CN106684435A - 一种NaFePO4/C纳米片的制备方法 - Google Patents

一种NaFePO4/C纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，1)将Fe2+的可溶性盐溶液与磷酸盐的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；2)将油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：(1‑3)，并调节pH值为3‑9，得到悬浊液；3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥得到混合物，并将混合物研磨成粉末；4)将步骤3)得到的粉末在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经盐酸浸泡后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后进行真空干燥处理，得到纳米片的NaFePO4/C材料。本发明所制备的磷酸铁锂正极材料的产品均一性好，粒径分布均匀，结构稳定，与电解液相容性较好，具有良好的循环使用性能。

Description

一种NaFePO4/C纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电子电池领域，具体涉及一种NaFePO4/C纳米片的制备方法。
背景技术
目前，锂离子电池是发展前景最为明朗的高能电池体系，但随着数码、交通等产业对锂离子电池依赖加剧，有限的锂资源必将面临短缺问题。钠离子电池的研究开发在一定程度上可缓和因锂资源短缺引发的电池发展受限问题。
钠离子电池与锂离子电池相比有三大突出优势：①原料资源丰富，成本低廉，分布广泛；②钠离子电池的半电池电势较锂离子电势高0.3～0.4V，即能利用分解电势更低的电解质溶剂及电解质盐，电解质的选择范围更宽；③钠电池有相对稳定的电化学性能，使用更加安全。
在钠离子电池正极材料中，磷酸盐材料由于具有高电压性能和热稳定性，很可能成为钠离子电池最优的正极材料。目前制备NaFePO4材料的方法有固相合成法、共沉淀法等。但是固相法合成时间长，颗粒不均匀而且易出现杂质相，共沉淀法合成周期较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明所制备的磷酸铁锂正极材料的产品均一性好，粒径分布均匀，结构稳定，与电解液相容性较好，具有良好的循环使用性能。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将Fe2+的可溶性盐溶液与磷酸盐的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：(1-3)，并调节pH值为3-9，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经盐酸浸泡后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后进行真空干燥处理，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
进一步地，步骤1)中的Fe2+的可溶性盐为FeC2O4、FeCl2或FeSO4。
进一步地，步骤1)中的Fe2+的可溶性盐溶液浓度和磷酸盐水溶液的浓度均为1-10mol/L。
进一步地，步骤1)中的磷酸盐为磷酸铵、磷酸氢铵或磷酸二氢铵。
进一步地，步骤2)中油酸钠溶液的浓度为1-3mol/L。
进一步地，步骤2)中采用氨水调节pH，且氨水浓度为2-4mol/L。
进一步地，步骤3)中冷冻干燥时间为8h。
进一步地，步骤4)中惰性气氛为Ar或N2气氛。
进一步地，步骤4)中煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-12h。
进一步地，步骤4)中真空干燥处理为在温度为60～100℃条件下，真空干燥6～12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的制备磷酸铁钠正极材料的方法具有以下几个显著的特点：(1)使用的原材料来源广泛，价格便宜，成本低，且替代物多；(2)油酸钠在本发明中不仅具有软模板剂作用，又提供了碳源，且能有效防止产物中Fe2+被氧化成Fe3+，工艺简单、容易控制和操作，安全性和稳定性好，易实现工业化规模生产。
进一步地，本发明通过控制反应条件，所制得的磷酸铁钠正极材料产品纯度高，具有良好的电化学性能和加工性能，并且所制备的磷酸铁锂正极材料的产品均一性好，粒径分布均匀，结构稳定，与电解液相容性较好，具有良好的循环使用性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的磷酸铁纳材料的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的磷酸铁纳材料的SEM图；
图3是本发明实施例1制备的磷酸铁纳材料的组装半电池的循环性能图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细描述：
一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将浓度均为1-10mol/L的Fe2+的可溶性盐溶液与磷酸盐的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A，其中，Fe2+的可溶性盐为FeC2O4、FeCl2或FeSO4，磷酸盐为磷酸铵、磷酸氢铵或磷酸二氢铵；
2)将浓度为1-3mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：(1-3)，并采用浓度为2-4mol/L的氨水调节pH值为3-9，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在Ar或N2气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-12h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在60～100℃条件下进行真空干燥处理6～12h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)将浓度为2mol/L的FeC2O4溶液与浓度为2mol/L的磷酸铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为2mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：2，并采用浓度为3mol/L的氨水调节pH值为6，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在N2气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在80℃条件下进行真空干燥处理8h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
从图1中可看出，所制备的材料很好的符合NaFePO4/C的标准卡片，说明NaFePO4/C为纯相，无其他杂质。从图2可知，NaFePO4/C的形貌是厚度为50-80nm的片状结构，该结构具有较大的比表面，可增加与电解液的接触面积，减小离子扩散路径。从图3可知，在100mAg-1时，其首次放电容量为153mAh g-1,循环100次后人仍保持在130mAh g-1，片状NaFePO4/C表现出优异的电化学性能。
实施例2
1)将浓度为1mol/L的FeCl2溶液与浓度为1mol/L的磷酸氢铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为1mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：1，并采用浓度为2mol/L的氨水调节pH值为3，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在Ar气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在60℃条件下进行真空干燥处理6h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
实施例3
1)将浓度为10mol/L的FeSO4溶液与浓度为10mol/L的磷酸二氢铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为3mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：3，并采用浓度为4mol/L的氨水调节pH值为9，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在N2气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为500℃，煅烧时间为12h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在100℃条件下进行真空干燥处理12h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
实施例4
1)将浓度为5mol/L的FeCl2溶液与浓度为5mol/L的磷酸铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为1mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：1.5，并采用浓度为4mol/L的氨水调节pH值为5，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在N2气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为10h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在80℃条件下进行真空干燥处理12h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
实施例5
1)将浓度为3mol/L的FeSO4溶液与浓度为5mol/L的磷酸二氢铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为2mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：1.5，并采用浓度为2mol/L的氨水调节pH值为8，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在Ar气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在70℃条件下进行真空干燥处理10h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
实施例6
1)将浓度为8mol/L的FeCl2溶液与浓度为5mol/L的磷酸二氢铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为2mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：1.5，并采用浓度为4mol/L的氨水调节pH值为8，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在Ar气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在80℃条件下进行真空干燥处理10h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
实施例7
1)将浓度为8mol/L的FeCl2溶液与浓度为5mol/L的磷酸氢铵的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将浓度为2mol/L的油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：2，并采用浓度为3mol/L的氨水调节pH值为8，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥8h得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在Ar气氛下进行煅烧处理，煅烧温度为600℃，煅烧时间为8h，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经2mol/L的盐酸浸泡2h后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后在90℃条件下进行真空干燥处理10h，得到纳米片的NaFePO4/C材料。

