CN106690577A - 基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩及制备方法 - Google Patents

基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，包括口罩本体，口罩本体从外到里依次由抗静电处理层、氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层顺序叠合而成，抗静电处理层的外侧裸露面上设置有对称的固定扣，与固定扣可拆卸式的连接有弹力带，口罩本体热压粘合，形成具有立体呼吸空间的口罩；通过静电纺丝的加工方法，在丙纶无纺布上负载一层氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物静电纺复合滤芯膜层为核心滤材，最外层丙纶无纺布经抗静电处理。本发明的纳滤防霾抗菌抑菌口罩，不仅过滤防霾PM2.5的效率高，而且透气性好，还具有释放负离子呼吸清新、抗菌抑菌、低温远红外、抗紫外线等功能。

Description

基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩及制备方法
技术领域
本发明涉及防霾口罩技术领域，特别是涉及一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩及制备方法。
背景技术
近年来，我国汽车的拥有量迅猛增加及工业化的高速发展，导致空气质量恶化，雾霾天持续的时间越来越长，持续雾霾天气对人类健康及日常生活造成了极为严重的影响，并由此引发各种疾病，包括：哮喘、呼吸道感染、肺部感染等呼吸***疾病，对人们的身体健康，特别是对儿童和老年人等免疫力较弱的群体，造成极其严重的影响。
城市有毒颗粒物来源：汽车尾气，使用柴油的车子是排放细颗粒物的“重犯”，使用汽油的小型车虽然排放的是气态污染物，比如氮氧化物等，但碰上雾天，也很容易转化为二次颗粒污染物，加重雾霾；工业生产排放的废气，比如冶金、窑炉与锅炉、机电制造业，还有大量汽修喷漆、建材生产窑炉燃烧排放的废气；建筑工地和道路交通产生的扬尘等，都会加重雾霾，PM2.5俗称雾霾，又称为细颗粒物，现已成为现社会阶段人们最为关注的指标之一，它能较长时间悬浮于空气中，其在空气中含量浓度越高，就代表空气污染越严重，因此，开发高性能的过滤材料是行之有效的措施之一。
静电纺丝法是化学纤维传统溶液干法纺丝和熔体纺丝的新发展，是当前纳米纤维等超细纤维制造最主要的方法。与传统的方法有着明显的不同，它将聚合物溶液或熔体带上几千至上万伏高压静电。这一技术的核心，是使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动与变形，当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。然后经溶剂蒸发或熔体冷却而固化得到纤维状物质，因此这一过程称为静电纺丝。现有的静电纺纳米膜材料，尤其是静电纺纤维膜强度低，且制备高面密度的电纺膜缺乏经济性，因此使用单纯的纳米膜材料作为过滤材料使用时无法达到其最佳过滤效果且功能性差。此外，与常规非织造纤维滤料相比，静电纺纳米纤维膜为基材的过滤材料的机械强度很低，因此，将纳米纤维与非织造布复合，既可以保证滤料的机械强度及过滤性质，还可降低生产成本。
静电纺纳米纤维直径细、比表面积大，由这种纤维形成的非织造布表现出优良的吸附性能，可用作吸附媒质，包覆活性炭、生物杀灭剂等，用这些纤维应用于口罩或空气过滤膜，能够高效地过滤并降解空气中的有害气体。
为躲避雾霾污染，口罩成为普通市民的首选物品。但是，目前市场上的口罩产品大部分不能过滤 PM2.5，2014 年中国消费者协会的测试结果显示仅仅极少数国外产品达到了脱除效率要求，而这些产品大部分是为工业生产设计，舒适性、美观性难以满足民用要求，穿用者在使用这些口罩进行吸气和呼气时，一方面会导致空气的内外交换速度较慢，造成穿用者供气不足的感觉，另一方面呼气气体在口罩内侧停留时间长，湿度较大，影响脸部皮肤健康。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷或不足，本发明创新性地提出了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩及制备方法，该制备方法制得的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，不仅过滤防霾PM2.5的效率高，而且透气性好，还具有释放负离子呼吸清新、抗菌抑菌、清新、低温远红外、抗紫外线等功能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，包括口罩本体，所述口罩本体的周边上设置有压缩痕，所述口罩本体从外到里依次由抗静电处理层、氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层顺序叠合而成，所述抗静电处理层的外侧裸露面上设置有对称的固定扣，与固定扣可拆卸式的连接有弹力带，在所述口罩本体中间靠上位置的抗菌抑菌层的外侧面上设置有鼻托，在鼻托下侧设置有位于抗静电处理层和氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层之间的铝条。
优选的，所述口罩本体上设置有一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕，所述折叠边痕与向外打开的铝条形成一具有立体呼吸空间的口罩。
优选的，所述口罩本体上与人体面部中嘴或鼻相对应的位置设置有呼气阀，所述呼气阀内设置有用于限制颗粒杂物进入口罩内侧的挡片。
本发明公开了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，包括以下步骤：
（1）将丙纶无纺布基材平铺在内部接地的金属平板上，所述丙纶无纺布的面密度为30-75g/㎡；
（2）在反应容器中将氧化石墨烯、纳米二氧化硅以4:3的比例混合，在非中性条件下10-80℃搅拌反应1-15h，得到氧化石墨烯/二氧化硅复合物；
（3）将氧化石墨烯/二氧化硅复合物、高分子聚合物溶解于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到纺丝溶液，所述纺丝溶液的质量百分比浓度为5-20wt%；
（4）将步骤（3）制得的纺丝溶液加入到注射泵内，控制环境湿度为20-60%，环境温度为20-50℃，使注射泵与喷丝头通过管道连接，使喷丝头置于平铺有丙纶无纺布的金属平板的上方，喷丝头与金属平板的间距为15-35cm，在喷丝头和金属平板之间施加高压电，使通过管道从注射泵到达喷丝头中的纺丝溶液，以0.1-3.5mL/h 的流量喷出氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维，氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维降落在金属平板表面的丙纶无纺布基材上，收集丙纶纺布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维，得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料；
（5）将负载了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材从金属平板上取下，将另一层丙纶无纺布复合于负载了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材上，形成丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤材料；
（6） 将步骤（5）制得的丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤材料静置1.5-2.5h后放入真空干燥箱，温度设置为10-30℃，烘干后再静置10-15h后，得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层；
（7）依次将抗静电处理层、氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层顺序叠合后，将周边热压粘合，制得口罩本体，在所述口罩本体上压制一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕；
（8）将步骤（7）制得的口罩本体中间靠上位置的抗菌抑菌层的外侧面上安装鼻托，在抗静电处理层的外侧裸露面上安装对称的固定扣，在鼻托下侧安装上位于抗静电处理层和氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层之间的铝条，所述折叠边痕与向外打开的铝条形成一具有立体呼吸空间的口罩。
优选的，所述步骤（3）中的高分子聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、尼龙、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸戊酸共聚酯中的任意一种或几种。
优选的，所述步骤（3）中的溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N- 二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸中的任意一种或几种。
优选的，所述步骤（2）中氧化石墨烯、硅源的混合比例为4:3。
优选的，所述步骤（4）中的高压电电压为20-50KV。
优选的，所述步骤（7）中的抗静电处理层的基材为丙纶无纺布，负离子纤维无纺布层和抗菌抑菌层的基材均为再生纤维素纤维无纺布。
优选的，所述步骤（6）中制得的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层的过滤效率为96%-99.66%。
与现有技术方案相比，本发明的有益效果在于：
本发明公开了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩及制备方法，该制备方法制得的口罩，包括的抗静电处理层，附着有抗静电剂，可达到拒雾霾的效果。
氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层，其中的，氧化石墨烯/二氧化硅复合，石墨烯具有优异的低温远红外、抗菌抑菌、吸附性能优异、抗紫外等功能，二氧化硅有优异的释放负离子、抗菌抑菌、抗紫外等功能。氧化石墨烯是疏水性物质，在静电纺基材PAN、PU、PVDF等高聚物溶液中易于团聚，将二氧化硅与氧化石墨烯复合，既可改善氧化石墨烯在复合高聚物中的分散性，同时可发挥氧化石墨烯、二氧化硅的释放负离子、抗菌抑菌、低温远红外、吸附、抗紫外等功能的协同作用。
负离子纤维无纺布层，采用负离子功能纤维，释放的负离子具有净化空气，提神醒脑，促进人体含氧，清新空气的功能。
抗菌抑菌层，采用甲壳素或竹纤维功能纤维，具有抗菌抑菌、亲肤舒适等功能。
本发明通过将口罩本体上设置的一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕与向外打开的铝条形成一具有立体呼吸空间的口罩，保证佩戴者嘴、鼻呼吸顺畅；口罩本体上与人体面部中嘴或鼻相对应的位置设置有呼气阀，人体呼吸的气流从呼吸阀排出，防止呼出的热气流不会再被人体吸入体内，有利于人们的身体健康。
本发明的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，可以有效的防雾霾PM2.5及汽车尾气等空气中的有害气体，释放负离子，呼吸清新；该制备方法操作简单，工艺设备操作方便，所用原料价低廉，有利于产业化，可得到广泛应用。
附图说明
图1是本发明外侧面的结构示意图；
图2是本发明内侧面的结构示意图；
图3是本发明制备方法涉及的静电纺丝装置的结构示意图；
附图标记：
1、口罩本体；2、压缩痕；3、固定扣；4、弹力带；5、鼻托；6、铝条；7、折叠边痕；8、呼气阀；9、挡片；10、抗静电处理层；11、抗菌抑菌层；12、注射泵；13、喷丝头；14、高压电；15、丙纶无纺布；16、金属平板。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，包括口罩本体1，所述口罩本体1的周边上设置有压缩痕2，所述口罩本体1从外到里依次由抗静电处理层10、氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层11顺序叠合而成，所述抗静电处理层10的外侧裸露面上设置有对称的固定扣3，与固定扣3可拆卸式的连接有弹力带4，在所述口罩本体1中间靠上位置的抗菌抑菌层11的外侧面上设置有鼻托5，在鼻托5下侧设置有位于抗静电处理层10和氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层之间的铝条6；所述口罩本体1上设置有一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕7，所述折叠边痕7与向外打开的铝条6形成一具有立体呼吸空间的口罩；所述口罩本体1上与人体面部中嘴或鼻相对应的位置设置有呼气阀8，所述呼气阀8内设置有用于限制颗粒杂物进入口罩内侧的挡片9。
实施例1：
本发明还公开了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，包括以下步骤：
（1）将面密度为30g/㎡的丙纶无纺布基材平铺在内部接地的金属平板16上；
（2）在反应容器中将氧化石墨烯、纳米二氧化硅以4:3的比例混合，在非中性条件下10℃搅拌反应1h，得到氧化石墨烯/二氧化硅复合物；
（3）将高分子聚合物聚丙烯腈、氧化石墨烯/二氧化硅复合物混合比例为5:4溶解于甲醇、乙醇混合比例为3:1的溶剂中，搅拌至完全溶解，得到纺丝溶液，纺丝溶液的质量百分比浓度为8wt%；
（4）将步骤（3）制得的纺丝溶液加入到注射泵12内，控制环境湿度为20%，环境温度为20℃，使注射泵12与喷丝头13通过管道连接，使喷丝头13置于平铺有丙纶无纺布15的金属平板16的上方，喷丝头13与金属平板16的间距为15cm，在喷丝头13和金属平板16之间施加20KV的高压电14，使通过管道从注射泵12到达喷丝13头中的纺丝溶液，以0.1mL/h 的流量喷出氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维，氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维降落在金属平板16表面的丙纶无纺布15基材上，收集丙纶纺布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈纳米纤维，得到氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米膜过滤层材料；
（5）将负载了氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材从金属平板16上取下，将另一层丙纶无纺布复合于负载了氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材上，形成丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米膜过滤材料；
（6）将步骤（5）制得的丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米膜过滤材料静置1.5h后放入真空干燥箱，温度设置为10℃，烘干后再静置10h后，得到氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米滤芯层，制得的氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米滤芯层的过滤效率为96%-99.66%；
（7）依次将抗静电处理层10、氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层11顺序叠合后，将周边热压粘合，制得口罩本体1，在所述口罩本体1上压制一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕7；
（8）将步骤（7）制得的口罩本体1中间靠上位置的抗菌抑菌层11的外侧面上安装鼻托5，在抗静电处理层10的外侧裸露面上安装对称的固定扣3，在鼻托5下侧安装上位于抗静电处理层10和氧化石墨烯/二氧化硅/聚丙烯腈复合纳米滤芯层之间的铝条6，所述折叠边痕7与向外打开的铝条6形成一具有立体呼吸空间的口罩。
实施例2：
本发明还公开了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，包括以下步骤：
（1）将面密度为50g/㎡丙纶无纺布基材平铺在内部接地的金属平板16上；
（2）在反应容器中将氧化石墨烯、纳米二氧化硅以4:3的比例混合，在非中性条件下40℃搅拌反应8h，得到氧化石墨烯/二氧化硅复合物；
（3）将高分子聚合物聚偏氟乙烯、氧化石墨烯/二氧化硅复合物混合比例为5:4溶解于甲酸、乙酸混合比例为3:1溶剂中，搅拌至完全溶解，得到纺丝溶液，纺丝溶液的质量百分比浓度为15wt%；
（4）将步骤（3）制得的纺丝溶液加入到注射泵12内，控制环境湿度为35%，环境温度为30℃，使注射泵12与喷丝头13通过管道连接，使喷丝头13置于平铺有丙纶无纺布15的金属平板16的上方，喷丝头13与金属平板16的间距为25cm，在喷丝头13和金属平板16之间施加35KV高压电14，使通过管道从注射泵12到达喷丝头13中的纺丝溶液，以2mL/h 的流量喷出氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯纳米纤维，氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯纳米纤维降落在金属平板16表面的丙纶无纺布基材上，收集丙纶纺布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯纳米纤维，得到氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米膜过滤层材料；
（5）将负载了氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材从金属平板16上取下，将另一层丙纶无纺布复合于负载了氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材上，形成丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米膜过滤材料；
（6）将步骤（5）制得的丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米膜过滤材料静置2h后放入真空干燥箱，温度设置为20℃，烘干后再静置12h后，得到氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米滤芯层，制得的氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米滤芯层的过滤效率为96%-99.66%；
（7）依次将抗静电处理层10、氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层11顺序叠合后，将周边热压粘合，制得口罩本体1，在所述口罩本体1上压制一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕7；
（8）将步骤（7）制得的口罩本体1中间靠上位置的抗菌抑菌层11的外侧面上安装鼻托5，在抗静电处理层10的外侧裸露面上安装对称的固定扣3，在鼻托5下侧安装上位于抗静电处理层10和氧化石墨烯/二氧化硅/聚偏氟乙烯复合纳米滤芯层之间的铝条6，所述折叠边痕7与向外打开的铝条6形成一具有立体呼吸空间的口罩。
实施例3：
本发明还公开了一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，包括以下步骤：
（1）将75g/㎡丙纶无纺布基材平铺在内部接地的金属平板16上；
（2）在反应容器中将氧化石墨烯、纳米二氧化硅以4:3的比例混合，在非中性条件下80℃搅拌反应15h，得到氧化石墨烯/二氧化硅复合物；
（3）将高分子聚合物聚氨酯、氧化石墨烯/二氧化硅复合物混合比例为5:4溶解于甲酸、乙酸混合比例为3:1溶剂中，搅拌至完全溶解，得到纺丝溶液，纺丝溶液的质量百分比浓度为20wt%；
（4）将步骤（3）制得的纺丝溶液加入到注射泵12内，控制环境湿度为60%，环境温度为50℃，使注射泵12与喷丝头13通过管道连接，使喷丝头13置于平铺有丙纶无纺布15的金属平板16的上方，喷丝头13与金属平板16的间距为35cm，在喷丝头13和金属平板16之间施加50KV高压电14，使通过管道从注射泵12到达喷丝头13中的纺丝溶液，以3.5mL/h 的流量喷出氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯纳米纤维，氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯纳米纤维降落在金属平板16表面的丙纶无纺布基材上，收集丙纶纺布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯纳米纤维，得到氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米膜过滤层材料；
（5）将负载了氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材从金属平板16上取下，将另一层丙纶无纺布复合于负载了氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材上，形成丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米膜过滤材料；
（6）将步骤（5）制得的丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米膜过滤材料静置2.5h后放入真空干燥箱，温度设置为30℃，烘干后再静置15h后，得到氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米滤芯层，制得的氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米滤芯层的过滤效率为96%-99.66%；
（7）依次将抗静电处理层10、氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层11顺序叠合后，将周边热压粘合，制得口罩本体1，在所述口罩本体1上压制一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕7；
（8）将步骤（7）制得的口罩本体1中间靠上位置的抗菌抑菌层11的外侧面上安装鼻托5，在抗静电处理层10的外侧裸露面上安装对称的固定扣3，在鼻托5下侧安装上位于抗静电处理层10和氧化石墨烯/二氧化硅/聚氨酯复合纳米滤芯层之间的铝条6，所述折叠边痕7与向外打开的铝条6形成一具有立体呼吸空间的口罩。
以上所述仅为发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，包括口罩本体，其特征在于，所述口罩本体的周边上设置有压缩痕，所述口罩本体从外到里依次由抗静电处理层、氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层顺序叠合而成，所述抗静电处理层的外侧裸露面上设置有对称的固定扣，与固定扣可拆卸式的连接有弹力带，在所述口罩本体中间靠上位置的抗菌抑菌层的外侧面上设置有鼻托，在鼻托下侧设置有位于抗静电处理层和氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层之间的铝条。
2.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，其特征在于，所述口罩本体上设置有一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕，所述折叠边痕与向外打开的铝条形成一具有立体呼吸空间的口罩。
3.根据权利要求1所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩，其特征在于，所述口罩本体上与人体面部中嘴或鼻相对应的位置设置有呼气阀，所述呼气阀内设置有用于限制颗粒杂物进入口罩内侧的挡片。
4.根据权利要求1-3任一项所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将丙纶无纺布基材平铺在内部接地的金属平板上，所述丙纶无纺布的面密度为30-75g/㎡；
（2）在反应容器中将氧化石墨烯、纳米二氧化硅以4:3的比例混合，在非中性条件下10-80℃搅拌反应1-15h，得到氧化石墨烯/二氧化硅复合物；
（3）将氧化石墨烯/二氧化硅复合物、高分子聚合物溶解于溶剂中，搅拌至完全溶解，得到纺丝溶液，所述纺丝溶液的质量百分比浓度为5-20wt%；
（4）将步骤（3）制得的纺丝溶液加入到注射泵内，控制环境湿度为20-60%，环境温度为20-50℃，使注射泵与喷丝头通过管道连接，使喷丝头置于平铺有丙纶无纺布的金属平板的上方，喷丝头与金属平板的间距为15-35cm，在喷丝头和金属平板之间施加高压电，使通过管道从注射泵到达喷丝头中的纺丝溶液，以0.1-3.5mL/h 的流量喷出氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维，氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维降落在金属平板表面的丙纶无纺布基材上，收集丙纶纺布基材上的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米纤维，得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料；
（5）将负载了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材从金属平板上取下，将另一层丙纶无纺布复合于负载了氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤层材料的丙纶无纺布基材上，形成丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤材料；
（6） 将步骤（5）制得的丙纶无纺布/氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米膜过滤材料静置1.5-2.5h后放入真空干燥箱，温度设置为10-30℃，烘干后再静置10-15h后，得到氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层；
（7）依次将抗静电处理层、氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层、负离子纤维无纺布层、抗菌抑菌层顺序叠合后，将周边热压粘合，制得口罩本体，在所述口罩本体上压制一条沿其竖向中心线布置的折叠边痕；
（8）将步骤（7）制得的口罩本体中间靠上位置的抗菌抑菌层的外侧面上安装鼻托，在抗静电处理层的外侧裸露面上安装对称的固定扣，在鼻托下侧安装上位于抗静电处理层和氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层之间的铝条，所述折叠边痕与向外打开的铝条形成一具有立体呼吸空间的口罩。
5.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的高分子聚合物为聚丙烯腈、聚偏氟乙烯、聚氨酯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、尼龙、聚羟基丁酸酯、聚羟基丁酸戊酸共聚酯中的任意一种或几种。
6.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的溶剂为水、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、N,N- 二甲基甲酰胺、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸中的任意一种或几种。
7.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氧化石墨烯、纳米二氧化硅的混合比例为4:3。
8.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的高压电电压为20-50KV。
9.根据权利要求4所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中的抗静电处理层的基材为丙纶无纺布，负离子纤维无纺布层和抗菌抑菌层的基材均为再生纤维素纤维无纺布。
10.根据权利要求4-9中任一项所述的基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中制得的氧化石墨烯/二氧化硅/高分子聚合物复合纳米滤芯层的过滤效率为96%-99.66%。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107981444A (zh) * 2018-01-02 2018-05-04 山东省圣泉生物质石墨烯研究院 一种抗菌增氧口罩及其制备方法
CN108049032A (zh) * 2017-11-24 2018-05-18 湖州织里创塑塑料科技有限公司 一种具有强负离子释放功能的无纺布的制备方法
CN108043112A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 江苏工程职业技术学院 一种含氧化石墨烯材料的车用抗菌空气过滤材料及其制备方法
CN109954329A (zh) * 2017-12-25 2019-07-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种植物纤维自支撑石墨烯防霾滤层材料及其制备方法和应用
CN110819001A (zh) * 2019-10-23 2020-02-21 南京长三角绿色发展研究院有限公司 一种阻燃抗菌性复合聚丙烯过滤材料及其制备方法
CN111346448A (zh) * 2020-04-01 2020-06-30 江西博鑫精陶环保科技有限公司 一种超低阻力立体复合膜滤芯和用其制成的防护口罩
CN111593493A (zh) * 2020-05-27 2020-08-28 西安工程大学 一种复合纳米纤维膜及其制备方法和应用
CN112337193A (zh) * 2020-09-09 2021-02-09 华南理工大学 热舒适性防pm2.5的纳米纤维口罩滤芯及其制备方法
CN112391751A (zh) * 2020-09-10 2021-02-23 浙江采美新材料股份有限公司 一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的生产设备
WO2021197482A1 (en) * 2020-04-03 2021-10-07 King's Flair Innovative Marketing Limited Novel filter material, face mask comprising the same and method of making the same
CN113638130A (zh) * 2021-08-23 2021-11-12 无锡市鸿庆无纺布有限公司 一种多用途环保除菌型多层过滤无纺布及其制备方法
WO2022015269A1 (en) * 2020-07-17 2022-01-20 Yorukogullari Ertugrul A mask that provides thermochemical disinfection and is capable of storing energy

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203152561U (zh) * 2013-03-27 2013-08-28 安徽理工大学 一种除菌防尘口罩
CN104083946A (zh) * 2014-06-27 2014-10-08 上海洁晟环保科技有限公司 抗菌口罩滤片及其制备方法和抗菌口罩
CN204409659U (zh) * 2015-02-27 2015-06-24 济宁利特纳米技术有限责任公司 一种用于净化pm2.5的口罩滤芯
CN204908034U (zh) * 2015-07-24 2015-12-30 浙江衢州南核特种劳动防护用品科技有限公司 呼气阀及带阀折叠式防护口罩
CN105455254A (zh) * 2016-01-08 2016-04-06 清华大学 一种有效阻隔pm0.3且富含纳米抗菌成分的纳米纤维口罩
CN205214282U (zh) * 2015-12-08 2016-05-11 沈阳联锦科技有限公司 一种口罩
CN205597203U (zh) * 2016-05-13 2016-09-28 浙江海洋大学 一种石墨烯口罩

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN203152561U (zh) * 2013-03-27 2013-08-28 安徽理工大学 一种除菌防尘口罩
CN104083946A (zh) * 2014-06-27 2014-10-08 上海洁晟环保科技有限公司 抗菌口罩滤片及其制备方法和抗菌口罩
CN204409659U (zh) * 2015-02-27 2015-06-24 济宁利特纳米技术有限责任公司 一种用于净化pm2.5的口罩滤芯
CN204908034U (zh) * 2015-07-24 2015-12-30 浙江衢州南核特种劳动防护用品科技有限公司 呼气阀及带阀折叠式防护口罩
CN205214282U (zh) * 2015-12-08 2016-05-11 沈阳联锦科技有限公司 一种口罩
CN105455254A (zh) * 2016-01-08 2016-04-06 清华大学 一种有效阻隔pm0.3且富含纳米抗菌成分的纳米纤维口罩
CN205597203U (zh) * 2016-05-13 2016-09-28 浙江海洋大学 一种石墨烯口罩

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘迎云等: "《南方某尾矿库区空气颗粒物质量浓度及重金属污染特征》", 《2014中国环境科学学会学术年会》 *
孔庆强等: "《石墨烯改性聚丙烯腈基纳米炭纤维的制备及其性能》", 《新型炭材料》 *
曲丽君等: "《部分石墨烯复合纤维与制品的研发》", 《纺织学报》 *
李栋等: "《静电纺丝法制备RGO/PU纳米复合纤维的研究》", 《聚氨酯工业》 *
梁红培等: "《电纺制备明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯抗菌复合纳米纤维的研究》", 《无机材料学报》 *
王亮等: "《氧化石墨烯／二氧化硅复合材料对铀(Ⅵ)的吸附性能》", 《中国有色金属学报》 *
覃小红等: "《静电纺丝中基布的静电性能对纺丝的影响研究》", 《产业用纺织品》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108049032A (zh) * 2017-11-24 2018-05-18 湖州织里创塑塑料科技有限公司 一种具有强负离子释放功能的无纺布的制备方法
CN108043112A (zh) * 2017-12-14 2018-05-18 江苏工程职业技术学院 一种含氧化石墨烯材料的车用抗菌空气过滤材料及其制备方法
CN109954329A (zh) * 2017-12-25 2019-07-02 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种植物纤维自支撑石墨烯防霾滤层材料及其制备方法和应用
CN107981444A (zh) * 2018-01-02 2018-05-04 山东省圣泉生物质石墨烯研究院 一种抗菌增氧口罩及其制备方法
CN110819001B (zh) * 2019-10-23 2021-07-13 南京长三角绿色发展研究院有限公司 一种阻燃抗菌性复合聚丙烯过滤材料及其制备方法
CN110819001A (zh) * 2019-10-23 2020-02-21 南京长三角绿色发展研究院有限公司 一种阻燃抗菌性复合聚丙烯过滤材料及其制备方法
US11130087B2 (en) 2019-10-23 2021-09-28 Nanjing Yrd Eco Development Ri Co., Ltd. Flame-retardant antibacterial composite polypropylene filter material and preparation method thereof
CN111346448A (zh) * 2020-04-01 2020-06-30 江西博鑫精陶环保科技有限公司 一种超低阻力立体复合膜滤芯和用其制成的防护口罩
WO2021197482A1 (en) * 2020-04-03 2021-10-07 King's Flair Innovative Marketing Limited Novel filter material, face mask comprising the same and method of making the same
CN115443180A (zh) * 2020-04-03 2022-12-06 科劲创销有限公司 新型过滤材料、包含该材料的口罩及其制造方法
CN111593493A (zh) * 2020-05-27 2020-08-28 西安工程大学 一种复合纳米纤维膜及其制备方法和应用
WO2022015269A1 (en) * 2020-07-17 2022-01-20 Yorukogullari Ertugrul A mask that provides thermochemical disinfection and is capable of storing energy
CN112337193A (zh) * 2020-09-09 2021-02-09 华南理工大学 热舒适性防pm2.5的纳米纤维口罩滤芯及其制备方法
CN112391751A (zh) * 2020-09-10 2021-02-23 浙江采美新材料股份有限公司 一种基于氧化石墨烯的复合纳滤防霾抗菌抑菌口罩的生产设备
CN113638130A (zh) * 2021-08-23 2021-11-12 无锡市鸿庆无纺布有限公司 一种多用途环保除菌型多层过滤无纺布及其制备方法

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