CN106698416A - 一种冷等静压高纯石墨的生产工艺 - Google Patents

一种冷等静压高纯石墨的生产工艺 Download PDF

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    • C01P2006/80Compositional purity

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Abstract

本发明涉及一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括制备原料、原料混配、制备改制沥青、预混、轧制薄片、研磨、压模成型、第一次焙烧、除硬壳、第一次浸渍、第二次焙烧、第二次浸渍、第三次焙烧、第三次浸渍、石墨化、冷却出炉和分检步骤,本发明具有工艺简单、生产效率高、成本低、产品质量高的优点。

Description

一种冷等静压高纯石墨的生产工艺
技术领域
本发明属于石墨生产技术领域,特别涉及一种冷等静压高纯石墨的生产工艺。
背景技术
冷等静压石墨因其成型时靠液体传递压力,各个部位受力相同、密度一致、抗折强度、抗压强度等理在指标都较模压制品提高15—20%,正是由于这一系列优异性能,冷等静压石墨在化工、半导体、电气、冶金、机械、校能、航天领域得到了广泛的应用,并不断取代模压制品,随着科学技术的发展,应用领域还在不断扩大,对此,开发一种工艺简单、生产效率高、成本低、产品质量高的冷等静压高纯石墨的生产工艺具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种工艺简单、生产效率高、成本低、产品质量高的冷等静压高纯石墨的生产工艺。
本发明采用的技术方案是这样实现的:一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括如下步骤:
步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦分别经过5R摆式磨粉机进行破碎,沥青焦和石油焦的颗粒度过325目筛,筛余量为1%-5%,并分装到不同的料仓待用;
步骤2:原料混配:将步骤1中得到的沥青焦和石油焦颗粒按照质量比6:4加入到捏合机均匀混合,并加热到120-125℃保持40分钟制得混合原料;
步骤3:制备改制沥青:将步骤1中制得的沥青焦颗粒经熬煮静置不小于100小时,并且将温度控制在160-165℃下制备改制沥青;
步骤4:预混:选用步骤3中制备的改制沥青和步骤2得到的混合原料按照质量比41%:40%加入到搅拌设备中混合,并搅拌均匀,其中搅拌时间为60分钟—80分钟,搅拌时的温度控制在175-180℃;
步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,并将扎制的薄片在温度50-60℃环境中存放48小时,其中扎制薄片的厚度为2-2.5mm;
步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机中磨粉,并使颗粒通过200目筛,筛余量为25%-30%;
步骤7:压模成型:将步骤6磨成的合格粉装入橡胶袋并放入冷等压机中加压,使其密度达到1.43-1.45g/,并在室内放置不少于48小时;
步骤8:第一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;
步骤9:除硬壳:将步骤8得到的冷却后的混合物采用抛丸机除去表面硬壳;
步骤10:第一次浸渍:将步骤9得到的除去表面硬壳的混合物放入卧式浸渍缸内进行第一次浸渍,其中浸渍增重率达到18—19%;
步骤11:第二次焙烧:将第一次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;
步骤12:第二次浸渍:将第二次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第二次浸渍,其中浸渍增重率达到13—14%;
步骤13:第三次焙烧:将第二次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;
步骤14:第三次浸渍:将第三次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第三次浸渍,其中浸渍增重率达到9—10%;
步骤15:石墨化:将步骤14得到的混合物放入到艾奇逊炉内石墨化,并使产品温度达到2800-2900℃;
步骤16:冷却出炉:将步骤15得到的石墨化的产品出炉并冷却;
步骤17:分检:对步骤16得到的产品进行分检,得到合格产品。
所述的步骤7中的室内温度为25-30℃。
所述的步骤17得到的合格产品的电阻率为10-12μΩm。
本发明的有益效果:本发明为一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,该生产工艺克服了模压制品石墨的只能单面或双面加压的缺点,该工艺生产的高纯石墨具有密度差别小、抗折强度高、抗压强度高的优点,本工艺生产出的石墨的规格为1900*500*500mm,具有工艺简单、生产效率高、成本低、产品质量高的优点,非常适适用于大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括如下步骤:步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦分别经过5R摆式磨粉机进行破碎,沥青焦和石油焦的颗粒度过325目筛,筛余量为1%-5%,并分装到不同的料仓待用;步骤2:原料混配:将步骤1中得到的沥青焦和石油焦颗粒按照质量比6:4加入到捏合机均匀混合,并加热到120-125℃保持40分钟制得混合原料;步骤3:制备改制沥青:将步骤1中制得的沥青焦颗粒经熬煮静置不小于100小时,并且将温度控制在160-165℃下制备改制沥青;步骤4:预混:选用步骤3中