Claims (10)

1.一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Fe2+的可溶性盐溶液与磷酸盐的水溶液按摩尔比Fe∶P＝1∶1的比例混合，记为溶液A；
2)将油酸钠溶液滴入溶液A中，使得摩尔比Fe∶P：Na＝1∶1：(1-3)，并调节pH值为3-9，得到悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液经冷冻干燥得到混合物，并将混合物研磨成粉末；
4)将步骤3)得到的粉末在惰性气氛下进行煅烧处理，煅烧结束后冷却至室温，将所得产物经盐酸浸泡后抽滤，然后用水和乙醇洗至中性，然后进行真空干燥处理，得到纳米片的NaFePO4/C材料。
2.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中的Fe2+的可溶性盐为FeC2O4、FeCl2或FeSO4。
3.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中的Fe2+的可溶性盐溶液浓度和磷酸盐水溶液的浓度均为1-10mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1)中的磷酸盐为磷酸铵、磷酸氢铵或磷酸二氢铵。
5.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)中油酸钠溶液的浓度为1-3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤2)中采用氨水调节pH，且氨水浓度为2-4mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3)中冷冻干燥时间为8h。
8.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤4)中惰性气氛为Ar或N2气氛。
9.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤4)中煅烧温度为500-800℃，煅烧时间为2-12h。
10.根据权利要求1所述的一种NaFePO4/C纳米片的制备方法，其特征在于，步骤4)中真空干燥处理为在温度为60～100℃条件下，真空干燥6～12h。
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