CN106684293A - 一种锂电池隔膜的生产工艺 - Google Patents

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王晓明
韦程
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Abstract

本发明提供一种锂电池隔膜的生产工艺，包括以下步骤：1)陶瓷浆料配备：将勃姆石粉末和去离子水混合高速搅拌，然后加入粘结剂和增稠剂，在800‑10000r/min的条件下搅拌20‑60min，得到陶瓷浆料；2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或两侧，经在温度为40℃‑85℃的条件下烘烤1‑5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜。本发明中的勃姆石具有较好的分散性、导热性和阻燃性，既能使隔膜能迅速导热，提高隔膜的热稳定性，又能阻止锂电池发生大范围的燃烧和***，提高锂电池的安全性能，还能提高陶瓷涂层与隔膜间的粘附作用，保证锂电池隔膜长时间保持结构稳定，提高锂电池使用的安全性。

Description

一种锂电池隔膜的生产工艺
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜制备技术领域，特别涉及一种锂电池隔膜的生产工艺。
背景技术
为了提高锂电池的安全性，作为重要组成的隔膜的热收缩受到越来越多的关注，因此低热收缩隔膜成为了市场主流。陶瓷涂覆隔膜因其较高的耐热性能可以有效提高聚烯烃微孔膜的热稳定性，公开号为CN 105206779 A的陶瓷隔膜及其制备方法，涂层陶瓷采用可脱嵌锂离子的化合物，从而提高了隔膜的耐热性能，但所用陶瓷颗粒比表面积大，分散性低，易发生团聚，存在“掉粉”现象。公开号为CN 104538576 A的一种锂离子电池用改性陶瓷隔膜及制备方法，隔膜涂层由经过烷基阴离子表面活性剂，乙烯基或氨基硅烷偶联剂表面改性的陶瓷涂覆而成，能够减少粉体团聚，提高了分散性，一定程度上改善了隔膜的热稳定性，但是在动力/储能***对电池的高输出、高容量的情况下，电池在异常行为发生着火或***的可能性是现有电池的几倍至几十倍，该种隔膜不能快速导热或阻燃，不能应付电池短路时温度急速升高的情况；极性较大的无机陶瓷颗粒与低极性聚烯烃微孔膜表面相容性较差，粘结剂作用为提高两者间的粘附作用及增强微孔膜的机械强度，但是粘结剂一般粘度较低，导致润湿性较差，大多数引入增稠剂改善浆料润湿性，但聚丙烯酸、聚乙烯醇、海藻酸钠、CMC等含羟基的增稠剂易使浆料凝胶化，影响涂覆隔膜性能。
发明内容
本发明针对现有技术存在之缺失，提供一种锂电池隔膜的生产工艺，其能提高锂电池的热稳定性，提高陶瓷涂层与隔膜间的粘附作用，保证锂电池隔膜长时间保持结构稳定，不易发生变形，提高锂电池使用的安全性。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种锂电池隔膜的生产工艺，包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将勃姆石粉末和去离子水混合高速搅拌，然后加入粘结剂和增稠剂，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或两侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜。
作为一种优选方案，步骤1)中勃姆石粉末的质量比为12-58.8％，去离子水的质量比为40-80％，粘结剂的质量比为0.5-4％，增稠剂的质量比为0.05-2％。
作为一种优选方案，所述勃姆石粉末的D50为1.5-2.5μm。
作为一种优选方案，所述勃姆石粉末的比表面积为3.0-4.5m2/g。
作为一种优选方案，所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、丁苯乳胶、苯丙乳胶或聚丙烯酸中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述增稠剂为聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚丙烯腈或聚氨酯中的一种或几种。
作为一种优选方案，步骤2)中的基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜或聚乙烯和聚丙烯复合微孔膜中的一种。
作为一种优选方案，所述基膜的厚度为10-30μm。
作为一种优选方案，所述基膜的孔隙率为30-60％。
作为一种优选方案，步骤2)中的陶瓷涂层的厚度为0.5-4μm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和优势，具体而言，勃姆石具有较好的导热性和阻燃性，这样既能使隔膜能迅速导热，提高隔膜的热稳定性，又能阻止锂电池发生大范围的燃烧和***，提高锂电池的安全性能；勃姆石分散性较好，与高聚合物之间有较好的相容性，提高陶瓷涂层与隔膜间的粘附作用，不易剥离脱落，保证锂电池隔膜长时间保持结构稳定，不易发生变形，提高锂电池使用的安全性；勃姆石硬度低、比重轻，能有效降低生产设备的磨损程度，也能提高水性混合浆料的稳定性，进一步提高锂电池的安全性能；陶瓷浆料中的增稠剂不含有羟基，这样在增加陶瓷浆料润湿性的同时也提高了陶瓷浆料的稳定性，提高隔膜的机械性能。
为更清楚地阐述本发明的结构特征、技术手段及其所达到的具体目的和功能，下面结合具体实施例来对本发明作进一步详细说明：
具体实施方式
实施例1
一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将24gD50为1.5μm的勃姆石粉末和160g去离子水混合高速搅拌，然后加入12g聚偏氟乙烯和4g聚丙烯酰胺，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于厚度为10μm的聚乙烯微孔膜的一侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为3μm。
实施例2
一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将50gD50为1.5μm的勃姆石粉末和68g去离子水混合高速搅拌，然后加入80g聚乙烯醇和2g聚氧化乙烯，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于厚度为20μm的聚乙烯微孔膜的一侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为3μm。