制备的改制沥青和步骤2得到的混合原料按照质量比41%:40%加入到搅拌设备中混合,并搅拌均匀,其中搅拌时间为60分钟—80分钟,搅拌时的温度控制在175-180℃;步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,并将扎制的薄片在温度50-60℃环境中存放48小时,其中扎制薄片的厚度为2-2.5mm;步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机中磨粉,并使颗粒通过200目筛,筛余量为25%-30%;步骤7:压模成型:将步骤6磨成的合格粉装入橡胶袋并放入冷等压机中加压,使其密度达到1.43-1.45g/,并在室内放置不少于48小时;步骤8:第一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;步骤9:除硬壳:将步骤8得到的冷却后的混合物采用抛丸机除去表面硬壳;步骤10:第一次浸渍:将步骤9得到的除去表面硬壳的混合物放入卧式浸渍缸内进行第一次浸渍,其中浸渍增重率达到18—19%;步骤11:第二次焙烧:将第一次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;步骤12:第二次浸渍:将第二次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第二次浸渍,其中浸渍增重率达到13—14%;步骤13:第三次焙烧:将第二次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;步骤14:第三次浸渍:将第三次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第三次浸渍,其中浸渍增重率达到9—10%;步骤15:石墨化:将步骤14得到的混合物放入到艾奇逊炉内石墨化,并使产品温度达到2800-2900℃,步骤16:冷却出炉:将步骤15得到的石墨化的产品出炉并冷却;步骤17:分检:对步骤16得到的产品进行分检,得到合格产品。
本发明为一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,该生产工艺克服了模压制品石墨的只能单面或双面加压的缺点,该工艺生产的高纯石墨具有密度差别小、抗折强度高、抗压强度高的优点,本工艺生产出的石墨的规格为1900*500*500mm,具有工艺简单、生产效率高、成本低、产品质量高的优点,非常适适用于大规模生产。
实施例2
一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,所述的生产工艺包括如下步骤:步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦分别经过5R摆式磨粉机进行破碎,沥青焦和石油焦的颗粒度过325目筛,筛余量为1%-5%,并分装到不同的料仓待用;步骤2:原料混配:将步骤1中得到的沥青焦和石油焦颗粒按照质量比6:4加入到捏合机均匀混合,并加热到120-125℃保持40分钟制得混合原料;步骤3:制备改制沥青:将步骤1中制得的沥青焦颗粒经熬煮静置不小于100小时,并且将温度控制在160-165℃下制备改制沥青;步骤4:预混:选用步骤3中制备的改制沥青和步骤2得到的混合原料按照质量比41%:40%加入到搅拌设备中混合,并搅拌均匀,其中搅拌时间为60分钟—80分钟,搅拌时的温度控制在175-180℃;步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,并将扎制的薄片在温度50-60℃环境中存放48小时,其中扎制薄片的厚度为2-2.5mm;步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机中磨粉,并使颗粒通过200目筛,筛余量为25%-30%;步骤7:压模成型:将步骤6磨成的合格粉装入橡胶袋并放入冷等压机中加压,使其密度达到1.43-1.45g/,并在室内放置不少于48小时;步骤8:第一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;步骤9:除硬壳:将步骤8得到的冷却后的混合物采用抛丸机除去表面硬壳;步骤10:第一次浸渍:将步骤9得到的除去表面硬壳的混合物放入卧式浸渍缸内进行第一次浸渍,其中浸渍增重率达到18—19%;步骤11:第二次焙烧:将第一次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;步骤12:第二次浸渍:将第二次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第二次浸渍,其中浸渍增重率达到13—14%;步骤13:第三次焙烧:将第二次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;步骤14:第三次浸渍:将第三次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第三次浸渍,其中浸渍增重率达到9—10%;步骤15:石墨化:将步骤14得到的混合物放入到艾奇逊炉内石墨化,并使产品温度达到2800-2900℃,步骤16:冷却出炉:将步骤15得到的石墨化的产品出炉并冷却;步骤17:分检:对步骤16得到的产品进行分检,得到合格产品,所述的步骤7中的室内温度为25-30℃,所述的步骤17得到的合格产品的电阻率为10-12μΩm。
本发明为一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,该生产工艺克服了模压制品石墨的只能单面或双面加压的缺点,该工艺生产的高纯石墨具有密度差别小、抗折强度高、抗压强度高的优点,本工艺生产出的石墨的规格为1900*500*500mm,具有工艺简单、生产效率高、成本低、产品质量高的优点,非常适适用于大规模生产。

