温度下保持4小时，然后用真空泵抽真空3小时，最后在氮气保护下出料得到浅黄色材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种聚醚胺二酸材料的制备，其特征在于，包括：在带有温度计、搅拌器、冷凝回流和氮气管的500mL四口烧瓶内加入150-160g氢化二聚酸、25.50g癸二酸、18.12g聚醚胺D-230、39.40g聚醚胺D-2000、15.00g水、1.8g四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、并将17.70g乙二胺装入到恒压滴液漏斗中，升温到120-130℃开始缓慢滴加乙二胺，40分钟内滴加完毕，在此温度下保持2-5小时，然后用真空泵抽真空2-4小时，最后在氮气保护下出料得到浅黄色材料。
2.根据权利要求1所属的制备方法，其特征在于，偶联剂为四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN201510793563.5A CN106700066A (zh) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 一种聚醚胺二酸材料的制备 |
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| CN201510793563.5A CN106700066A (zh) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 一种聚醚胺二酸材料的制备 |
Publications (1)
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| CN106700066A true CN106700066A (zh) | 2017-05-24 |
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Family Applications (1)
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| CN201510793563.5A Pending CN106700066A (zh) | 2015-11-18 | 2015-11-18 | 一种聚醚胺二酸材料的制备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106700066A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114316258A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-12 | 中山市好本意新材料有限公司 | 一种pa固色剂及其制备方法 |
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2015
- 2015-11-18 CN CN201510793563.5A patent/CN106700066A/zh active Pending
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| CN114316258A (zh) * | 2022-01-12 | 2022-04-12 | 中山市好本意新材料有限公司 | 一种pa固色剂及其制备方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170524 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |