CN106684448B - 一种耐高温锂电池电解液的制备方法 - Google Patents

一种耐高温锂电池电解液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温锂电池电解液的制备方法，属于电解液制备技术领域。本发明首先将氢氧化锂、硼酸及五氧化二磷球磨混合均匀，并压制成薄片，随后将草酸加热升华，利用升华的草酸熏蒸薄片，再将薄片置于烘箱中反应，得粗品电解质，随后利用无水乙腈除去杂质，经浓缩干燥得精制电解质，再利用纳米二氧化钛为催化剂，在紫外光照射条件下催化氯气与部分碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯反应，生成卤代物，最后经混合即可。使用本发明制备的耐高温锂电池电解液，延长了锂电池的使用寿命，可以达到670～750个充放电循环；在50～55℃的温度环境中工作，使得锂电池的电极放电容量达到220～240mAh/g，具有较高的热稳定性能。

Description

一种耐高温锂电池电解液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温锂电池电解液的制备方法，属于电解液制备技术领域。
背景技术
锂离子电池是目前比能量最高的可充电电池，它以嵌锂的化合物取代了金属锂作为阳极，从而克服了传统锂电池中阳极的钝化与锂枝晶问题，而且锂离子电池具有工作电压高、能量密度高、功率密度大等优点，已被广泛应用于数码、移动通讯等领域，并逐步在国防、军事方面应用，近年来，随着电动自行车以及电动汽车的迅速发展，锂离子电池被认为是当前最具潜力发展的车用动力电池。电解液是锂电池的重要组成部分，它是在电池正、负极之间起到传导作用的离子导体，它本身的性能及其与正负极形成的界面状况很大程度上影响电池的性能。优良的锂电池非水电解液应具备以下几点要求：（1）化学稳定性好，与电池内的正负极活性物质和集流体（一般用铝箔和铜箔）不发生化学反应；（2）电化学稳定窗口宽；（3）离子电导率高，电子电导率低；（4）温度范围合适即沸点高，熔点低；（5）安全低毒，无环境污染。
传统的可以获得高循环效率的电解液有LiAlCl4+SO2，在此种电解液中金属锂电极的循环效率接近100％，但是由于该电解液腐蚀性强，SO2极易挥发，易对环境造成污染，制备工艺要求高，因此这种电解液不适宜实际应用；此外LiAsF6/DOL体系电解液在小电流密度下也可以获得高循环效率，但是这种电解液中的溶质LiAsF6有毒，且体系不稳定，对温度敏感，尤其是处于高温环境（55℃），锂电池电解液的稳定性会急剧降低，存在极大的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对传统锂电池电解液在使用过程中对温度敏感，尤其当环境温度高于55℃以上时，电解液稳定性急剧下降，存在较大安全隐患的问题，提供了一种以自制硼酸盐为电解质，与氯代碳酸乙烯酯及碳酸丙烯酯复配，制得耐高温锂电池电解液的方法。本发明首先将氢氧化锂、硼酸及五氧化二磷球磨混合均匀，并压制成薄片，随后将草酸加热升华，利用升华的草酸熏蒸薄片，再将薄片置于烘箱中反应，制得粗品电解质，随后利用无水乙腈除去杂质，经浓缩干燥得到精制电解质，再利用纳米二氧化钛为催化剂，在紫外光照射条件下催化氯气与部分碳酸乙烯酯和碳酸丙烯酯反应，生成卤代物，提高溶剂的电化学稳定性和电池的安全性，最后经混合制得耐高温锂电池电解液。本发明自制的硼酸盐热稳定性高，热分解温度可达300℃以上，可满足电动汽车或混合电动车的高温需要，提高了锂电池的使用安全，有效解决了传统锂电池耐高温性能差的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，依次取25～35份氢氧化锂，60～70份硼酸，3～5份五氧化二磷，倒入球磨罐中，按球料质量比为10:1～15:1加入氧化锆球磨珠，球磨处理2～4h后，出料，并将球磨罐中物料以2～4MPa压力压制成厚度为0.6～0.8mm薄片；
（2）将上述所得薄片均匀平铺于铁丝网上，并将铁丝网悬挂于坩埚上方3～5cm处，随后向坩埚中加入上述氢氧化锂质量6～8倍的草酸，加热坩埚，使坩埚中草酸升温至120～125℃，保温直至草酸完全升华，收集铁丝网上的薄片，经研钵研磨5～10min后倒入坩埚中，并将坩埚移至烘箱中，于温度为140～150℃条件下，保温反应20～24h，出料，待自然冷却至室温，得粗品电解质；
（3）将上述所得粗品电解质倒入烧杯中，再加入粗品电解质质量4～6倍的无水乙腈，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，过滤，收集滤液，并将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/10，得浓缩液，再将所得浓缩液转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，出料，得精制电解质，备用；
（4）在三口烧瓶中依次加入600～800g碳酸乙烯酯，400～600g碳酸丙烯酯，30～50g纳米二氧化钛，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于温度为45～50℃，频率为40～60KHz条件下，超声振荡45～60min，待超声结束，将三口烧瓶移出，用紫外灯以80～120W功率持续照射3～5h，在照射过程中，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，待照射结束，停止通入氯气，并以4～6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，直至置换出所有氯气，过滤，收集得滤液；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份上述所得滤液，20～30份步骤（3）备用精制电解质，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得耐高温锂电池电解液。
本发明的应用方法：首先按质量比45:3:2:1，将LiFePO4、导电剂Super P、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到A浆料，将A浆料均匀涂覆于铝箔上，经烘干、对辊，制成正极片；再按质量比42:3:1，将人造石墨、聚四氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到B浆料，将B浆料均匀涂覆于铜箔上，经烘干、对辊，制成负极片，将正极片、隔膜、负极片焊接后卷绕入壳，向壳中注入本发明制备的耐高温锂电池电解液，注入的量宜高过极板7～8mm，最后组装，即可得到锂电池。经检测，使用本发明制备的耐高温锂电池电解液制备的锂电池，可以达到670～750个充放电循环，在温度为50～55℃的环境中工作，电极的放电容量达到220～240mAh/g，且使用过程中未发现起鼓现象，热稳定性能优越。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）使用本发明制备的耐高温锂电池电解液，延长了锂电池的使用寿命，可以达到670～750个充放电循环；
（2）本发明制备的耐高温锂电池电解液在50～55℃的温度环境中工作，使得锂电池的电极的放电容量达到220～240mAh/g，提高了其热稳定性能。
具体实施方式
首先按重量份数计，依次取25～35份氢氧化锂，60～70份硼酸，3～5份五氧化二磷，倒入球磨罐中，按球料质量比为10:1～15:1加入氧化锆球磨珠，球磨处理2～4h后，出料，并将球磨罐中物料以2～4MPa压力压制成厚度为0.6～0.8mm薄片；将上述所得薄片均匀平铺于铁丝网上，并将铁丝网悬挂于坩埚上方3～5cm处，随后向坩埚中加入上述氢氧化锂质量6～8倍的草酸，加热坩埚，使坩埚中草酸升温至120～125℃，保温直至草酸完全升华，收集铁丝网上的薄片，经研钵研磨5～10min后倒入坩埚中，并将坩埚移至烘箱中，于温度为140～150℃条件下，保温反应20～24h，出料，待自然冷却至室温，得粗品电解质；将上述所得粗品电解质倒入烧杯中，再加入粗品电解质质量4～6倍的无水乙腈，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，过滤，收集滤液，并将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/10，得浓缩液，再将所得浓缩液转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，出料，得精制电解质，备用；再在三口烧瓶中依次加入600～800g碳酸乙烯酯，400～600g碳酸丙烯酯，30～50g纳米二氧化钛，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于温度为45～50℃，频率为40～60KHz条件下，超声振荡45～60min，待超声结束，将三口烧瓶移出，用紫外灯以80～120W功率持续照射3～5h，在照射过程中，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，待照射结束，停止通入氯气，并以4～6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，直至置换出所有氯气，过滤，收集得滤液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份上述所得滤液，20～30份备用精制电解质，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得耐高温锂电池电解液。
实例1
首先按重量份数计，依次取35份氢氧化锂，70份硼酸，5份五氧化二磷，倒入球磨罐中，按球料质量比为15:1加入氧化锆球磨珠，球磨处理4h后，出料，并将球磨罐中物料以4MPa压力压制成厚度为0.8mm薄片；将上述所得薄片均匀平铺于铁丝网上，并将铁丝网悬挂于坩埚上方5cm处，随后向坩埚中加入上述氢氧化锂质量8倍的草酸，加热坩埚，使坩埚中草酸升温至125℃，保温直至草酸完全升华，收集铁丝网上的薄片，经研钵研磨10min后倒入坩埚中，并将坩埚移至烘箱中，于温度为150℃条件下，保温反应24h，出料，待自然冷却至室温，得粗品电解质；将上述所得粗品电解质倒入烧杯中，再加入粗品电解质质量6倍的无水乙腈，用玻璃棒搅拌混合30min后，过滤，收集滤液，并将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为70℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/10，得浓缩液，再将所得浓缩液转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，得精制电解质，备用；再在三口烧瓶中依次加入800g碳酸乙烯酯，600g碳酸丙烯酯，50g纳米二氧化钛，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于温度为50℃，频率为40KHz条件下，超声振荡45min，待超声结束，将三口烧瓶移出，用紫外灯以80W功率持续照射3h，在照射过程中，以3mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，待照射结束，停止通入氯气，并以4mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，直至置换出所有氯气，过滤，收集得滤液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入100份上述所得滤液，20份备用精制电解质，于温度为55℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌混合45min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得耐高温锂电池电解液。
首先按质量比45:3:2:1，将LiFePO4、导电剂Super P、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到A浆料，将A浆料均匀涂覆于铝箔上，经烘干、对辊，制成正极片；再按质量比42:3:1，将人造石墨、聚四氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到B浆料，将B浆料均匀涂覆于铜箔上，经烘干、对辊，制成负极片，将正极片、隔膜、负极片焊接后卷绕入壳，向壳中注入本发明制备的耐高温锂电池电解液，注入的量宜高过极板8mm，最后组装，即可得到锂电池。经检测，使用本发明制备的耐高温锂电池电解液制备的锂电池，可以达到750个充放电循环，在温度为50℃的环境中工作，电极的放电容量达到240mAh/g，且使用过程中未发现起鼓现象，热稳定性能优越。
实例2
首先按重量份数计，依次取35份氢氧化锂，70份硼酸，5份五氧化二磷，倒入球磨罐中，按球料质量比为15:1加入氧化锆球磨珠，球磨处理4h后，出料，并将球磨罐中物料以4MPa压力压制成厚度为0.8mm薄片；将上述所得薄片均匀平铺于铁丝网上，并将铁丝网悬挂于坩埚上方5cm处，随后向坩埚中加入上述氢氧化锂质量8倍的草酸，加热坩埚，使坩埚中草酸升温至125℃，保温直至草酸完全升华，收集铁丝网上的薄片，经研钵研磨10min后倒入坩埚中，并将坩埚移至烘箱中，于温度为150℃条件下，保温反应24h，出料，待自然冷却至室温，得粗品电解质；将上述所得粗品电解质倒入烧杯中，再加入粗品电解质质量6倍的无水乙腈，用玻璃棒搅拌混合30min后，过滤，收集滤液，并将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为70℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/10，得浓缩液，再将所得浓缩液转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，得精制电解质，备用；再在三口烧瓶中依次加入800g碳酸乙烯酯，600g碳酸丙烯酯，50g纳米二氧化钛，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于温度为50℃，频率为60KHz条件下，超声振荡60min，待超声结束，将三口烧瓶移出，用紫外灯以120W功率持续照射5h，在照射过程中，以5mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，待照射结束，停止通入氯气，并以6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，直至置换出所有氯气，过滤，收集得滤液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入120份上述所得滤液，30份备用精制电解质，于温度为60℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌混合60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得耐高温锂电池电解液。
首先按质量比45:3:2:1，将LiFePO4、导电剂Super P、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到A浆料，将A浆料均匀涂覆于铝箔上，经烘干、对辊，制成正极片；再按质量比42:3:1，将人造石墨、聚四氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到B浆料，将B浆料均匀涂覆于铜箔上，经烘干、对辊，制成负极片，将正极片、隔膜、负极片焊接后卷绕入壳，向壳中注入本发明制备的耐高温锂电池电解液，注入的量宜高过极板7mm，最后组装，即可得到锂电池。经检测，使用本发明制备的耐高温锂电池电解液制备的锂电池，可以达到670个充放电循环，在温度为55℃的环境中工作，电极的放电容量达到220mAh/g，且使用过程中未发现起鼓现象，热稳定性能优越。
实例3
首先按重量份数计，依次取30份氢氧化锂，65份硼酸，4份五氧化二磷，倒入球磨罐中，按球料质量比为12加入氧化锆球磨珠，球磨处理3h后，出料，并将球磨罐中物料以3MPa压力压制成厚度为0.7mm薄片；将上述所得薄片均匀平铺于铁丝网上，并将铁丝网悬挂于坩埚上方4cm处，随后向坩埚中加入上述氢氧化锂质量7倍的草酸，加热坩埚，使坩埚中草酸升温至122℃，保温直至草酸完全升华，收集铁丝网上的薄片，经研钵研磨7min后倒入坩埚中，并将坩埚移至烘箱中，于温度为145℃条件下，保温反应22h，出料，待自然冷却至室温，得粗品电解质；将上述所得粗品电解质倒入烧杯中，再加入粗品电解质质量5倍的无水乙腈，用玻璃棒搅拌混合25min后，过滤，收集滤液，并将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为67℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/10，得浓缩液，再将所得浓缩液转入烘箱中，于温度为107℃条件下干燥至恒重，出料，得精制电解质，备用；再在三口烧瓶中依次加入700g碳酸乙烯酯，500g碳酸丙烯酯，40g纳米二氧化钛，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于温度为47℃，频率为50KHz条件下，超声振荡50min，待超声结束，将三口烧瓶移出，用紫外灯以100W功率持续照射4h，在照射过程中，以4mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，待照射结束，停止通入氯气，并以5mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，直至置换出所有氯气，过滤，收集得滤液；最后按重量份数计，在混料机中依次加入110份上述所得滤液，25份备用精制电解质，于温度为57℃，转速为700r/min条件下，恒温搅拌混合50min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得耐高温锂电池电解液。
首先按质量比45:3:2:1，将LiFePO4、导电剂Super P、聚偏二氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到A浆料，将A浆料均匀涂覆于铝箔上，经烘干、对辊，制成正极片；再按质量比42:3:1，将人造石墨、聚四氟乙烯、N-甲基吡咯烷酮混合均匀后，置于研磨机中研磨，得到B浆料，将B浆料均匀涂覆于铜箔上，经烘干、对辊，制成负极片，将正极片、隔膜、负极片焊接后卷绕入壳，向壳中注入本发明制备的耐高温锂电池电解液，注入的量宜高过极板7mm，最后组装，即可得到锂电池。经检测，使用本发明制备的耐高温锂电池电解液制备的锂电池，可以达到700个充放电循环，在温度为52℃的环境中工作，电极的放电容量达到230mAh/g，且使用过程中未发现起鼓现象，热稳定性能优越。

Claims (1)

1.一种耐高温锂电池电解液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，依次取25～35份氢氧化锂，60～70份硼酸，3～5份五氧化二磷，倒入球磨罐中，按球料质量比为10:1～15:1加入氧化锆球磨珠，球磨处理2～4h后，出料，并将球磨罐中物料以2～4MPa压力压制成厚度为0.6～0.8mm薄片；
（2）将上述所得薄片均匀平铺于铁丝网上，并将铁丝网悬挂于坩埚上方3～5cm处，随后向坩埚中加入上述氢氧化锂质量6～8倍的草酸，加热坩埚，使坩埚中草酸升温至120～125℃，保温直至草酸完全升华，收集铁丝网上的薄片，经研钵研磨5～10min后倒入坩埚中，并将坩埚移至烘箱中，于温度为140～150℃条件下，保温反应20～24h，出料，待自然冷却至室温，得粗品电解质；
（3）将上述所得粗品电解质倒入烧杯中，再加入粗品电解质质量4～6倍的无水乙腈，用玻璃棒搅拌混合20～30min后，过滤，收集滤液，并将所得滤液转入旋转蒸发仪，于温度为65～70℃条件下，旋蒸浓缩至原体积的1/10，得浓缩液，再将所得浓缩液转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，出料，得精制电解质，备用；
（4）在三口烧瓶中依次加入600～800g碳酸乙烯酯，400～600g碳酸丙烯酯，30～50g纳米二氧化钛，再将烧瓶置于超声振荡仪中，于温度为45～50℃，频率为40～60KHz条件下，超声振荡45～60min，待超声结束，将三口烧瓶移出，用紫外灯以80～120W功率持续照射3～5h，在照射过程中，以3～5mL/min速率向三口烧瓶中通入氯气，待照射结束，停止通入氯气，并以4～6mL/min速率向三口烧瓶中通入氮气，直至置换出所有氯气，过滤，收集得滤液；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入100～120份上述所得滤液，20～30份步骤（3）备用精制电解质，于温度为55～60℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌混合45～60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得耐高温锂电池电解液。
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