实施例3
一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将117.6gD50为2μm的勃姆石粉末和80g去离子水混合高速搅拌，然后加入2g聚醋酸乙烯酯和0.4g聚丙烯腈，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于厚度为20μm的聚丙烯微孔膜的一侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为4μm。
实施例4
一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将80gD50为2μm的勃姆石粉末和113.9g去离子水混合高速搅拌，然后加入6g丁苯乳胶和0.1g聚氨酯，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于厚度为30μm的聚丙烯微孔膜的一侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为0.5μm。
实施例5
一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将93gD50为2.5μm的勃姆石粉末和103g去离子水混合高速搅拌，然后加入1g苯丙乳胶和3g聚氧化乙烯，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于厚度为20μm的聚乙烯微孔膜的一侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为4μm。
对比例
1)陶瓷浆料配备：将80g氧化铝粉末和108g去离子水混合高速搅拌，然后加入8g聚乙烯醇和4g羧甲基纤维素钠，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于厚度为20μm的聚乙烯微孔膜的一侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜，其中，陶瓷涂层的厚度为4μm。
测试1
取采用实施例1-5和对比例方法制得的隔膜，按照尺寸为20mm×200mm裁剪的样品各5个，然后用拉力试验机对各个样品进行测试，测得的数据记录在表一。
测试结果
表一
由表一可知，采用实施例1-5方法制得的隔膜的粘结力比采用对比例方法制得的隔膜的粘结力高，发生这一现象的原因是非羟基类增稠剂较羟基类增稠剂更有利于提高陶瓷与隔膜间的粘结力。
测试2
各取采用实施例1-5和对比例方法制得陶瓷浆料50g，置于TURBSCAN稳定分析仪中，测试24h，记录各组浆料的稳定时长，测试数据记录在表二中。
测试结果
表二
由表二可知，采用实施例1-5方法制得的陶瓷浆料的稳定时长较采用对比例方法制得的陶瓷浆料长。
测试3
取采用实施例1-5与对比例方法制得的隔膜，分别与钴酸锂正极极片和石墨负极极片采用卷绕工艺，制成软包装锂离子电池，再将制成的锂电池进行穿钉测试(4.3V高电压电池)，测试结果记录在表三中。
测试结果
表三
由表三可知，采用实施例1-5及对比例方法制得的隔膜在穿钉测试中均未发生起火、冒烟、***现象，但采用对比例方法制得的隔膜的峰值温度却显著高于采用实施例1-5方法制得的隔膜，原因是穿钉过程中电池因内部短路致使温度急速升高，氧化铝陶瓷隔膜导热性较低、热稳性相对较差，容易引发隔膜收缩，导致电芯大面积短路，促进隔膜升温恶化，形成恶性循环；而勃姆石陶瓷隔膜导热性好而且具有阻燃效果，可以实现快速散热，避免隔膜受热熔解引起的电芯大面积短路，从而抑制电池温度的急速升高，提高电池的安全性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，故凡是依据本发明的技术实际对以上实施例所作的任何修改、等同替换、改进等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤
1)陶瓷浆料配备：将勃姆石粉末和去离子水混合高速搅拌，然后加入粘结剂和增稠剂，在800-10000r/min的条件下搅拌20-60min，得到陶瓷浆料；
2)涂布：将由步骤1)制得的陶瓷浆料涂布于基膜的一侧或两侧，经在温度为40℃-85℃的条件下烘烤1-5min后得到陶瓷涂层，制得锂电池陶瓷隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤1)中勃姆石粉末的质量比为12-58.8％，去离子水的质量比为40-80％，粘结剂的质量比为0.5-4％，增稠剂的质量比为0.05-2％。
3.根据权利要求2所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述勃姆石粉末的D50为1.5-2.5μm。
4.根据权利要求3所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述勃姆石粉末的比表面积为3.0-4.5m2/g。
5.根据权利要求2所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、丁苯乳胶、苯丙乳胶或聚丙烯酸中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述增稠剂为聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚丙烯腈或聚氨酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤2)中的基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜或聚乙烯和聚丙烯复合微孔膜中的一种。
8.根据权利要求7所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述基膜的厚度为10-30μm。
9.根据权利要求7所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：所述基膜的孔隙率为30-60％。
10.根据权利要求1所述的一种锂电池隔膜的生产工艺，其特征在于：步骤2)中的陶瓷涂层的厚度为0.5-4μm。
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