Claims (3)

1.一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,其特征在于:所述的生产工艺包括如下步骤:
步骤1:制备原料:将沥青焦、石油焦分别经过5R摆式磨粉机进行破碎,沥青焦和石油焦的颗粒度过325目筛,筛余量为1%-5%,并分装到不同的料仓待用;
步骤2:原料混配:将步骤1中得到的沥青焦和石油焦颗粒按照质量比6:4加入到捏合机均匀混合,并加热到120-125℃保持40分钟制得混合原料;
步骤3:制备改制沥青:将步骤1中制得的沥青焦颗粒经熬煮静置不小于100小时,并且将温度控制在160-165℃下制备改制沥青;
步骤4:预混:选用步骤3中制备的改制沥青和步骤2得到的混合原料按照质量比41%:40%加入到搅拌设备中混合,并搅拌均匀,其中搅拌时间为60分钟—80分钟,搅拌时的温度控制在175-180℃;
步骤5:轧制薄片:将步骤4中制备的混合物放入到炼塑机中,通过炼塑机扎制成薄片,并将扎制的薄片在温度50-60℃环境中存放48小时,其中扎制薄片的厚度为2-2.5mm;
步骤6:研磨:将步骤5制备的薄片放入到5R摆式磨粉机中磨粉,并使颗粒通过200目筛,筛余量为25%-30%;
步骤7:压模成型:将步骤6磨成的合格粉装入橡胶袋并放入冷等压机中加压,使其密度达到1.43-1.45g/,并在室内放置不少于48小时;
步骤8:第一次焙烧:将步骤7中压制成型的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;
步骤9:除硬壳:将步骤8得到的冷却后的混合物采用抛丸机除去表面硬壳;
步骤10:第一次浸渍:将步骤9得到的除去表面硬壳的混合物放入卧式浸渍缸内进行第一次浸渍,其中浸渍增重率达到18—19%;
步骤11:第二次焙烧:将第一次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;
步骤12:第二次浸渍:将第二次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第二次浸渍,其中浸渍增重率达到13—14%;
步骤13:第三次焙烧:将第二次浸渍后的混合物装炉焙烧,采用744小时曲线使得炉内温度在16小时内达到300℃,然后改为匀速升温每8小时4℃,升温至520℃保持72小时,再匀速升温每8小时24℃升温至1250℃,在高温1250℃阶段保持72小时闭火,然后将焙烧后的混合物冷却260小时且炉内温度低于80℃时出炉;
步骤14:第三次浸渍:将第三次焙烧后的混合物放入卧式浸渍缸内进行第三次浸渍,其中浸渍增重率达到9—10%;
步骤15:石墨化:将步骤14得到的混合物放入到艾奇逊炉内石墨化,并使产品温度达到2800-2900℃;
步骤16:冷却出炉:将步骤15得到的石墨化的产品出炉并冷却;
步骤17:分检:对步骤16得到的产品进行分检,得到合格产品。
2.如权利要求1所述的一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,其特征在于:所述的步骤7中的室内温度为25-30℃。
3.如权利要求1所述的一种冷等静压高纯石墨的生产工艺,其特征在于:所述的步骤17得到的合格产品的电阻率为10-12μΩm。
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